气相色谱法测定纯苯中痕量噻吩

利用气相色谱法(GC),分别采用硫化学发光检测器(SCD)和氢火焰离子化检测器(FID),对纯苯中的痕量噻吩进行了测定。结果表明:2种方法的定量校正曲线的线性相关系数均大于0.999,线性良好;采用不同方法对含噻吩量为1.10μg/g的标准溶液进行了测定,二者相对标准偏差均小于3%,回收率为98.2%~103.5%,表明2种方法的准确度和精密度均较好;另外,GC-FID和GC-SCD对实际样品的检测结果与ASTM D 7435的基本相同,前两者的最低检测限分别0.12,0.04μg/g,满足工业生产对纯苯产品质量监控的要求。     

油田化学剂及石油产品中硫、氮含量的测定

介绍了一种测定油田化学剂和石油产品中硫、氮含量的仪器分析方法。试验内容包括制作外标工作曲线 ,考察方法的精密度和准确度 ,测定不同类型油田化学剂和石油产品样品中的硫、氮含量。结果表明 :该方法线性范围宽、检测限低 ,测定结果的相对标准偏差不大于 4 % ,对于硫或氮浓度大于 30mg/l的样品 ,相对误差在± 3%以内。该方法具有操作简捷、准确度高、重复性好以及高选择性等优点 ,适用于油田化学剂和石油产品中硫、氮含量的测定。     

气相色谱法测定高含硫天然气中多种硫化合物

建立了用气相色谱仪和硫化学发光检测器检测高含硫天然气中硫化合物的方法。运用微流控制器解决了高浓度H2S对检测器的污染以及对其他硫化合物测定的干扰问题,只需一种标准物质就可快速经济地完成高含硫天然气中多种硫化合物测定。该方法根据标准物质的保留时间完成多种硫化合物的定性,并用外标法定量。用该方法进行高含硫天然气样品测定,硫含量和色谱峰面积呈明显的线性关系,线性相关系数r为0.999 7。测定质量浓度为2mg/m3以下的硫化合物时,测定结果的相对标准偏差小于6.1%;测定质量浓度为2mg/m3以上的硫化合物时,测定结果的相对标准偏差小于2.2%,满足高含硫天然气的分析需要。     

气相色谱法测定液化石油气中总硫和形态硫含量

着重介绍了WDL-94微机多功能硫分析仪(带有火焰光度检测器的气相色谱仪)测定液化气中硫质量浓度的原理,操作条件,定性和定量方法,测定过程及炼厂液化气中硫质量浓度的测试结果。当硫质量浓度高于20mg/m~3时,需要对样品气进行稀释测量,检测精度可达0.1mg/m~3。可以分析液化气中的无机硫,有机硫等各种形态的硫以及总硫浓度,与微库仑方法对比,分析结果准确、重复性高,满足生产要求。     

轻质石油产品中痕量铜铅砷的测定

研究了轻质石油产品不经前处理,用待测样品配置标准曲线,用石墨炉原子吸收法直接进样测定轻质油品中痕量铜铅砷的方法,其加标回收率试验中铜为95.2％～101％、铅为86.2％～93.1％、砷为97.9％～110.9％,方法准确性较高.对其检测限进行研究,其铜和铅的检出限为1.0μg/L、砷的检出限为0.5ug/L.方法可行...     

利用气相色谱仪和硫化学发光检测器测定焦炉气制LNG工艺气中痕量硫化物

焦炉气制取LNG生产过程中需严格控制合成气中的硫含量,以期增加合成催化剂的使用寿命。采用气相色谱仪-硫化学发光检测器（GC-SCD）方法,测定了焦炉气制LNG过程中痕量形态硫化物及总硫含量,并结合实际,讨论了分析过程中需注意的问题。标准气校准,计算各种组分的检出限均低于10.00×10^-9（体积分数）,总硫含量33.00×10-9。6种含硫组分的标准曲线相关性均优于0.996。相对标准偏差（RSD,N=7）均小于7%。合成气样品测定过程中,在接近检出限的情况下,相对标准偏差小于12%。本方法可很好地满足工厂生产控制的需要。     

微型热导检测器气相色谱法在天然气总硫含量测定中的应用

建立了微型热导检测器(μTCD)气相色谱法测定天然气中总硫含量的方法。在优化的实验条件下,评价了方法的可靠性,探讨了分析方法的有效性、重复性、准确性和烃类组分对待测目标物的影响,在天然气气质组分不含丁烷及以上组分的条件下,方法的定性重复性(色谱峰保留时间的相对标准偏差)≤0.3%,定量重复性(测量结果的相对标准偏差)≤2%,准确性的分析偏差≤5%,不同测量方法的比对结果满足GB/T 11060.8-2020总硫测定方法仲裁标准中再现性的要求。μTCD气相色谱法与常规气相色谱仪相比,具有灵敏度高、分析周期短、操作简便、运行成本低等特点,容易实现在线检测,对于气质组分中不含丁烷及以上组分时,该方法优势显著。      

采用硫化学发光检测器测定石油苯中痕量噻吩

使用气相色谱法,硫化学发光检测器(SCD)及外标法定量,对石油苯中痕量噻吩进行测定。确定了燃烧器操作温度、气体流速等检测器条件,对干扰找到了解决的办法。与其他检测方法相比较,具有操作简单、检测快速、灵敏度高、检测限低、干扰少、测定结果重复性好等优点,分析结果更加准确可靠。     

气相色谱法测定催化裂化汽油中的元素硫

采用衍生化法将催化裂化汽油中的元素硫转化成相应的三苯膦硫化物，在带有磷滤光片的火焰光度检测器的气相色谱仪上进行检测，解决了元素硫沸点高无法用色谱法分析的问题。所用磷滤光片不受其它有机硫化物的干扰。本方法的测量范围为0．1～30μg／g，重复试验数据的分散程度很小(3％以内)。对于催化裂化汽油中元素硫的测定准确度高，重复性好，时间短，操作简单。     

ED-XRF法快速测定轻质石油产品中微量有害元素

利用能量色散X射线荧光光谱仪建立了轻质油品中有害杂质硅、磷、硫、氯4种元素含量的快速测定方法。对X射线光源靶材、测定参数、基质效应以及测试过程的影响因素进行考察及优化,并采用标准加入法对测定方法的有效性进行验证。结果表明：采用所建立的方法测定硅、磷、硫、氯含量的结果均具有良好的线性关系,R²大于0.999;硅、磷、硫、氯最低检出限分别为2.0,0.8,0.5,0.2 μg/g;加标回收率在95.1%～105.0%之间;相对标准偏差均小于6%。该方法可以用于轻质油品中有害杂质元素的快速测定与筛查。     

催化温度滴定法测定石油及石油产品酸值的影响因素

采用催化温度滴定法对石油及石油产品的酸值进行测定,考察了可能影响其测试结果的各种因素,包括催化指示剂多聚甲醛的粒径和用量、滴定速率、过滤因子、溶剂空白值、环境温度等.结果 表明:当多聚甲醛的粒径小于75 μm、滴定速率为2 mL/min、过滤因子为45时,在考虑溶剂空白值的情况下可以获得较好的数据精确度;测试环境温度与...     

气相色谱法测定汽油馏分中微量小分子含氧化合物

建立了一套带有反吹组件和微流控中心切割组件及3根毛细管色谱柱的色谱系统,可以用于测定汽油中微量小分子含氧化合物的含量,通过载气压力切换的方式也可用于直接测定微反产物汽油馏分中微量小分子含氧化合物的含量,样品中所含的大量烃类组分不干扰测定结果。通过载气压力的切换使得只有沸点小于正十一烷的组分全部从2 m长的预切柱流出进入与之相连的非极性色谱柱,其余的重组分被反吹出色谱系统。沸点小于正十一烷的组分进入一根30 m长的非极性色谱柱后,通过中心切割组件电磁阀的切换仅使沸点小于2-己酮的组分进入与之相连的10 m长强极性OxyPLOT色谱柱,实现烃类组分和含氧化合物的分离,并通过火焰离子化检测器检测,采用外标法定量。该方法可以定量检测汽油馏分中微量的C1~C4醇、C2~C5醛、C3~C6酮、甲基叔丁基醚、乙基叔丁基醚和甲基叔戊基醚的含量,单组分的检测限为0.5~2.0 μg/g,各组分测定的加标回收率基本在80%~120%之间,测定结果的相对标准偏差在2%~5%的范围内。对催化裂化和催化裂解工艺的汽油产品中含氧化合物的分析测定结果显示,汽油中的小分子含氧化合物以酮类化合物为主,同时含有少量的醛、醇、醚类组分。     

气相色谱法测定液化气中的元素硫

液化气中的元素硫被萃取到溶剂甲苯中，再用气相色谱测定催化裂化汽油中的元素硫方法测定萃取液中的元素硫。该方法成功地用于液化气铜片腐蚀不合格的原因分析。     

气相色谱法测定环氧乙烷中的微量杂质

采用GDX-104或Porapak P为固定相,TCD为检测器,氢气为载气,在桥流200mA,柱温90～95℃下,分析环氧乙烷中微量杂质.用峰高或峰面积内标法定量,最大相对误差为0.19%.本法的特点是在同一根色谱柱中使水分、二氧化碳、乙烯等8种组分得到完全分离和测定,适用于氯醇法和乙烯法生产的环氧乙烷的测定.     

溶出伏安法检测油品中元素硫的方法

元素硫的危害很大,不仅能毒害催化剂,同时也对炼油装置和储运设施造成腐蚀,严重影响企业的安全和效益。为了实现对元素硫的快速准确测定,建立了一种基于差分脉冲溶出伏安法检测油品中元素硫的分析方法,考察了富集时间、富集电位、脉冲振幅和扫描速率对实验结果的影响,并对14种样品进行分析,结果表明,所建方法准确可靠,加标回收率为98.0%~102.0%,可以用于汽油、喷气燃料和柴油中元素硫含量的测定。     

气相色谱测定室内空气中总挥发性有机物方法研究

介绍了用Tenax．TA吸附管采集挥发性有机物。并以GC—FID进行测定的方法,对该方法标准曲线,精密度和回收率的试验研究,方法适合测定室内空气中挥发性有机物的含量,具有方便快捷的优点。     

石油馏分及产品中元素硫的示波极谱测定

提出了采用示波极谱法测定馏分油及石油产品元素硫的方法,支持电解液是含有０．５ｍｏｌ／Ｌ醋酸和０．３ｍｏｌ／Ｌ醋酸铵体按比为１：１的甲苯－甲醇溶液。在此介质中,饱和甘汞电极的峰电位为－０．６１Ｖ。该方法灵敏度高,当元素硫浓度为０．１ｍｇ／Ｌ,时仍可以看到明显峰电流;精密度和准确度较好,对１ｍｇ／Ｌ元素硫的测定,标准偏差为０．０２;元素硫浓度在０￣４ｍｇ／Ｌ浓度范围与极谱峰电极呈线性关系。     

液化气中微量硫化物的形态鉴定

利用毛细管色谱柱及脉冲火焰光度检测器对中石化济南分公司生产的液化气中的硫化物进行了鉴定,共检测出9种硫化物,并查明了最终进入聚丙烯装置的精丙烯中残留的硫化物的形态及含量。与现有的微库仑仪定硫法及配有原子发射光谱检测器的气相色谱定硫法相比,该方法具有操作简便、灵敏度高等优点。适于炼厂液化气及其它气体中微量硫化物的分析鉴定。     

能量色散X射线荧光光谱法测定石油产品中的硫含量

本文介绍了能量色散Ｘ射线荧光光谱法测定石油产品中硫含量的简单原理和实验结果。结果表明，该方法不仅快速、简便，而且准确度和精密度较好。适用于测定包括石脑油、中间馏分渍、燃料油、渣油、润滑油基础油和无铅汽油在内的碳氢化合物中的硫含量。浓度范围从０．０１ｗ％到５ｗ％。