HPLC法测定黄连中盐酸小檗碱和盐酸药根碱

目的:建立黄连水提液中同时测定盐酸小檗碱和盐酸药根碱的高效液相色谱法。方法:加热回流法制备黄连药材水提液,反相高效液相色谱外标法同时测定盐酸小檗碱和盐酸药根碱的含量。结果:盐酸小檗碱和盐酸药根碱的的线性范围分别为:7.5~243.0μg/mL和0.78~34.2μg/mL,平均回收率分别为99.3%和100.1%供试。药材中盐酸小檗碱和盐酸药根碱的含量为21.3 mg/g和9.6 mg/g。结论:该方法能用于黄连药材中盐酸小檗碱和盐酸药根碱的含量测定。     

博落回中血根碱和白屈菜赤碱的稳定性研究

采用HPLC法测定了博落回中血根碱和白屈菜赤碱在7种溶剂中的溶解性和稳定性,同时考察了水质、光源、氧化剂、温度、pH值对其稳定性的影响。结果表明,血根碱和白屈菜赤碱在甲醇、乙醇中的溶解性和稳定性较好;血根碱和白屈菜赤碱在蒸馏水、雨水中的稳定性不受光影响,很稳定,而在自来水中无论避光与否都不稳定;氧化剂对血根碱和白屈菜赤碱稳定性影响很大;血根碱和白屈菜赤碱在室温～54℃下稳定;血根碱在pH值2.5～7.0范围内稳定,白屈菜赤碱在pH值2.5～8.0范围内稳定。     

毛细管电泳测定钩藤中钩藤碱、异钩藤碱、去氢钩藤碱的含量

建立了钩藤中钩藤碱、异钩藤碱、去氢钩藤碱的含量的测定方法:采用高效毛细管电泳法,运行缓冲液为25 mmol/L磷酸盐缓冲液(磷酸调pH为2.5)-甲醇(体积比为4∶1),运行电压21 kV,柱温25℃,检测波长250 nm。结果:钩藤碱、异钩藤碱、去氢钩藤、线性范围分别为0.00176~0.01760 mg/mL(r=0.9998),0.00183~0.01830 mg/mL(r=0.9996),0.00101~0.01010 mg/mL(r=0.9998),加样回收率(n=6)分别为99.73%(RSD1.17%)、99.23%(RSD 1.23%)、98.91%(RSD1.02%)。试验证明该法操作简便,分析快速,结果准确,重现性好,适用于立钩藤中钩藤碱、异钩藤碱、去氢钩藤碱的含量的测定。     

清胃黄连片中盐酸小檗碱、药根碱、巴马汀的含量测定

建立了同一波长HPLC法同时测定清胃黄连片中盐酸小檗碱、盐酸药根碱和盐酸巴马汀含量的方法。采用Agilent C18(4.6 mm×250 mm,5μm)反相色谱柱,流动相为乙腈-25 mmol.L-1庚烷磺酸钠和50 mmol.L-1磷酸二氢钾溶液(含0.14%三乙胺、磷酸调pH 3.0)(30∶70),检测波长为348 nm,柱温为30℃,流速为1.0 mL.min-1。结果表明:盐酸小檗碱、盐酸药根碱和盐酸巴马汀的进样量线性范围分别为50.10～300.60μg,10.15～101.50μg和41.84～209.20μg。其平均加样回收率分别为99.76%,(RSD=1.11%)、99.89%(RSD为1.03%)和99.70%(RSD为1.19%)。3批样品中盐酸小檗碱、药根碱及巴马汀含量分别为407.20μg/片、138.51μg/片和274.32μg/片。该检测方法对同时测定清胃黄连片中3种有效成分含量比较可靠。     

高效液相色谱-串联质谱法测定植物药酒中新乌头碱、乌头碱和次乌头碱

目的：建立测定植物药酒中新乌头碱、乌头碱和次乌头碱含量的高效液相色谱-串联质谱的方法。方法：样品经乙腈提取后,采用Agilent EclipsePlus C₁₈ RRHD色谱柱进行分离,以甲醇-0.1%氨水溶液作为流动相进行梯度洗脱,多反应监测模式下测定植物药酒中新乌头碱、乌头碱和次乌头碱的含量。结果：各组分在1.00～20.0μg/L范围内线性关系良好,线性相关系数(R²)大于0.999。方法检出限为5.00μg/L,测定下限为10.0μg/L。以空白样品为加标基体进行加标回收试验,回收率在91.3%～110%之间,相对标准偏差(RSD)为1.14%～2.61%。结论：本方法样品前处理简单,重现性好,满足对植物药酒中新乌头碱、乌头碱和次乌头碱含量的测定。     

联碱重碱水分测定方法改进

通过测定联碱生产的中间产物重碱中碱性物的平均摩尔质量 ,测出碱性物含量和氯化钠含量 ,直接计算出重碱水分含量。本法的相对误差小于 1% ,标准偏差S =0 .2 0 ,同传统方法相比 ,具有简单快捷的优点 ,较传统方法更能适应生产控制分析的需要。     

氢氧化钠返滴定法测定复合碱中碱当量

提出了氢氧化钠返滴定法测定复合碱中碱当量的方法。采取用过量的盐酸标准溶液溶解试样,再用氢氧化钠标准溶液返滴定试液中过量的盐酸标准溶液,以此间接计算出试样中的碱当量。方法用于复合碱分析,加标回收率在99.3%-100.87%之间,测定值的相对偏差(n=6)在0.5%-0.8%之间。     

再造烟叶中总植物碱含量测定方法的改进

再造烟叶总植物碱测定采用YC/T 468-2013的方法,但是在测定时会遇到缓冲溶液B很难溶解的问题,即使加热超声溶解后,也会出现结晶析出,容易导致管道堵塞。为了解决此问题,通过减少缓冲溶液B中磷酸氢二钠的用量的方法测定再造烟叶总植物碱含量,并将测定结果与标准方法测定结果进行对比分析。结果表明:缓冲溶液B磷酸氢二钠用量为130 g时,对再造烟叶总植物碱测定结果没有影响;改进后的检测方法检出限和定量限分别为0.057 2%和0.202 8%,相对标准偏差为(0.19~0.55)%。改进后的方法适合再造烟叶总植物碱含量的测定。     

浅谈重碱下碱自动化

目前,重碱下料岗位自动化水平低,主要存在问题有:下科是手工控制;堆碱;计量不准。文中对上述三个问题进行了详细的讨论,并推荐了两种重碱下碱量的自控方法。     

RP-HPLC-ELSD同时测定附子地上部分中新乌头碱和次乌头碱的含量

采用反相高效液相色谱-蒸发光散射监测器(RP-HPLC-ELSD)测定附子地上部分中新乌头碱和次乌头碱的含量。色谱柱为Krom asil C18(150 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-0.1%乙二胺水溶液(体积比为60∶40),柱温为室温,流速1 mL/m in,漂移管温度89.0℃,气体流量2.60 L/m in。结果表明,新乌头碱和次乌头碱均得到较好分离,均在12.5~400μg/mL呈现良好的线性关系;平均加样回收率分别为100.01%(RSD=0.31%),99.53%(RSD=0.51%)。RP-HPLC-ELSD法具有准确度高,简便快捷,干扰少,重现性好的优点,可用于附子地上部分中双酯型生物碱的测定。