从酵母中分离纯化谷胱甘肽(GSH)的新方法

使用适用于分离纯化还原型谷胱甘肽的005×7强酸型阳离子交换树脂,该树脂是一种适合分离纯化小肽的强酸性苯乙烯系阳离子交换树脂,通过L9(33)正交实验对渗透法抽提GSH与对羟基苯甲酸丙酯法进行了对比研究。渗透法抽提的最佳条件为:pH3.2,50℃保温4h,其GSH含量为63.49mg/100mL,而对羟基苯甲酸丙酯法的GSH含量仅为46.32mg/100mL。同时将两种抽提液分别用005×7离子交换柱分离纯化,浓缩冷冻干燥,产品经DTNB法测含量,其结果表明,渗透法抽提液经分离后得到的产品中的GSH含量为0.27mg/g,明显高于对羟基苯甲酸丙酯法的0.19mg/g,而且高效液相色谱图显示的峰面积渗透法也大于对羟基苯甲酸丙酯法。     

长链尼泊金酯类防腐剂的合成研究

对羟基苯甲酸分别与正庚醇、正辛醇、正十一醇、正十二醇在对甲苯磺酸催化下,以苯为溶剂,直接酯化合成尼泊金庚酯、辛酯、十一酯、十二酯,用正己烷为溶剂重结晶得到最终产品。其最佳的反应条件是:醇与对羟基苯甲酸摩尔比3:1,反应时间为4h,反应温度为130~140℃,对甲苯磺酸与对羟基苯甲酸的摩尔比0.07:1;产率分别为:83.1%、85.4%、90.3%、94.6%。     

对羟基苯甲酸丙酯的强酸性阳离子交换树脂催化合成研究

以对羟基苯甲酸和正丙醇为原料,强酸性阳离子交换树脂为催化剂,经过回流脱水酯化法直接合成对羟基苯甲酸丙酯。探讨了反应温度、反应时间、原料配比、催化剂用量等条件对合成反应的影响。得到的最佳合成工艺条件为：对羟基苯甲酸用量为0.1mol的前提下,反应温度85-90℃、反应时间2.5h、丙醇与对羟基苯甲酸的摩尔比为3.0∶1、催化剂用量为反应物料总质量的2.0%,此时反应的酯化率为97.5%。催化剂不经处理可循环使用多次,而且具有价格低廉、催化活性好、不腐蚀设备、无环境污染等优点。     

尼泊金十二酯合成工艺研究

对羟基苯甲酸与正十二醇在对甲苯磺酸催化下,以苯为溶剂,直接酯化合成尼泊金十二酯,其最佳的反应条件为:对羟基苯甲酸与正十二醇摩尔比1∶3,反应时间为4h,反应温度为130～140℃,催化剂与对羟基苯甲酸的摩尔比为0.07∶1,产率90.1%。     

尼泊金十四、十六酯的制备及其抑菌性能研究

以对羟基苯甲酸和正十四醇、正十六醇为原料,对甲苯磺酸作为催化剂,催化合成尼泊金十四、十六酯(分子通式p-HOC6H4CO2R),并测定系列尼泊金酯的抑菌性。通过测定熔点、红外以及质谱,确定合成产物为尼泊金十四、十六酯。优化得到最佳合成条件:催化剂对甲苯磺酸质量为对羟基苯甲酸质量的8.00%;醇酸摩尔比3∶1;反应时间4 h;反应温度120~130℃,十四、十六酯的酯化率为96.57%和96.88%。抑菌实验结果表明,十四酯、十六酯对金黄色葡萄球菌、粪肠球菌、沙门氏菌、志贺氏菌均有抑菌性,且效果强于苯甲酸钠及山梨酸钾。     

对羟基苯甲酸乙酯和对羟基苯甲酸丙酯稳定性的研究

采用紫外分光光度法研究了温度、光照、酸碱度、金属离子、氧化剂、还原剂、碳水化合物对对羟基苯甲酸乙酯和对羟基苯甲酸丙酯稳定性的影响。结果表明:光照、温度(≤80℃)基本不影响对羟基苯甲酸乙酯和对羟基苯甲酸丙酯的稳定性;中性和酸性条件下对羟基苯甲酸乙酯和对羟基苯甲酸丙酯非常稳定,两者在碱性条件下都不稳定,当NaOH浓度高于0.001mol/L时,对羟基苯甲酸乙酯和对羟基苯甲酸丙酯的残留率均低于15%;0.05%的Zn~(2+),Na+,Mg~(2+),Ca~(2+),Mn~(2+),Cu~(2+),Fe~(2+)和0.02%Cu~(2+),0.01%Fe~(3+)等金属离子对对羟基苯甲酸乙酯和对羟基苯甲酸丙酯的稳定性影响较小;还原剂Na_2SO_3浓度≥0.005%时,对羟基苯甲酸乙酯和对羟基苯甲酸丙酯的稳定性明显降低;浓度低于0.25%的氧化剂H_2O_2对对羟基苯甲酸乙酯和对羟基苯甲酸丙酯的稳定性影响不大;浓度低于6%的葡萄糖和蔗糖对对羟基苯甲酸乙酯和对羟基苯甲酸丙酯的稳定性几乎没有影响。     

气相色谱法测定碳酸饮料和果酱中4种对羟基苯甲酸酯

建立了一种气相色谱法测定碳酸饮料和果酱中对羟基苯甲酸甲酯、对羟基苯甲酸乙酯、对羟基苯甲酸丙酯和对羟基苯甲酸丁酯含量的检测方法。样品经无水乙醚提取,浓缩后用无水乙醇复溶,气相色谱上机测定。4种对羟基苯甲酸酯在4~300μg/m L范围内校准曲线线性相关系数均大于0.99,方法检出限分别为0.076 0、0.072 8、0.063 3、0.0625 mg/kg,加标实验回收率为90.11%~105.61%,精密度为0.05%~4.53%。     

气相色谱法测定乳制品中的脱氢乙酸和对羟基苯甲酸酯

建立了乳制品中脱氢乙酸和对羟基苯甲酸酯类防腐剂的毛细管气相色谱测定方法。样品在氯化钠、硫酸镁、乙酸存在下用乙腈剧烈摇振提取,离心分层后的乙腈提取液用无水硫酸镁干燥并加入苯甲酸作为脱氢乙酸的分析保护剂,用带火焰离子化检测器的气相色谱检测。在给定的浓度范围内4种防腐剂线性良好,相关系数均大于0.999 0,对样品的平均添加回收率为93.0%~106.4%,RSD(n=6)为1.4%~3.1%。该方法操作简单,检测成本低,适用于乳制品中的脱氢乙酸和对羟基苯甲酸酯质量浓度的测定。     

高压液相色谱法检测酸性乳饮料及酸奶中对羟基苯甲酸酯类

目的 建立酸性乳饮料及酸奶中对羟基苯甲酸甲、乙、丙、丁酯含量的高压液相色谱分析方法。方法 样品去蛋白后, 用甲醇提取, 提取液用高压液相色谱仪进行检测。结果 对羟基苯甲酸甲酯、对羟基苯甲酸乙酯、对羟基苯甲酸丙酯、对羟基苯甲酸丁酯在 0～10 μg/kg 范围内, 相关系数大于 0.999, 检出限分别为 0.48、0.45、0.47、0.49 mg/kg; 在 1、2、5 mg/kg 3 个加标水平下,样品中对羟基苯甲酸甲酯、对羟基苯甲 酸乙酯、对羟基苯甲酸丙酯、对羟基苯甲酸丁酯的加标平均回收率分别为 95.59%~104.52%、93.21%~108.05%、 97.75%~107.98%、97.48%~103.67%, 相对标准偏差均小于 10%。结论 本方法适用于乳与乳制品中对羟基苯 甲酸(尼泊金)甲、乙、丙、丁酯含量的测定需要。     

复配型对羟基苯甲酸酯类抗菌防霉包装膜

以对羟基苯甲酸甲酯和对羟基苯甲酸丙酯为抗菌防霉剂,将两者复配制成LDPE抗菌防霉母粒,采用挤出流延的方法制备出不同配方的抗菌防霉薄膜,研究薄膜的抗菌防霉性能、机械性能以及阻隔性能。结果表明:复配薄膜具有协同抗菌作用,当对羟基苯甲酸甲酯(MPHB)与对羟基苯甲酸丙酯(PPHB)质量比为2:3时,对大肠杆菌和金黄色葡萄球菌的抗菌率分别达到了99.67%,99.59%,具有较强的抗菌作用,防霉等级达到一级。抗菌防霉剂的加入对PE膜机械性能基本没有影响,在MPHB和PPHB质量比2:3时稍优于空白PE膜,此时水蒸气透过率降低了34.73%,透氧系数降低了5.32%,阻隔性能有所提高。综合考虑,当MPHB和PPHB复配质量比为2:3时,抗菌防霉薄膜具有最佳的应用效果,有望用于低水分活度食品的内层包装。     

固体超强酸SO42-/Fe2O3催化合成尼泊金丁酯

以对羟基苯甲酸和正丁醇为原料,固体超强酸SO24-/Fe2O3为催化剂,对尼泊金丁酯的合成进行了研究。考察了焙烧温度、焙烧时间、催化剂用量、醇酸比、反应时间对酯化反应的影响。实验结果表明,实验条件为焙烧温度550℃,焙烧时间4h,催化剂用量2g,醇酸比3:1,反应时间3h,酯化率可达96.7%。     

GC-MS法同时检测葡萄酒中10种防腐剂和抗氧化剂

利用离子阱气相色谱-质谱联用仪,优化了色谱、质谱仪器参数,利用质谱全扫描技术建立了同时检测葡萄酒中山梨酸、苯甲酸、脱氢乙酸、叔丁基对苯二酚（TBHQ）、叔丁基羟基茴香醚（BHA）、2,6-二叔丁基对甲酚（BHT）、对羟基苯甲酸甲酯、对羟基苯甲酸乙酯、对羟基苯甲酸丙酯、对羟基苯甲酸丁酯等10种添加剂的方法。10种添加剂的检测限分别为0．11mg/L、0．072mg／L、0．046mg／L、0．035mg／L、0．032mg／L、0．020mg／L、0．035mg／L、0．042mg／L、0．035mg,／L、0．035mg／L,方法的精密度为2．9％～4．6％、回收率为82％～101％,应用于葡萄酒中食品添加剂的检测,效果良好,检测效率大大提高。     

尼泊金丁酯绿色合成新工艺

研究了以尼泊金酸和正丁醇为原料,大孔树脂为催化剂,微波辅助催化合成尼泊金丁酯的新工艺.探讨了催化剂类型、醇酸摩尔比、催化剂用量、微波功率、微波温度、微波时间、带水剂等因素对合成反应产率的影响,确定了酯化反应的优化工艺条件.实验结果表明:当尼泊金酸用量为0.1mol时,醇酸摩尔比为2.5 : 1,NKC-9大孔树脂用量为反应物总质量的30%,微波炉功率为425w,微波温度90℃,微波时间20min,无需额外添加带水剂,在此条件下酯化反应的产率可达96.8%.大孔树脂代替酸作催化剂简化了生产工艺,避免了设备的腐蚀和环境污染,是更为清洁、环保的绿色酯合成用催化剂.而且产品纯度高,催化剂只经简单处理即可重新投入使用多次.并利用熔点测定、红外光谱等分析手段对产品进行了物性和结构表征.     

二氧化硅负载硫酸氢钠催化合成对羟基苯甲酸正丁酯

以对羟基苯甲酸和正丁醇为原料,二氧化硅负载硫酸氢钠为催化剂,合成了对羟基苯甲酸正丁酯。考察了影响合成反应的诸多因素。结果表明,合成对羟基苯甲酸正丁酯的优化工艺条件为:醇酸摩尔比为3:1、催化剂用量为反应物总质量的5%、回流反应3h,在此条件下,酯化率可达96.2%。通过红外光谱验证了目标产物。催化剂具有一定的重复使用活性。     

羧甲基纤维素及多元接枝高吸水树脂的制备

以麦草浆为原料,通过2段碱醚化制备羧甲基纤维素(CMC),考察了反应条件与产品取代度之间的关系,确定了最佳合成工艺条件.对CMC多元接枝共聚,得到了性能良好的高吸水性树脂.     

硅胶固载磺酸功能化离子液体催化棕榈酸制备生物柴油的工艺研究

以硅胶固载N,N-二甲基苄胺丙基磺酸基硫酸氢盐离子液体([DMBPSH]HSO_4/SG)为催化剂,进行棕榈酸与甲醇酯化制备生物柴油工艺研究,考察了醇酸摩尔比、催化剂用量、反应时间及反应温度等因素对棕榈酸甲酯收率的影响。研究表明,10%[DMBPSH]HSO_4/SG催化剂具有最好的催化酯化活性;以10%[DMBPSH]HSO_4/SG为催化剂,利用响应面分析法优化生物柴油的最佳制备工艺条件为:醇酸摩尔比12.6∶1,催化剂用量为棕榈酸质量的5.3%,反应时间2.3 h,温度368 K,此条件下,棕榈酸甲酯的收率为97.2%,该结果与模型预测值基本相符。最佳条件下,棕榈酸甲酯合成反应的活化能为15.89 kJ/mol,动力学方程为:■。     

固载型离子液体基硅钨酸催化制备月桂酸单甘酯的工艺研究

以硅钨酸、喹啉丙基磺酸（QuPS）为原料,采用溶胶-凝胶法合成了系列硅胶（SG）固载型离子液体基硅钨酸催化剂,并通过FT-IR、XRD、TGA-DTG、电位滴定以及BET等表征技术对催化剂的结构、热稳定性及酸性进行表征,同时考察了该系列催化剂在月桂酸单甘酯（GML）制备中的催化性能。结果表明：4%[QuPSH]1H3SiW12O40/SG催化剂显示较好的催化活性和重复使用性能。催化剂强的Br?nsted酸性、适宜的比表面积及活性组分（Br?nsted）与载体（Lewis）间的酸性协同效应是其具有高催化性能的原因。以4%[QuPSH]1H3SiW12O40/SG为催化剂,在n(甘油):n(月桂酸) = 5:1,催化剂用量为月桂酸质量的6%,反应时间4 h,反应温度423 K条件下,月桂酸转化率为96.6%,GML产率为80.1%。     

维生素C催化合成尼泊金高级醇酯

以维生素C为催化剂,对羟基苯甲酸和十六醇及十八醇 为原料合成尼泊金十六酯与尼泊金十八酯。考察了酸醇 摩尔比,催化剂用量,反应时间等对酯收率的影响。在优 化工艺条件下,尼泊金十六酯收率为90.4％,尼泊金十八 酯收率为89 2％。研究结果表明,维生素C具有高的催化 活性。     

响应面优化微波法制备芭蕉芋淀粉接枝丙烯酸高吸水性树脂工艺

研究响应曲面优化微波法制备芭蕉芋淀粉接枝丙烯酸高吸水性树脂的工艺。在单因素试验的基础上,采用响应曲面法研究单体用量、引发剂用量和单体中和度对树脂吸水倍率的影响,并对共聚物结构进行分析。结果表明,微波法制备芭蕉芋淀粉接枝丙烯酸高吸水性树脂的最佳工艺为单体丙烯酸与干淀粉比8.2:1(mL/g)、引发剂用量为干淀粉质量的2.8%、单体丙烯酸中和度80.1%时,此时树脂的吸水倍率为769g/g。红外扫描吸收谱表明,接枝共聚物中存在着羧基、酰胺基等特征性亲水性基团。     

香蕉皮接枝丙烯酸制备吸水树脂的工艺探讨

研究以天然易得、纤维素含量高的香蕉皮粉为接枝骨架,丙烯酸为接枝单体通过自由基接枝共聚在水溶液中合成吸水树脂的工艺,实现香蕉皮的废物利用,并对树脂生产工艺进行优化。考察了丙烯酸中和度、体系总水量、香蕉皮粉用量、引发剂用量、交联剂用量等条件对树脂在蒸馏水和0.9%Na Cl溶液中吸水性的影响,同时探讨了亚硫酸钠对聚合反应时间和温度的影响及扩大反应体系后树脂的温度变化。结果表明,各试剂用量对树脂吸水性都有不同程度的影响,在最优工艺下形成的树脂对蒸馏水和生理盐水的吸水量分别为161.05 g/g和46.03 g/g,亚硫酸钠可以缩短反应开始时间降低引发温度,大型反应可通过自身反应放热完成接枝共聚。该实验简化了生产工艺,降低了生产要求,有良好的应用前景。