混合溶剂法精制双酚S的工艺研究

为减少废水排放及提高产品质量,研究了醇-四氯乙烷或醇-苯甲醚混合溶剂法精制粗品双酚S。将粗品双酚S在醇中溶解,加入四氯乙烷或苯甲醚,加热条件下活性炭脱色,蒸馏除去醇,过滤得到高质量分数的双酚S精制产品。醇-四氯乙烷精制的最佳工艺条件为：10g粗品于40g异戊醇中溶解,加入100g四氯乙烷,1g活性炭, 50℃~60℃搅拌脱色1h,过滤得滤液,蒸馏除去醇,降温、过滤、干燥,所得精制产品中双酚S的质量分数为99.50%,收率为82%;醇-苯甲醚精制的最佳工艺条件为：10g粗品于40g异丁醇或异戊醇中溶解,加入60g苯甲醚,1g活性炭。搅拌脱色1h,过滤,滤液蒸馏除去醇,降温、过滤、干燥,所得精制产品质量分数达99.80%以上,收率在83%左右。     

高纯度双酚S的精制工艺研究

将双酚S粗品在氨水-活性炭体系中脱色提纯得到初精制产品,再置于苯甲醚溶剂中回流萃取去除异构体2,4'-二羟基二苯砜,得到高纯度精制产品。较好的工艺条件为:m(粗品)∶m(ω=3%氨水)=1∶10,m(粗品)∶m(糖用活性炭)=10∶1,搅拌脱色1 h,过滤后滤液酸析得初精制产品,纯度为98.30%,收率为88.4%;m(初精制产品)∶m(苯甲醚)=1∶20,回流搅拌1 h,降温过滤得精制产品,纯度为99.93%,收率为94.5%。该工艺精制产品纯度高,经济环保,操作简便,易于工业化。     

蔗糖脂肪酸酯纯化工艺研究

将蔗糖脂肪酸酯粗品溶解于乙酸乙酯中,溶解滤除蔗糖后得蔗糖脂肪酸酯粗品溶液,再于55℃~60℃搅拌下加入硫酸镁,析出固体。过滤得滤液与固体。滤液经水洗、干燥得低单酯蔗糖脂肪酸酯。将固体用乙酸乙酯泡洗,泡洗液经水洗、干燥得高单酯蔗糖脂肪酸酯。蔗糖脂肪酸酯总收率为85%~98%。     

2,6-萘二酚的提纯工艺研究

2,6-萘二酚粗品（纯度83.5%）在低级醇类、酯类单一溶剂或混合溶剂中重结晶,可以除掉杂质二聚物和2-萘酚等。较好的工艺条件为：m（活性炭）∶m（粗品）∶v（异丁醇）=0.1∶1∶3,回流搅拌30 min,过滤后滤液冷却得精制产品,纯度96.14%;m（活性炭）∶m（粗品）∶v（异丙醇）：v（水）=0.1∶1∶3∶9,纯度96.09%,收率68%,白色粉末状晶体。该工艺精制产品纯度高,经济环保,操作简便,易于工业化。     

化学法ADA脱硫废液中提取硫氰酸钠的实验研究

介绍了从ADA脱硫废液中提取硫氰酸钠的化学处理方法,处理过程包括:活性炭脱色,酸化分解硫代硫酸钠,低温分离硫酸钠,用氢氧化钙去除残留的硫酸钠等。实验条件及步骤:1 L脱硫废液中加入30 g活性炭,脱色温度为70℃~80℃并搅拌1 h;滤液中加入质量分数为98%硫酸17 m L至p H=3~4,分解温度为70℃~80℃并搅拌1 h;将滤液蒸发到体积约300 m L后,冷冻到0℃,分离出水合硫酸钠,滤液中需加入3 g氢氧化钙搅拌,过滤;将滤液蒸发结晶,离心分离,干燥得到硫氰酸钠固体,其纯度为96.3%。     

一种以磷矿石为原料生产工业级磷酸的方法

本发明涉及一种以磷矿石为原料生产工业级磷酸的方法，属磷的化合物技术领域。它是将磷矿石破碎、球磨并过筛，再经稀磷酸和浓硫酸分解后过滤，滤液泵入密封的工程塑料反应器中，在搅拌下通入硫化氢使其与各种金属离子充分反应；经过滤除去各种金属硫化物沉淀；滤液泵入另一个带搅拌的反应器中，在搅拌下加入硅酸钠和磷酸钙，反应后经过滤；滤液经活性炭脱色后再过滤；     

胱氨酸生产工艺探讨

毛发酸水解生产胱氨酸,毛发与工业盐酸之比为1.0:1.8(W/W),水解温度维持在110～114℃,从100℃时起计算水解时间,胱氨酸得率以盐酸浓度为8～9 mol/L,水解时间8h最高。水解后加少量活性炭脱色过滤,滤液减压回收盐酸,再以氨水中和至pH4.8,静置24h过滤得胱氨酸粗品。粗品用6％盐酸溶解后以活性炭脱色,脱色温度以80～90℃较好,搅拌脱色30 min。活性炭用量第一次为粗品量的10％,第二次为5％。脱色活性炭均用6％盐酸洗涤回收其中胱氨酸。脱色液在60℃用氨水缓缓中和至pH4.0,沉淀出胱氨酸。胱氨酸得率按人发渣计接近8.0％,质量符合国家标准。工业生产时酸水解容器采用搪玻璃反应罐,换热设备采用石墨改性聚丙烯换热器,真空设备采用玻璃钢水喷射泵,过滤采用PE微孔过滤机,管道及管件采用玻璃及改性酚醛玻璃钢材质,这些设备均具有耐酸腐蚀、耐一定温度、经久耐用的优点,经试用取得了满意结果。     

黄连木籽油制备生物柴油副产物甘油的分离与精制

研究了黄连木籽油与甲醇酯交换反应的副产物甘油的分离与精制工艺。结果表明．反应下层液用水为稀释剂（加入量为其质量的50％）,用50％的硫酸调节pH值至4．0-5．0,离心分离,蒸馏除去溶剂得粗甘油;粗甘油经乙醇结晶脱盐、活性炭脱色后得半成品甘油：再减压蒸馏即可得无色透明、黏稠、纯度为96.19％的精制甘油。     

5-磺基水杨酸中SO_4~(2-)的去除研究

提供了一种降低5-磺基水杨酸中硫酸根的方法。将5-磺基水杨酸结晶后的剩余母液加入到5-磺基水杨酸粗品内,常温搅拌0. 5 h。由于5-磺基水杨酸母液为饱和溶液,对5-磺基水杨酸的粗品溶解度较小,而对附着在粗品表面的硫酸溶解度较大,所以通过过滤可将粗品中的硫酸大部分去除。再将母液洗涤后的粗品加纯水溶解,过D345阴离子交换柱,进一步降低5-磺基水杨酸中残留的硫酸,然后加活性炭过滤,经浓缩、冷却结晶、离心、干燥,所得产品的硫酸根含量与常规工艺相比大幅度降低,合格品的收率远高于传统工艺。浓缩结晶后的母液可以循环再利用,节约生产成本,提高产品质量,是一种经济可行的处理方法。     

苯蒸残液用于合成6-氨基己酸

将稀盐酸与苯蒸残液按一定的配比加入三口瓶中,在设定温度下进行反应。经减压蒸馏瓶底得到棕色固体,瓶口反应气相经冷凝管冷却后回收溶剂苯。取下层固体加入适量乙醇,强力搅拌溶解固体,然后分阶段缓慢滴加三乙胺,反应结束后反应液过滤,所得滤饼用乙醇多次洗涤,再经干燥,得到粗6-氨基己酸产品。粗品经过活性炭脱色、减压蒸馏、重结晶后得到最终产品。