铝源前驱体对离子热法合成磷酸铝分子筛的影响

以离子液体1-乙基-3-甲基-咪唑溴盐为溶剂和模板剂,选用不同的铝源,在常压下合成AlPO4-11分子筛. 考察了在不同铝源条件下,物料配比、晶化时间和晶化温度对合成AlPO4-11分子筛的影响. 产物通过X射线衍射仪(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)等表征手段进行了表征. 结果表明铝源性质的不同导致了合成规律和合成机理的不同. 以异丙醇铝为铝源合成分子筛时,所需最佳P/Al比为3/1,分子筛的晶化速率较慢;而以碱式乙酸铝为铝源合成分子筛时,物料的P/Al摩尔比相对较低(1.5/1),分子筛的合成具有更快的晶化速率.     

离子热合成磷酸铝分子筛AlPO4-11的研究

应用离子热合成法以溴化N-烷基取代咪唑离子液体为反应介质,合成了AlPO4-11分子筛,考察了离子液体用量、磷铝比、HF用量、晶化时间、晶化温度等条件对分子筛结构的影响,并对离子液体进行回收再利用,通过X射线衍射、扫描电子显微照片、红外光谱等手段进行表征。结果表明,在磷铝比1.5~4范围内,能合成出具有独特晶粒形貌的AlPO4-11分子筛,且离子液体能多次循环利用。     

离子热合成磷酸铝分子筛AIPO4-11的研究

应用离子热合成法以溴化N-烷基取代咪唑离子液体为反应介质,合成了AIPO4-11分子筛,考察了离子液体用量、磷铝比、HF用量、晶化时间、晶化温度等条件对分子筛结构的影响,并对离子液体进行回收再利用,通过X射线衍射、扫描电子显微照片、红外光谱等手段进行表征.结果表明,在磷铝比1.5～4范围内,能合成出具有独特晶粒形貌的AIPO4-11分子筛,且离子液体能多次循环利用.     

离子热合成沸石分子筛:技术特性、研究进展与应用前景

离子热法是一种以离子液体或低共熔物为反应介质、在低挥发性的离子态反应环境中合成沸石分子筛的方法。离子热合成可在接近常压下进行, 因此不但能够克服常规液相合成体系高压带来的操作困难, 而且为分子筛合成机理研究提供了便利, 同时便于与微波等电磁技术耦合。本文总结了离子热法在沸石分子筛材料合成及机理研究方面取得的进展。通过调变反应介质种类、反应物组成、晶化条件以及添加氟或有机胺等可以得到不同组成、结构的沸石分子筛产物以及AlPO、SAPO分子筛膜;在离子热合成过程中, 离子液体和低共熔物的阳离子、有机胺或铵盐、金属阳离子等能够独立或协同起到结构导向作用。预期离子热法可为分子筛器件的放大生产提供一条灵活、方便的途径。     

高岭土微球离子热法原位合成SAPO-34分子筛

在季戊四醇和四乙基氯化铵低共融混合物中,采用离子热法将苏州高岭土为主要原料的微球原位晶化制备了SAPO-34分子筛微球。考察了晶化条件和晶化液对原位合成的影响。通过XRD和SEM等手段对合成的微球进行了表征。实验结果表明,在晶化温度为180 ℃下,晶化液物质的量比为n（二氧化硅）∶n（氧化铝）∶n（五氧化二磷）∶n［N-甲基咪唑（2-甲基咪唑）］∶n（氟化氢）∶n（水）=2.26∶1∶0.5∶0.66∶0.3∶26.4时,晶化20 h可以合成出SAPO-34分子筛微球。加入导向剂N-甲基咪唑和2-甲基咪唑有利于SAPO-34分子筛的合成。     

微波技术在沸石分子筛材料合成中的应用研究进展

综述微波技术在多种常规沸石分子筛、纳米沸石分子筛以及分子筛膜合成过程中的研究进展。微波较常规水热合成能够大大缩短反应时间,有利于生成晶粒尺寸更小的晶体。对国内外开展微波合成沸石分子筛材料的反应设备进行简述,结合作者前期开展的微波合成β分子筛试验,分析并讨论微波和常规水热合成之间的主要区别以及反应机理,对微波加热技术未来应用于实际工业生产进行展望。     

微波法合成烷基咪唑类离子液体

采用微波辐射方法合成了离子液体溴化1-丁基-3-甲基咪唑、1-丁基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐和1-丁基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐。与传统方法相比,反应时间极大地缩短。产物结构经核磁共振确证。     

绿色合成分子筛的研究进展

分子筛由于具有规则的孔道结构、适宜的酸性、良好的热和水热稳定性等特点,广泛应用于吸附、分离、离子交换及催化等领域。传统水热法制备分子筛因需要使用大量溶剂和有机模板剂,存在合成效率低、生产成本高、污染环境等一系列问题。近年来,随着"绿色化学"理念的深入人心,开发绿色、可持续的分子筛制备路线备受关注,逐渐成为该领域的研究热点。本文主要从水热法、离子热法、干胶法以及无溶剂法等几个方面,对国内外分子筛绿色合成的最新研究进展进行综述,并归纳比较上述合成方法的优缺点。最后,提出目前绿色合成分子筛过程中存在的问题,展望其未来发展前景。     

基于C_8H_(15)N_2Br为结构导向剂合成磷酸铝分子筛材料

以异丙醇铝作为铝源、磷酸作为磷源、吗啉为助剂和1-丁基-3-甲基咪唑溴盐(C_8H_(15)N_2Br)为结构导向剂,采用离子热法合成开放骨架的磷酸铝分子筛,系统考察了P_2O_5/Al_2O_3摩尔比、HF/Al_2O_3摩尔比、吗啉/Al_2O_3摩尔比和C_8H_(15)N_2Br/Al_2O_3摩尔比对磷酸铝分子筛合成的影响,通过X射线衍射(XRD)、扫描电镜(SEM)和TG-DTA等检测方法对所合成的产物的结构、形貌进行了表征。XRD分析结果表明:开放骨架磷酸铝材料合成的最佳条件为Al_2O_3∶P_2O_5∶HF∶C_4H_9NO∶C_8H_(15)N_2Br=1.0∶2.0∶(1.0-2.0)∶4.0∶4.0,SEM分析结果表明所合成的磷酸铝材料为具有规则的长方体晶体形貌。     

微波离子热法合成SAPO-5分子筛及其 形貌调控的研究

以丁二酸／癸二酸、氯化胆碱与四乙基溴化铵复配形成的低共熔体作为溶剂和模板剂,借助微波-离子热法合成出了SAPO-5分子筛。系统地考察了晶化温度、前驱物的种类及低共熔混合物的种类等条件对多级孔SAPO-5分子筛形貌的影响。采用X射线衍射（XRD）、扫描电镜（SEM）、N2物理吸脱附等检测手段对合成产物的结构、形貌和孔结构等进行了表征。SEM表明了铝源、磷源对SAPO-5分子筛形貌均有显著的影响。N2物理吸脱附表明部分癸二酸替换丁二酸对SAPO-5分子筛的孔结构影响很大。SEM、N2物理吸脱附分析表明该分子筛是一种同时含有微孔和介孔结构的磷酸铝分子筛。     

六亚甲基亚胺在MCM-22分子筛合成中的导向作用及分解行为研究

对以六亚甲基亚胺为模板剂合成MCM-22分子筛的方法进行了优化,并对模板剂在合成中的作用及焙烧分解行为进行了研究。结果表明,采用合适的水与硅物质的量比和晶化温度能有效降低六亚甲基亚胺用量;六亚甲基亚胺在MCM-22分子筛合成过程中起结构导向和平衡电荷的作用;在干燥焙烧过程中无气相六亚甲基亚胺外排,烟气中含氮化合物以NH₃、NO和NO₂为主。     

合成多级孔分子筛的研究进展

构建多级孔分子筛是提高分子筛扩散性能的重要手段,是目前催化领域研究的热点之一。多级孔分子筛的合成方法较多,从脱除骨架元素、原位合成和重结晶3个方面综述近年来多级孔分子筛的合成研究。脱除骨架元素主要有蒸汽处理和化学处理;原位合成法主要包括硬模板法和软模板法;重结晶是分子筛晶体经碱溶解后在表面活性剂条件下自组装形成多级孔分子筛,并对多级孔分子筛的发展前景进行展望。     

小粒径SAPO-11分子筛合成的研究进展

传统的SAPO-11分子筛颗粒尺寸较大,将其作为烷烃加氢异构化双功能催化剂的载体时,会增加烷烃分子在孔道内的停留时间,并降低载体的孔体积和酸中心利用率。小粒径SAPO-11分子筛孔道长度短,更便于烷烃分子扩散,并且具有更多暴露的孔口,提高了催化活性位的可及性。本文针对传统水热法合成的SAPO-11分子筛因颗粒尺寸较大而降低其孔体积和酸中心利用率,以及增加烷烃分子在孔道内的停留时间,使得烷烃分子在孔道内酸性位的作用下发生过度裂化等问题,综述了小粒径SAPO-11分子筛制备方法的最新研究进展及其优缺点,介绍了小粒径SAPO-11分子筛合成过程中的影响因素,并分析了小粒径SAPO-11分子筛合成技术中的关键要点和亟待解决的问题以及未来的发展趋势,指出未来应着重于具有良好热稳定性的小粒径多级孔SAPO-11分子筛的研究,并且应注重实现合成过程的方法绿色化、模板剂绿色化和溶剂绿色化。     

ZSM-22分子筛合成研究进展

ZSM-22是一种高硅铝比分子筛,由于特殊的孔道结构,在异构化和烷基化反应中表现出较好的选择性和催化性能,近年来备受关注。综述了ZSM-22分子筛的结构特征、合成研究进展及各种合成因素的影响。     

微波辅助高效水热合成SAPO-11分子筛

采用微波辅助的方法,以拟薄水铝石、硅溶胶等为原料,合成出纯相SAPO-11分子筛,大大减少了晶化时间,节约了合成成本。通过X射线衍射（XRD）,扫描电子显微镜（SEM）对合成的样品进行表征,详细考察了硅源、模板剂、硅铝比及晶化条件（晶化时间、晶化温度、pH）对合成的影响。结果表明,pH及晶化时间的影响较为显著,以硅溶胶为硅源,以二正丙胺为模板剂,在n(SiO2)∶n(Al2O3)=0.6、pH=5.7、晶化温度为185 ℃、晶化时间为10 h的条件下,采用微波辅助可以高效地合成纯相的SAPO-11分子筛。     

离子热合成金属-有机骨架材料最新研究进展

离子热合成是近年来新兴的合成具有新颖拓扑结构的金属-有机骨架材料的方法。本文综述了离子热合成金属-有机骨架材料的研究进展,介绍了离子热合成金属-有机骨架的具体合成方法,重点探讨了离子液体的阴阳离子对骨架结构的影响及离子液体在手性金属-有机骨架材料合成方面的研究情况。另外,还将离子热合成方法与传统水热/溶剂热合成方法进行了详细地比较,并针对几种代表性的金属-有机骨架材料的合成,探讨了不同合成方法得到的材料在结构上的差异。离子液体的种类和结构对金属-有机骨架材料结构方面的影响机理还有待于进一步的探讨。     

天然层状硅酸盐黏土合成分子筛研究进展

综述了用天然层状硅酸盐黏土合成分子筛的研究进展,分别对高岭土和膨润土的提纯、活化及用高岭土、膨润土合成分子筛进行了评述,并指出了用天然层状硅酸盐黏土合成分子筛时存在的问题和不足。     

多级孔分子筛的合成研究进展

多级孔分子筛由于其高的外比表面积、良好的传热及扩散性能,在重油裂化、异丙苯制备、加氢异构化等催化反应中显示出优良的性能。综述近年来多级孔分子筛的合成进展,着重介绍多级孔分子筛的合成方法、合成机理及性质特点。