添加剂对铝酸钠溶液种分产物质量的影响

研究了由脂肪酸类表面活性剂与脂肪烷烃按一定比例复配而成的复合型添加剂对铝酸钠溶液二段法分解过程及最终产品氧化铝性能的影响及其作用机理。结果表明,当添加量为60×10-6g·L-1时,添加剂能够有效强化铝酸钠种分过程、改善分解产物质量,使溶液分解率提高大于2％;氢氧化铝颗粒小于45 μm的质量分数降低约7％;氧化铝颗粒小于45 μm的质量分数降低约6.7％。晶体形貌表明,添加剂的加入有效促进了氢氧化铝颗粒的附聚、长大过程,颗粒多呈球状,结晶比较完善。     

氢氧根对半水硫酸钙晶体形貌的影响机理

以二水硫酸钙为原料在氢氧化钠-水体系中水热合成不同形貌的半水硫酸钙晶体,并通过XRD、XPS和电导率等手段对水热产物进行表征,研究了OH^-对水热产物晶体形貌的影响机理。结果表明,在碱性条件下可获得不同形貌的半水硫酸钙晶体,随着OH^-浓度的增大,纤维状形貌水热产物的含量减小而短柱状形貌的含量增多,且当OH^-浓度为1.0×10^-2 mol/L时水热产物以短柱状形貌为主。OH^-影响半水硫酸钙晶体形貌的原因：OH^-会消耗溶液中的Ca²⁺,从而促进二水硫酸钙的溶解,而Ca²⁺浓度的减少不利于半水硫酸钙晶体的成核生长;同时,OH^-对二水硫酸钙的促溶作用会增加溶液中SO₄^2-的浓度,从而促进半水硫酸钙晶体沿（110）和（200）晶面的生长;此外,OH^-在（002）晶面选择性吸附并与该晶面的Ca²⁺反应生成Ca（OH）⁺和Ca（OH）₂,从而阻碍半水硫酸钙晶体沿该晶面的生长。在以上3种作用下半水硫酸钙晶体形貌由纤维状向短柱状转变。本研究可为碱性条件下生产不同形貌半水硫酸钙晶体提供一定的理论依据。     

加入有机溶剂合成超微A型沸石

超微A型沸石分子筛是目前重要的环保吸附、离子交换及催化材料。采用水热合成法，利用廉价的工业原料水玻璃作硅源，合成了超微A型沸石分子筛。在分子筛晶化步骤前，加入一定量有机溶剂四氢呋喃、乙醇和丙酮等，促进分子筛的成核及晶体的生长，使得分子筛的晶化时间缩短，晶粒度减小。对合成产物用XRD、SEM、IR和激光粒度仪等进行了物相、形貌、结构及粒度分析，吸附量采用水中铵氮法测定。结果表明，当合成原料配比取n（Na₂O）∶n（Al₂O₃）∶n（SiO₂）∶n（H₂O）=3∶1∶2∶185、晶化温度85 ℃,晶化时间8 h、加入四氢呋喃与Al2O3物质的量比为0.75∶1时，沸石结晶粒度由普通沸石的2 μm以上减小为350 nm以下；吸附效率较普通沸石大大提高。     

茂金属催化苯乙烯间规聚合物的颗粒形态

以均相单茂钛化合物［Cp*Ti(OPh)₃ 和Cp*Ti(OPhOMe)₃］为主催化剂,配以烷基铝氧烷（MAO）和三异丁基铝(TIBA),进行了苯乙烯的本体间规聚合.研究发现,聚合过程中生成聚合物的快速结晶对于避免反应体系的凝胶化,制得颗粒状产物十分重要.但正因为这种结晶成核机理,使所得颗粒的形貌极不规整,调控也十分困难.聚合过程中sPS种子的加入没有明显改善生成聚合物的颗粒形态.但当聚合体系中引入少量其他聚合物后,得到了较为规整的sPS颗粒,尤其当加入的聚合物与无定形sPS热力学不相容时（如mEPDM）,得到了十分规则的球状颗粒.     

ZrO2(3Y)包裹Al2O3纳米复合粉体的制备

以pH值缓冲溶液为沉淀剂,用非均匀成核和液相共沉淀相结合的方法合成出了ZrO₂（3Y）包裹Al₂O₃纳米复合粉体.用XRD、TEM对所制备粉体进行了表征.研究表明：加入分散剂使Al₂O₃悬浮液的等电点向酸性区移动,Zeta电位绝对值增大,其中pH值为9.56对应的Zeta电位绝对值最大,悬浮液最稳定.Al₂O₃悬浮液pH值为9.5,ZrOCl₂和YCl₃混合溶液浓度为0.2 mol•L^-1时前驱体的收得率最高.600℃煅烧后得到的粉体中只有α-Al₂O₃、t-ZrO₂两种物相,在Al₂O₃颗粒表面附着10 nm左右的ZrO₂（3Y）颗粒.     

铵矾溶液喷雾热解制备Al2O3微粉过程中粉体形貌及组成的变化

以铵矾为原料 ,采用喷雾干燥结合煅烧热解工艺制得粒径 (d₅₀ )为 5 .82 μm的球形度良好的Al₂ O₃ 微粉 .利用DTA -TG、XRD、SEM及能谱分析研究了喷雾、干燥、热解 3个阶段所得粉体的形貌及组成的变化过程 .喷雾干燥制备的粉体 ,经进一步烘干、煅烧后 ,发生脱水、颗粒分离、热解和收缩 ,粒径不断减小 .煅烧热解所得Al₂ O₃ 微粉的晶型取决于热解温度和时间 ,1370℃煅烧 2h可获得结晶度良好的球形α -Al₂ O₃ 微粉     

利用甲基纤维素辅助合成介孔二氧化硅微球

通过调节硅酸四乙酯（TEOS）和嵌段聚合物F127（EO₁₀₆PO₇₀EO₁₀₆）体系的pH值调控TEOS水解的速度,并利用甲基纤维素（MC）在水热条件下形成网格状液晶微滴结构的特点,一步诱导硅胶初级粒子聚沉制备微米级介孔氧化硅微球。研究了溶胶 凝胶的温度、pH值对成球性和孔结构的影响,通过氮吸附（BET）,X射线衍射（XRD）、透射电子显微镜（TEM）、扫描电子显微镜（SEM）、马尔文激光粒度分析（Malven）等手段分析表征了介孔氧化硅微球的形貌和孔结构,实验结果表明通过向TEOS和F127体系中加入MC,在pH＝1、80℃条件下一步水热晶化可以合成直径在4～6 μm、比表面积为450 m²·g^-1、孔径为4.2 nm的介孔氧化硅微球。     

PS/TiO2核壳型微球和空心TiO2微球有序排列的制备

利用纳米级二氧化钛（TiO₂）溶胶微粒与聚苯乙烯（PS）胶体颗粒的混合悬浮液,以垂直共沉积的方法制备了核壳型PS/TiO₂微球的有序排列。当利用煅烧的方法去除PS胶粒晶体模板后,可以形成空心TiO₂微球的三维有序排列。考察了混合悬浮液中两种胶体颗粒的体积比（PS∶TiO₂=R）对空心TiO₂微球有序排列形成的影响。实验结果表明,合适的R值（6∶1）对于空心微球有序排列的形成至关重要。与此同时,浸渍填充法对照实验的结果表明,煅烧过程中TiO₂纳米颗粒晶型转化引起的收缩是造成TiO₂空心球产生的主要原因。     

铵矾溶液喷雾热解制备Al2O3微粉过程中粉体形貌及组成的变化

以铵矾为原料 ,采用喷雾干燥结合煅烧热解工艺制得粒径 (d₅₀ )为 5 .82 μm的球形度良好的Al₂ O₃ 微粉 .利用DTA -TG、XRD、SEM及能谱分析研究了喷雾、干燥、热解 3个阶段所得粉体的形貌及组成的变化过程 .喷雾干燥制备的粉体 ,经进一步烘干、煅烧后 ,发生脱水、颗粒分离、热解和收缩 ,粒径不断减小 .煅烧热解所得Al₂ O₃ 微粉的晶型取决于热解温度和时间 ,1370℃煅烧 2h可获得结晶度良好的球形α -Al₂ O₃ 微粉     

PS/TiO2核壳型微球和空心TiO2微球有序排列的制备

利用纳米级二氧化钛（TiO₂）溶胶微粒与聚苯乙烯（PS）胶体颗粒的混合悬浮液,以垂直共沉积的方法制备了核壳型PS/TiO₂微球的有序排列。当利用煅烧的方法去除PS胶粒晶体模板后,可以形成空心TiO₂微球的三维有序排列。考察了混合悬浮液中两种胶体颗粒的体积比（PS∶TiO₂=R）对空心TiO₂微球有序排列形成的影响。实验结果表明,合适的R值（6∶1）对于空心微球有序排列的形成至关重要。与此同时,浸渍填充法对照实验的结果表明,煅烧过程中TiO₂纳米颗粒晶型转化引起的收缩是造成TiO₂空心球产生的主要原因。     

高密度下行床反应器的流体力学特性

在一套内径为80 mm,高5.6 m的新型下行循环流化床内,以硅胶、FCC催化剂以及玻璃珠等颗粒为实验物料,在颗粒循环流率最高达600 kg•m^-2•s^-1,床层颗粒平均浓度达14%的条件下,进行了低气速、高浓度下行床内气固流动特性的研究.实验结果表明：高浓度下颗粒浓度的波动特性与低密度的有所差异.在低浓度操作条件下,颗粒浓度的概率分布曲线为单峰,而在高浓度下,概率密度分布曲线近似为水平直线;床层颗粒浓度随固体颗粒循环流率的增加而提高,颗粒直径及密度小的物料容易达到高的床层浓度,密度大而流动性好的物料容易达到高的颗粒循环流率;在低密度操作条件下,下行床内气固沿轴向流动过程可分为两个区域：加速区以及恒速区;而在高浓度操作条件下,可分为3个区域：加速区、恒速区以及出口受限区.     

γ-Al2O3中孔陶瓷膜的制备及表征

以粒径为0.3～0.4 μm的α-Al₂O₃为原料,通过悬浮液真空抽吸法,制备出平均孔径约为70 nm的完整无缺陷的片状α-Al₂O₃支撑体;以仲丁醇铝为前驱体,采用颗粒溶胶路线制备出稳定的Boehmite溶胶,以此溶胶采用浸浆法,在制备的α-Al₂O₃支撑体上制备出完整无缺陷的γ-Al₂O₃中孔膜,并考察了烧成温度对γ-Al₂O₃中孔膜性能的影响。结果表明,本文制备出的γ-Al₂ O₃膜的孔径约为3 nm,对PEG的截留分子量为2800～5300,纯水渗透通量为11.5～25.9 L.m^-2.h^-1［7.6×10⁵ Pa,（14±1）℃］。说明在孔径为70 nm左右的载体上直接制备孔径为3 nm的完整的中孔膜是可行的。     

The influence of additives on the primary particle nucleation and agglomeration in poly(vinyl-chloride)

The formation and agglomeration of PVC primary particles were studied in bulk polymerization experiments. In the absence of additives, the primary particles started to agglomerate at low conversions. The agglomeration conversion, as well as the size of the agglomerated particles, decreased when the agitation speed increased. At the highest speed tested, the agglomeration started already at 0.05 percent conversion. The primary particle size was about 0.16-0.18 μm, and seemed to be constant in the conversion interval studied (up to 5 percent). This indicated that the nucleation rate of primary particles was almost constant and that the growth rate of agglomerated particles was very low. The addition of sorbitan monolaurate produced a decrease in primary particle size. Polymeric additives such as PMMA, EVA, and PVAc stabilized primary particles against agglomeration but had no marked effect on the primary particle size. The monomer-soluble fraction of poly(vnyl alcohol-b-vinyl acetate) with high content acetate groups did not affect either the particle size or the agglomeration process.     

木质素磺酸钠的结构特征及用作烯酰吗啉水分散粒剂分散剂

采用紫外、凝胶色谱和化学滴定法分析了国内外5种木质素磺酸钠(木钠)的结构特征,发现Ultrazine Na的亲水基含量达5.46 mmol•g^-1,其亲水性最好;Kinsperse126的磺酸基含量达2.05 mmol•g^-1;广纸木钠的重均分子量达13000,石岘木钠为10000。以各木钠为分散剂,制备烯酰吗啉水分散粒剂(WG),并测试其应用性能。以Kinsperse126为分散剂的WG悬浮率高达95.03%,以石岘木钠为分散剂的WG悬浮率为89.70%。木钠的分散能力随磺酸基含量和分子量的增加而提高,磺酸基对木钠的分散性能的贡献更大。首次采用Turbiscan LabExpert分散稳定仪测定烯酰吗啉WG悬浮液的稳定性,以Kinsperse126作分散剂的悬浮液稳定性最好,在15 min时才出现沉淀,厚度仅0.38 mm,广纸木钠为分散剂的悬浮液中颗粒粒径增幅仅0.59 μm。悬浮液的稳定性与木钠的分散能力正向相关,且分子量大的分散剂能减缓颗粒粒径的增长。     

三相机械搅拌反应器气液传质

由空气-水、液体石蜡-细颗粒黄沙、石英砂、催化剂构成三相体系,常压下在表观气速0.10×10^-2～1.5×10^-2cm•s^-1 、固体浓度为0～0.34 g•ml^-1溶剂、搅拌转速450～1500 r•min^-1的实验条件下,采用溶氧仪研究了三相机械搅拌反应器的气液传质特性,考察了操作参数和液体性质、颗粒粒径及密度等物性因素对液相容积传质系数k_La的影响,用改进的高斯-牛顿法进行参数估值,得到k_La与上述因素的量纲1关联式,统计检验表明,所得量纲1关联式与实验值拟合情况良好,可为后续搅拌反应釜中三相淤浆床甲醇合成过程分析与模拟提供传质基础数据.     

丙烯酰胺反相微乳液聚合体系及其微观结构

制备稳定的Span80-Tween80/异辛烷/AM-H2O反相微乳液聚合体系;用电导法考察了不同HLB（亲水-亲油平衡）值下电导率的变化规律;研究了正丁醇、氯化钠和乙酸钠对微乳液体系电导率变化的影响规律.采用TEM、AFM、DSC、激光纳米粒度仪等手段测定了聚合前后微乳液的粒子形态、粒度和粒度分布.结果表明：HLB为5.4时,体系的电导率变化较小,正丁醇浓度为25 g•L^-1时电导率几乎没有变化,形成的微乳液较为稳定,而且增溶的水相也比较多.当氯化钠浓度为50 g•L^-1或醋酸钠浓度为25 g•L^-1时会增加体系的稳定性.对该体系聚合,可以得到相对分子质量（M_R）为5.64×10⁶、固含量为32%的聚合物乳液.所制备的聚合物为球形、单分散的准纳米材料,粒径（D）在140 nm左右.反相微乳液聚合的聚丙烯酰胺（PAM）的比表面积为21.684 m²•g^-1,玻璃化转变温度T_g为193℃.     

循环流化床中颗粒旋转特性

利用由高速数字摄影设备及大功率激光构成的测试系统在一截面为200 mm×200 mm、高为4 m的冷态循环流化床实验台上进行了床内颗粒旋转特性的实验研究.对在距布风板3.54 m高度的稀相区的1/4截面内13个测试点拍摄获得的图像序列利用Matlab、PhotoShop和ACDSee软件进行分析处理,采用人工直接判别获得颗粒转速,用双帧频验证法进行颗粒转速校验.结果表明：循环流化床气固两相流中固相颗粒普遍存在旋转现象,截面边壁区内的颗粒平均转速高于中心区域;粒径小或径向速度大的颗粒,其平均转速较大,反之亦然;不规则颗粒的平均转速明显高于球[JP2]形颗粒;当空截面气体速度V_g=5 m•s^-1,固体质量循环流率G_s=1.5 kg•m^-2•s^-1,玻璃珠颗粒平均粒径d_p=0.5 mm时,颗粒转速最高可达2000 r•s^-1,平均转速300 r•s^-1.     

添加有机酸强化粗颗粒石灰石烟气脱硫

针对传统石灰石湿法烟气脱硫成本高的问题,提出了一种新型石灰石-石膏法烟气脱硫方法,即通过在石灰石浆液中加入有机酸,采用大尺寸石灰石165～200 μm（-80+100目）代替传统的47 μm（325目）以下的细颗粒石灰石进行脱硫,同时在鼓泡搅拌吸收反应器脱硫装置上与传统石灰石湿法烟气脱硫进行了对比实验.研究结果表明,只采用165～200 μm石灰石浆液直接脱硫其脱硫率和石灰石利用率分别为60.7%和44%,但当石灰石（165～200 μm）浆液中乙酸浓度达到10～30 mmol•L^-1,其脱硫率和石灰石利用率分别为95%和93.5%,都达到甚至优于传统石灰石脱硫中的结果,新型石灰石湿法脱硫系统的pH值在正常的脱硫区间波动也较小.在此基础上,提出了添加乙酸促进SO₂吸收的机理.本文提出的新型烟气脱硫方法具有很好的工业应用前景.     

含聚乙烯基胺共混固定载体复合膜制备及其 CO2/CH4分离性能

通过溶液共混法制备了聚乙烯基胺（PVAm）/聚乙二醇（PEG）和PVAm/聚N-乙烯基-γ-氨基丁酸钠（PVSA）共混聚合物.分别以这两种共混聚合物为分离层,以聚醚砜超滤膜为支撑层制备了用于分离CO₂的固定载体复合膜.研究了共混组成对膜结构和性能的影响,结果表明共混可以改善固定载体膜的透过分离性能.PEG质量含量为10%的PVAm/PEG共混膜具有整体最优的透过分离性能,当温度为25℃、压力为125kPa时,纯CO₂渗透速率为4.34×10^-9cm³(STP)•cm^-2•s^-1•Pa^-1,CO₂/CH₄理想分离因子为63.5;对PVAm/PVSA共混膜,PVSA质量含量为33.3%的膜具有最高的CO₂/CH₄理想分离因子,而PVSA质量含量为50%的膜具有最高纯CO₂渗透速率.     

石英光纤表面化学镀镍磷合金工艺

引　言石英光纤广泛应用于光通信、光传感等领域 ,利用它制作的光纤传感器可用来测量物体的应力和应变 .但在测量前应先将传感器牢固地固定在待测物体上 ,常用的固定方法是使用环氧树脂等胶黏剂 ,这种方法存在着致命的缺点 ,即胶黏剂与待测物体和光纤涂覆层之间、光纤芯层和光纤涂覆层之间会产生相对移动 ,使得测量的数据不能真实地反映待测物体的应力和应变[1,2 ] .因此 ,若能将石英光纤表面金属化 ,然后用锡焊的方法使光纤固定在　　Receiveddate:2 0　待测物体上 ,这一难题将会完全解决 .光纤表面金属化有多种方法可以实现 ,常用的方法…