模拟移动床色谱法分离甜叶菊甙的工艺研究

以甜叶菊甙提取液为试验原料,研究模拟移动床色谱法分离甜叶菊甙中各因素对甜叶菊甙纯度和收率的影响。通过单因素和四元二次回归正交旋转组合试验,优化出模拟移动床色谱法分离甜叶菊甙的最佳工艺参数,即:切换时间12 min、进样质量浓度40 mg/m L、进料流速7.5 m L/min、水洗1流速10 m L/min、解吸流速15.4m L/min、再生流速7.26 m L/min、水洗2流速20.3 m L/min。各区域最优分配及连接方式:吸附区5根色谱柱三并两串,水洗1区3根色谱柱串联,解吸区6根色谱柱串联,再生区3根色谱柱一串两并,逆向进料,水洗2区3根色谱柱串联。此条件下所得甜叶菊甙纯度为80.69%,收率为93.48%。     

两种色谱柱分离37种脂肪酸组分研究

分别采用CD-2560色谱柱和DB-WAX色谱柱对37种脂肪酸标样和油样脂肪酸组分进行分离,探索了色谱柱流速、分流比和程序升温对分离效果的影响。利用已知CD-2560色谱柱对37种脂肪酸混标组分出峰顺序、标样质量浓度和油样比对,理顺了DB-WAX色谱柱测定37种脂肪酸混标中各组分出峰顺序和名称。结果表明,这两种色谱柱的最佳分离条件为:混标质量浓度1 mg/mL,柱流速0. 55 mL/min,分流比70∶1,程序升温为100℃保持5 min,以3℃/min上升至230℃(CD-2560色谱柱保持30 min,DB-WAX色谱柱保持50 min)。采用这两种色谱柱用于5种油样中脂肪酸组分含量的测定,分离效果几乎一致,说明CD-2560色谱柱和DB-WAX色谱柱均能较好地应用于植物油中37种脂肪酸组分的测定。     

高效液相色谱法同时测定食品中安赛蜜、糖精钠、苯甲酸钠、山梨酸、脱氢乙酸

构建食品当中安赛蜜、苯甲酸、山梨酸、糖精钠及脱氢乙酸等甜味剂和防腐剂的高效液相色谱测定法。测定的过程中使用到的是C18反相色谱柱,流动相V(甲醇)∶V(0.02 mol/L乙酸铵溶液)=(5∶95),流速为1.0 mL/min,检测波长是230 nm,柱温为30℃,进样量是5μL。     

高效液相色谱法测定食品中的单糖、双糖

本文建立了高效液相色谱法定量测定食品中的单糖、双糖,确定的色谱条件如下:WatersNH2氨基色谱柱(250mm×4.6mm),乙腈:水85:15(V/V)为流动相,流速1.0ml/min,示差折光检测器,40℃柱温,进样量10μl,外标法定量。该方法的精密度RSD<5%,回收率大于97%。在此色谱条件下20min内完成了单糖、双糖的分离,结果比较理想。研究表明此新建方法准确而快速,并能适用于多数食品中单糖、双糖的测定。     

HPLC法测定酒糟水解液中单糖、有机酸和糖醛酸的研究

建立了HPLC法(高效液相色谱法)测定酒糟水解液中单糖、有机酸和糖醛酸含量的分析方法。色谱条件:色谱泵为P200Ⅱ高压恒流泵,Aminex HPX-87H柱,检测器为Waters 450示差折光检测器,柱温50℃,流动相为4 mmol/L的硫酸,流速为0.5 mL/min,进样量10μL,外标法定量。在此条件下葡萄糖、阿拉伯糖、鼠李糖、甲酸、乙酸、葡萄糖醛酸、半乳糖醛酸分离状况良好,其峰面积与浓度线性关系良好,相关系数R值在0.9912～0.9997之间,回收率为99.40%～105.90%。在Aminex HPX-87H柱上不能分离的木糖、半乳糖、甘露糖用大连依利特HYDERSIR-NH2色谱柱,柱温35℃,检测池温度35℃,流动相为乙腈:乙酸乙酯:水=60:25:15(v/v),流速0.6ml/min,进样量10μL,外标法定量。其峰面积与浓度线性关系良好,相关系数R值在0.9959～0.9991之间,回收率为99.99%～102.70%。     

全二维气相色谱-质谱法检测动植物油

为建立动植物油的全二维气相色谱-质谱分析方法,选用四甲基氢氧化铵(25%)的无水甲醇(体积比1∶50)对样品进行甲酯化衍生,对二维色谱柱、程序升温、质量扫描范围、冷吹流量、调制周期进行优化。结果表明:在调制周期5 s,冷吹流量3 L/min,DB-5MS(30 m×0.25 mm×0.25μm)为一维柱,BP20(2.5 m×0.1 mm×0.1μm)为二维柱,质量扫描范围(m/z)71~385,程序升温为初始温度40℃,保持2 min,以30℃/min升温至190℃,再以2℃/min升温至280℃,保持15 min的条件下,动植物油中的脂肪酸组成得到了有效分离和准确检测,比气相色谱-质谱法灵敏度、分离效果均提高。为动植物油的进一步鉴别提供新的分析方法。     

气相色谱法检测饮料中二羰基化合物

建立同时在线检测丙酮醛和乙二醛的气相色谱方法。确定检测二羰基化合物的最佳条件为：以丁二酮为内标,以邻苯二胺为衍生化试剂,邻苯二胺的用量67 倍于二羰基化合物、衍生化时间10 min、萃取溶剂二氯甲烷、超声时间15 min、萃取2 次、柱箱初始温度40 ℃、程序升温5 ℃/min,色谱柱载气流量2.0 mL/min,分流比1∶1。丙酮醛和乙二醛的定量限（RSN≈10）分别为0.06 mg/L和0.08 mg/L,检出限（RSN≈ 3）分别为0.02 mg/L和0.03 mg/L,方法灵敏度高。     

反相HPLC同时快速测定茶饮料中的安赛蜜、苯甲酸、山梨酸和糖精钠

建立了茶饮料中安赛蜜、苯甲酸、山梨酸和糖精钠四种食品添加剂的高效液相色谱测定方法,色谱条件为:色谱柱:Hypersil ODS C18(150mm×4.6mmi.d.,5μm);流动相:0.02mol/L乙酸铵溶液—甲醇(95:5,v/v);检测波长:230nm;流速:1.00ml/min;柱温:25℃;进样体积:10μl。本方法具有样品预处理简单、分析时间短等特点,可同时检测茶饮料中四种食品添加剂。     

高效液相色谱法测定山楂制品中苯甲酸、山梨酸、糖精钠

对液相色谱法测定山楂片中苯甲酸、山梨酸、糖精钠进行了方法优化,对色谱条件进行了调整,采用ODS-C<,18>型(150mmx4.6mm,5μm)色谱柱,流动相甲醇-0.02 mol/L乙酸铵(体积比5:95),流速为1.0 mL/min,采用紫外检测器,检测波长为230nm.该方法测定结果的相对标准偏差小于2%(n=4),平均回收率大于90%,该法满足实验要求.     

填充柱超临界CO2流体色谱制备拆分4种外消旋γ-内酯香料

填充柱超临界CO2流体色谱是近年发展的一种绿色高效色谱分离技术。本文采用填充柱超临界CO2流体色谱对外消旋γ-辛内酯、γ-癸内酯、γ-十一内酯、γ-十二内酯4种香料进行制备规模手性拆分。色谱柱Chiralpak AD 250mm×10mm10μm,柱温、柱压、改性剂等参数在前期分析研究基础上设定。调节流动相流速、样品浓度得较佳分离通量,并进行制备性分离,结果:γ-辛内酯,上样2mg/次,每次运行9min,180min分离40mg,回收率(以2个对映体计,下同)66.3%;γ-癸内酯,上样0.8mg/次,每次运行9min,180min分离16mg,回收率68.1%;γ-十一内酯,上样0.8mg/次,每次运行11min,220min分离16mg,回收率64.4%;γ-十二内酯,上样0.7mg/次,每次运行11min,220min分离14mg,回收率71.4%。上述分离制备所得对映体的光学纯度(e.e%)均为100%。     

非靶向快速筛查茶饮料中未知农药残留

本文建立了分散液液微萃取-高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱法(DLLME/HPLC-Q-TOF/MS)非靶向快速筛查茶饮料中未知农药残留的方法。根据目标化合物特征离子的精确质量数、同位素匹配、二级碎片信息进行数据库匹配,筛查可疑未知农药。依据13种农药为质控化合物优化了测定方法。结果表明,2 g N-丙基乙二胺为预净化剂,甲醇为分散剂,200 μL三氯甲烷为萃取剂,通过摇床震荡的方式提取茶饮料中的目标化合物,Xbridge BEH C18色谱柱分离的方法回收率范围为83.1%~96.8%,RSD范围在0.88%~4.82%。空白基质校准曲线的线性范围为2~400 μg/L,决定系数R2在0.9989以上,检测限为0.002~0.092 μg/kg,定量限为0.006~0.307 μg/kg。该方法无需标准品即可快速筛查茶饮料中的农药残留,能够应用于茶饮料样品的实际筛查。该方法快速、准确、分析通量高,可以为茶饮料中农药残留的快速筛查和质量控制提供重要的方法依据。     

用荷移光度新方法测定茶叶及茶饮料中咖啡因的含量

用分光光度法研究了咖啡因作为电子给予体与电子接受体四氯对苯醌的荷移反应。确定了反应及测定的条件为:在硼砂与NaOH构成的缓冲溶液中,咖啡因分别与四氯对苯醌混匀于(20±1)℃的水浴中恒温20 min,可形成1:2的稳定荷移络合物,其可见光区内的最大吸收波长为λ_(max)=536 nm,表观摩尔吸光系数ε= 1.684×10~4L/mol·cm,最低检测限为1.9μg/mL,在1×10~(-5)～3.0×10~(-4)mol/L内符合比耳定律,线性方程为△A=1.485 6×10~4-0.0406(r=0.997)。该法对市售的茶叶和茶饮料中咖啡因含量测定的结果与GB/T 16344—1996法一致,回收率在99.1%～102.8%,RSD为2.0%～3.3%,茶叶经热水漫泡处理和茶饮料的直接测定与CHCl_3萃取处理的效果一样,茶叶和茶饮料中共存的其他组分不干扰测定。     

Whey protein hydrolysate: Functional properties,nutritional quality and utilization in beverage formulation

The objective of the study was to analyze the functional and nutritional properties of enzymatically hydrolyzed whey protein concentrate (WPC) and to formulate a beverage mix. WPC hydrolysates were produced using fungal protease and papain, at time intervals of 20, 40 and 60 min and were analyzed for proximate composition and functional properties. A beverage was formulated with hydrolyzed WPC, skim milk powder, cocoa, liquid glucose, sugar and vegetable fat and analyzed for physicochemical properties, sensory attributes and keeping quality. Results revealed that the protein content of WPC was 75.6% and decreased slightly on enzyme treatment (69.6%). The water absorption capacity of WPC was 10 ml/100 g and increased in enzyme treated samples from 16 to 34 ml/100 g with increase in the time of hydrolysis. Emulsion capacity (45 ml of oil/g of control WPC) showed a decreasing trend with increasing time of hydrolysis. Enzyme treatment slightly increased the foam capacity in three samples but lowered foam stability in all. The gel filtration pattern of enzyme treated samples showed an increase in low molecular weight fractions. The amino acid profile showed higher content of methionine in samples treated with enzymes, compared to the control. The in vitro protein digestibility of untreated WPC was 25% and increased in all treated samples to varying degrees (69–70%). Formulated beverage had 52% protein, 10% fat and 6.6% ash. There were no significant differences in the sensory attributes of formulated and commercial beverage. The formulated beverage could be stored well in a PET container for 30 days.     

蹄叶橐吾功能饮料的制备及其智能感官分析

采用模糊数学感官评价法优化蹄叶橐吾功能饮料的配方,得出最优配方为:蹄叶橐吾添加量8.0 g/L,罗汉果添加量6.0 g/L,蔗糖添加量40.0 g/L,甘草添加量1.0 g/L,此时的产品感官评分最高。运用电子鼻和电子舌技术测定蹄叶橐吾饮料和4种不同品牌饮料的气味和滋味,对所得数据进行主成分分析(PCA)和线性判别分析(LDA),得出PCA和LDA的第一、二组分总贡献率分别为99.1%、98.1%和87.22%、93.0%,均大于85%,在一定程度上可以反映样品整体情况。不同样品在PCA图和LDA图中的分布区域不同,表明样品间有较明显区分。与电子鼻相比,电子舌检测所得的同一种样品的分布点更加集中,不同种样品的分布区域较为分散,表明电子舌的检测区分度更高。蹄叶橐吾饮料与市面上销售的同类产品相比,气味和滋味有明显区别,丰富了饮料的多样性。     

同位素稀释-气相色谱/质谱法测定婴幼儿辅食中四种呋喃类化合物

目的:应用稳定性同位素稀释技术,结合顶空气相色谱-质谱法（headspace/gas chromatography-mass spectrometry,HS/GC-MS）,建立婴幼儿辅食中四种呋喃类化合物的测定方法。方法:取适量样品,加入稳定性氘代同位素内标混合溶液,顶空60 ℃恒温30 min后,经HP-PLOTQ毛细管柱,气相色谱分离,采用选择离子监测（SIM）模式,内标法进行定量分析。结果:称样量1 g时,四种呋喃类化合物在1~200 μg/kg质量浓度范围内线性关系良好,r>0.999,不同基质样品的3个加标水平下的平均回收率为81.6%~110.5%,相对标准偏差（RSD,n=6）为3.44%~14.2%。饼干、米粉、蛋糕、水果泥和肉泥中四种呋喃类化合物总量范围分别为<0.2~497.3 μg/kg,1.8~90.1 μg/kg,<0.2~25.5 μg/kg,3.7~44.2 μg/kg和54.7~599.2 μg/kg。结论:该方法可用于婴幼儿辅食中四种呋喃类化合物的检测分析,婴幼儿罐装食品中含有较高浓度的呋喃及甲基呋喃,有必要制定标准的生产流程,通过建立婴幼儿辅食中呋喃及甲基呋喃的限量标准等方法来降低婴幼儿呋喃及甲基呋喃的暴露量。     

高效液相色谱法检测4种食品中11种食品添加剂

目的 研究方便、准确并能同时测定多种食品添加剂的的高效液相色谱(High Performance Liquid Chromatography, HPLC)的方法。方法 选择糕点、辣条、饮料、酱油为基质,采用HPLC同时测定食品中11种添加剂,包括糖精钠、苯甲酸、山梨酸、脱氢乙酸、对羟基苯甲酸甲酯、对羟基苯甲酸乙酯、对羟基苯甲酸异丙酯、对羟基苯甲酸丙酯、对羟基苯甲酸异丁酯、对羟基苯甲酸丁酯、对羟基苯甲酸苄基。结果 该方法中11种食品添加剂线性范围良好,相关系数均大于0.999,糕点、辣条、饮料、酱油中的回收率分别为92.9 %~116.2 %、92.4 %~116.5 %、84.6 %~111.7 %、89.1 %~111.2 %;RSD（%）分别为1.1 %~7.8 %、0.8 %~8.4 %、0.7 %~7.4 %、0.9 %~8.4 %,且每种添加剂的检出限和定量限均低于国家标准,符合检测要求。结论 该方法具有简单、方便、灵敏度高等优点,能够满足多类食品中添加剂检测的需要,为食品添加剂的安全性评估提供了实用的技术手段。     

UPLC-MS-MS检测饮料中的4-甲基咪唑及其同分异构体2-甲基咪唑

建立超高效液相色谱-串联质谱（ultra performance liquid chromatography -tandem mass spectrometry,UPLCMS- MS）法检测饮料中的4-甲基咪唑（4-(5-)-methylimidazole,4-Mel）及2-甲基咪唑（2-methylimidazole,2-Mel） 的方法。以水溶解样品,OASIS®MCX固相萃取柱富集净化后,进入UPLC-MS-MS检测,内标法定量。在优化的条 件下,以ACQUITY UPLC® HILIC色谱柱（2.1 mm×100 mm,1.7 mm）为分析柱,乙腈和5 mmol/L甲酸铵溶液为 流动相,在电喷雾正离子多反应监测模式进行检测。结果表明,4-Mel和2-Mel在9～500 ng/mL范围内线性关系良 好。方法的定量限为3.0 mg/kg。在4 个加标水平下,3 种不同基质饮料中4-Mel和2-Mel的平均回收率分别为97.3% 和93.7%,相对标准偏差分别为3.8%和3.4%,该方法适用于饮料中4-Mel和2-Mel的检测。利用该方法对市售饮料中 4-Mel和2-Mel的含量进行检测,在软饮料、焦糖色饮料及咖啡饮料中检出含有4-Mel或2-Mel;而功能性饮料中未检 出4-Mel和2-Mel。     

An investigation on the appropriateness of chocolate to match tea and coffee

The aim of this study was to provide some recommendations for selecting a befitting tea and coffee to match chocolate with different cocoa contents. Three coffee samples (chocolate flavored, vanilla flavored and unflavored coffee), four tea samples (black tea, green tea, vanilla flavored tea and citrus flavored tea) and three chocolates (30%, 70%, and 99% cocoa) were hedonically rated by eighty regular chocolate consumers. The beverages were then paired with each chocolate, and the consumers were asked to indicate the hedonic liking of the resulting pairings, and to indicate whether the chocolate or beverage flavor dominated the pairing flavor. This study showed that liking of chocolate and coffee pairings and chocolate and tea pairings significantly varied (p < 0.001) across samples. Consumers preferred pairings with 30% cocoa and 70% cocoa chocolate to pairings with 99% cocoa chocolate. Overall, coffee is significantly (p < 0.001) preferred to tea as a chocolate partner.Chocolate and beverage pairing liking was biased by the liking of the beverage tasted alone, the liking of chocolate tasted alone, beverage type, chocolate type and the level of flavor match between chocolate and tea or coffee in a given pairing. When chocolate and beverage flavor balanced out in a given pairing, chocolate and coffee/tea pairings were significantly preferred by the consumers. A significant decrease in acceptance was observed when beverage or chocolate flavor dominated the flavor of the pairing, much more so when the chocolate flavor dominated the pairing flavor. However consumers don't enjoy any preferred chocolate with any preferred tea or coffee because some flavors match better than do others. Indeed, consumers formulate their hedonic responses taking into consideration what flavors go well together more than they rely exclusively on their hedonic judgments of the chocolates, the teas, and the coffees tasted alone.     

刺梨果汁饮料的贮藏稳定性及其货架期预测

目的 提高刺梨果汁饮料的贮藏稳定性及评估其保质期。方法 刺梨果汁饮料经均质、微波杀菌等处理后于25 ℃贮藏30 d,探究加工工艺(均质时间、杀菌时间、稳定剂种类)对饮料理化性质的影响。根据主要活性成分的含量随贮藏时间及贮藏温度的变化,利用动力学方程和Arrhenius方程建立刺梨果汁饮料的货架期模型并预测其货架期。结果 当均质时间为3~5 min、微波杀菌时间2~4 min,添加0.1% l-卡拉胶时,刺梨果汁饮料的稳定性较好;贮藏试验显示,相比总黄酮含量,刺梨果汁饮料中Vc含量与贮藏时间相关性更高,且符合零级反应(R2> 0.900);根据Arrhenius方程预测出刺梨果汁饮料在4、25、45 ℃的货架期分别为226、126、78 d。验证试验表明,预测Vc含量与实测Vc含量之间的相对误差均低于10%。结论 适当的加工处理可提高刺梨果汁饮料的贮藏品质,延长其保质期。Arrhenius方程适合于刺梨果汁饮料品质及货架期的评估。     

试剂盒法快速检测婴幼儿乳粉及功能饮料中维生素B12的研究

目的建立试剂盒法快速检测婴幼儿乳粉及功能饮料中维生素B_(12)的含量。方法以Tris缓冲液稀释样品,加入冻干的莱士曼氏乳酸杆菌测试菌球,采用Costar 3599细胞培养板培养,使用酶标仪测定结果。采用本法同时检测了47批次婴幼儿乳粉和12批次功能饮料中维生素B_(12)的含量。结果本试剂盒方法回收率为89.9~110.2%,定量检测限为0.01 ng/g(mL),日间精密度为9.0%,日内精密度为5.8%。采用试剂盒方法与GB5413.14-2010试管法同时检测47批次婴幼儿乳粉中维生素B_(12)的含量,检测结果无显著性差异,乳粉的合格率为80.9%。检测功能性饮料12批次,合格率为33.3%。结论该方法操作简单,灵敏度高,重现性好,可用于测定婴幼儿乳粉及功能性饮料中维生素B_(12)的含量。