催化氧化法合成促进剂TBBS的工艺研究

文章论述了促进剂TBBS的合成工艺,研究了以促进剂M和叔丁胺为主要原料合成促进剂TBBS的过程。讨论了催化剂的选择、反应温度等因素对反应的影响,试验结果表明:产品的收率达到96.5%,叔丁胺回收率为98%并能够循环使用。     

硫化促进剂N-叔丁基-2-苯并噻唑(TBBS)的合成工艺综述

综述了TBBS的合成方法,对各种工艺路线进行了评述。     

脂肪酸酐法合成促进剂TBSI的研究

对以乙酸酐和N-叔丁基-2-苯并噻唑次磺酰胺（促进剂NS）为原料的脂肪酸酐法合成N-叔丁基-双（2-苯并噻唑）次磺酰胺（促进剂TBSI）进行研究。结果表明，促进剂TBSI合成反应（常压）的优化条件为：乙酸酐／促进剂NS摩尔比5，反应温度70～75℃，反应时间4～5h；抽滤母液减压精馏（回收乙酸酐）的适合真空度为78．4～83．7kPa；精馏釜残高压碱水解[生成叔丁胺和乙酸钠，釜温为（136±5）℃，氢氧化钠溶液质量分数为0．1]的适合釜压为5．0～5．5MPa，时间为3．5～4h。本法工艺流程合理、废物排放量小、产品纯度高，可进行工业化生产。     

硫化促进剂NS的合成研究

在非离子表面活性剂存在下采用微压一步缩合法合成了N 叔丁基 苯并噻唑次磺酰胺 ,并讨论了反应温度、原料配比及反应时间等条件对反应的影响。在硫醇基苯并噻唑与叔丁胺的物质的量比为 1 .0∶1 2 ,反应温度为 35、55、65℃ ,反应时间为 1h的条件下 ,使胺比降为 1 2 ,NS的收率达 97 3% ,质量分数为 96 32 %。     

混合氧化法合成硫化促进剂CBS的新工艺研究

对以2-巯基苯并噻唑(促进剂M)和环己胺为初始原料,经双氧水和次氯酸钠"混合"氧化合成硫化促进剂N-环己基-2-苯并噻唑次磺酰胺(简称CBS)进行了研究.采用混合氧化法,即反应前期采用双氧水氧化,后期采用次氯酸钠氧化的工艺,不仅克服了双氧水氧化法产率低的缺点,同时有效的降低了产生废水的含盐量.考察了工艺条件对产品的影响,优化得到适宜的工艺条件,使产品的平均产率达95.0%(以M计),纯度为99.0%,产品为优级品.混合氧化法产生废水含盐量较次氯酸钠法减少67%.     

硫化促进剂NS的开发研究

在非离子表面活性荆存在下采用微压一步缩合法合成了N-叔丁基-2-苯并噻唑次磺酰胺,并讨论了原料配比、反应温度、反应时间等条件对反应的影响。     

盐酸法替代硫酸法生产促进剂DCBS的研究

本文介绍了橡胶促进剂DCBS（二环己基-2-苯并噻唑次磺酰胺）生产的背景,说明传统的硫酸法合成工艺问题所在,就使用盐酸法和硫酸法对DCBS产率、纯度及废水COD的影响进行比较,确定了最佳工艺路线,为工业化生产提供参考。     

橡胶促进剂TBSI的合成及其性质

本实验依据次磺酰胺的N-酰化反应机理,采用N-叔丁基-2-苯并噻唑次磺酰胺、乙酸酐为起始原料,经反应合成目标产物N-叔丁基-双(2-苯并噻唑)次磺酰胺(TBSI)。首先,根据实验方案探索性合成目标产物TBSI,将保温过后的产物进行溶解,然后洗涤,再进行重结晶,最后干燥,将最后处理过的产物进行检测等步骤。目标产物TBSI分别采用FTIR,HPLC,XRD,TG-DTA,1HNMR进行检测分析,FTIR检测得出TBSI的化学键型,HPLC检测得出TBSI的纯度为95. 615%。TG-DTA检测得出TBSI的分解温度为368. 5℃,TBSI分解温度十分高,拥有长时间的耐焦烧。对TBSI进行了分析检测,得到了目标产物TBSI作为橡胶硫化促进剂的各项指标,所得数据具有很高的实用价值,对TBSI的工业化生产有一定的指导意义。     

探讨次氯酸钠游离碱含量对橡胶硫化促进剂NOBS合成反应收率的影响

本文通过实验数据说明次氯酸钠游离碱含量对橡胶硫化促进剂NOBS合成反应收率的影响。     

硫化促进剂CZ生产新工艺介绍

本文介绍了橡胶硫化促进剂CZ新工艺的开发原理及应用,并通过对原普遍工艺生产过程、产品质量、产品消耗、社会效益、环境各方面对比,突出了新工艺的科学性在实际运用中所带来的综合价值。     

绿色环保橡胶促进剂的配方研究

笔者研究了硫化促进荆M(2-巯基苯并噻唑)、促进剂CZ(N-环己基-2-苯并噻唑次磺酰胺)在橡胶制品中的应用，从经济环保的角度进行了新的配方设计，并进行了性能(邵尔A型硬度、抗拉强度、扯断伸长率和老化系数)测试。结果表明：同等条件下，生产相同的产品胶板，使用促进剂CZ的制品综合性能要优于使用促进剂M的制品，且用量少。     

催化氧化法合成硫化促进剂CZ的绿色工艺

研究了用双氧水作氧化剂合成硫化促进剂CZ的方法,探索了催化剂、原料配比、反应时间、反应温度等对反应的影响,确定了最佳工艺条件为n(M)∶n(环己胺)∶n(双氧水)=1.0∶2.4∶2.0,反应温度为40~50℃,反应时间为(1+1)h(滴加时间+保温时间),CZ收率达95%以上,初熔点达98℃(一级品)。采用3 000 L的氧化釜进行了中试,经过多批次生产,得到的产品均为一级品,收率稳定在95%~96%。     

橡胶硫化促进剂CZ合成新工艺

本文研究了用过氧化氢作氧化剂合成促进剂ＣＺ的方法，讨论了原料配比、反应温度、反应时间等的影响。     

叔丁胺国内潜在市场空间大

2005年我国叔丁胺产量约为2200吨，消费量在4500吨左右，进口量达2300吨，对外依存度高达51％。预计2006年国内消费量将达到6000吨，对外依存度仍居高不下。另外，业内人士分析认为，随着叔丁胺在橡胶促进剂N-叔丁基-2-苯并噻唑次磺酰胺（简称TBBS或MS）中的推广应用，国内叔丁胺的消费量还将大幅增长，市场发展潜力巨大。     

促进剂N-环己基-2-苯并噻唑次磺酰胺的混合氧化法合成工艺

分别以酸碱法2-巯基苯并噻唑(简称M)和溶剂法M为原料,采用过氧化氢/次氯酸钠混合氧化法合成了促进剂N-环己基-2-苯并噻唑次磺酰胺(CBS),考察了氧化剂、环己胺及次氯酸钠用量,过氧化氢含量,氧化反应温度及时间对产物质量的影响,确定了最适宜工艺条件。结果表明,以酸碱法M为原料时,在M/环己胺/过氧化氢/次氯酸钠/水(摩尔比)为1/2.0/0.7/0.40/33.3、过氧化氢质量分数为30%、过氧化氢氧化温度为35℃及氧化时间为2.0 h、次氯酸钠氧化温度为35℃及氧化时间为1.5~2.0 h的条件下可制得促进剂CBS,其纯度超过99.5%,初熔点为101~103℃,收率达到92.0%~92.5%;以溶剂法M为原料时,其他条件不变,改变M/环己胺/过氧化氢/次氯酸钠/水为1/2.0/0.80/0.35/33.3、过氧化氢质量分数为10%,亦可制得促进剂CBS,其纯度为99.61%,初熔点为101.8℃,收率达到93.3%。     

蒸馏-吸附法处理橡胶促进剂废水

橡胶促进剂CBS（N-环己基-2-苯并噻唑次磺酰胺，英文名accelerator CBS），是一种常用的后效性促进剂，广泛应用于轮胎、胶鞋、胶管、胶带、电缆等橡胶制品中。     

场发射扫描电镜-能谱仪在胶料喷霜研究中的应用

本文通过SEM-EDS对胶料中不溶性硫磺及NS喷出进行分析。氧化锌和NS会促进混炼胶中不溶性硫磺的转化并喷出,为无定型结构;硫化胶中过量的NS会随着时间的延长而喷出,为长方体规则结构。SEM-EDS联用技术可以应用到胶料喷霜物的鉴别中。     

橡胶硫化促进剂N-环己基-2-苯并噻唑次磺酰胺的团粒法造粒技术

采用团粒(聚)法制备了橡胶硫化促进剂N-环己基-2-苯并噻唑次磺酰胺(CBS)粒状产品,确定了团粒造粒工艺的最佳条件,并在此条件下进行了稳定运行实验.结果表明,用脱水后含水率为20%的CBS湿粉料为造粒原料,采用团粒法制备CBS粒状成品的最佳工艺条件:黏结剂乙烯-乙酸乙烯酯共聚物质量分数为CBS干基料的8%、湿粒含水率为34.77%,造粒盘倾角为35～45°、造粒盘转速为65 r/min,黏结剂乳液喷加时间约为10 min,造粒周期为50～60 min,烘箱干燥温度为(55±2) ℃,烘干时间为210 min;在最佳工艺条件下制得的粒状CBS性能均达到指标要求:初熔点不小于96.0 ℃,粒径为2.0～4.5 mm,粒子的平均强度在2.0～8.0 N,加热减量不大于1.00%,灰分不大于0.40%,成粒率超过60%.该粒状CBS能完全取代粉状产品,对橡胶的硫化性能无不良影响.     

天然橡胶/硫黄/N-叔丁基-2-苯并噻唑次磺酰胺体系硫化反应动力学参数的拟合

以N-叔丁基-2-苯并噻唑次磺酰胺为促进剂,通过橡胶加工分析仪测试了天然橡胶硫黄硫化体系的硫化曲线,用硫化反应动力学模型和Origin 6.0软件对诱导期后的硫化曲线进行非线性拟合,计算了该模型的有关动力学参数,探讨了硫黄用量和硫化温度对参数的影响.结果表明,在实验范围内,拟合的硫化曲线与实际的硫化曲线相吻合;在相同硫化温度下,硫化先驱体形成交联键的反应活性随着硫链长度的增加有所下降,而交联键长度的增加使其降解的速率常数也增大;随着硫黄用量的增加,硫化活性中间体形成交联键的趋势下降,生成副产物的几率增加,总的硫黄利用率下降;在相同硫黄用量下,交联键的分解反应对温度的依赖性比硫化先驱体分解产生交联中间体的反应更强.