液相色谱-串联质谱法测定婴幼儿配方乳粉中六种消毒剂残留

建立了婴幼儿配方乳粉中苯扎溴铵、C12-苯扎氯铵、C14-苯扎氯铵、C16-苯扎氯铵、二癸基二甲基氯化铵和四丁基硫酸氢铵等6种消毒剂的液相色谱-串联质谱测定方法。样品经水超声提取,乙腈除蛋白,液相色谱-串联质谱仪测定,基质外标法定量。结果表明,6种消毒剂的线性范围为0.5～20μg/L,相关系数(r2)均大于0. 99。方法的检出限(LODs,信噪比为3)在0.2μg/kg,定量限(LO?Qs,信噪比为10)在0.5μg/kg。基质中3个加标水平的回收率都在87.3%～104.6%之间,加标含量范围为0.5～5.0μg/kg,相对标准偏差(RSD,n=6)在2.96%～9.87%之间。采用建立的方法对市面上销售的50种婴幼儿配方乳粉中6种消毒剂进行了筛查,达到了预期效果。方法能满足婴幼儿配方乳粉消毒剂残留的检测工作的要求。     

HPLC测定复方妥布霉素滴眼液中苯扎氯铵含量

目的建立HPLC测定复方妥布霉素滴眼液中苯扎氯铵含量的方法。方法以辛烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以0.1mol/L乙酸钠溶液(冰乙酸调pH至5.0)-乙腈(40:60)为流动相;检测波长262 nm;流速1.0 mL/min;柱温35℃;进样量20μL。结果苯扎氯铵在0.0645~1.613μg范围内呈良好的线性关系(r=1.000);苯扎氯铵的检测限为8.5 ng,定量限为21.3 ng;苯扎氯铵平均回收率为100.8%(n=9),RSD=1.1%;空白溶液对苯扎氯铵测定无干扰。结论此法准确、可靠,可有效地控制复方妥布霉素滴眼液中苯扎氯铵的含量。     

HPLC测定盐酸奥洛他定滴眼液中苯扎氯铵的含量

目的建立HPLC测定盐酸奥洛他定滴眼液中苯扎氯铵含量的方法。方法以氰基键合硅胶为填充剂;乙腈-水-三乙胺为440∶560∶1,用磷酸调pH 3.4为流动相,流速1.0 mL/min;检测波长210 nm。结果苯扎氯铵在0.05～0.15 mg/mL范围内呈良好的线性关系(r=0.999 8);平均回收率99.7%(n=9,RSD=0.69%)。结论此方法简便灵敏准确,重复性好,可用于测定盐酸奥洛他定滴眼液中苯扎氯铵的含量。     

HPLC测定盐酸奥洛他定滴眼液中苯扎氯铵的含量

目的 建立HPLC测定盐酸奥洛他定滴眼液中苯扎氯铵含量的方法.方法 以氰基键合硅胶为填充剂;乙腈-水-三乙胺为440:560:1,用磷酸调pH 3.4为流动相,流速1.0 mL/min;检测波长210 nm.结果 苯扎氯铵在0.05～0.15 mg/mL范围内呈良好的线性关系(r=0.9998);平均回收率99.7%(n=9,RSD=0.69%).结论 此方法简便灵敏准确,重复性好,可用于测定盐酸奥洛他定滴眼液中苯扎氯铵的含量.     

LC/MS/MS测定婴幼儿配方乳粉中3种苯扎氯铵同系物

建立液相色谱-串联质谱法测定婴幼儿配方乳粉中3种苯扎氯胺同系物残留的方法。样品经2%乙酸水溶液和乙腈超声辅助提取。采用多反应监测模式对目标化合物进行定性和定量测定。在最优条件下,目标化合物在10μg/kg~500μg/kg范围内有较好的线性关系,检出限和定量限分别为3μg/kg和10μg/kg。方法加标回收率为85.1%~102.1%,相对标准偏差(RSD)为3.05%~8.35%。采用所建立的方法对中国市面上的婴幼儿配方乳粉进行检测,10个检测样品中均有苯扎氯胺存在,浓度范围为73μg/kg~501μg/kg。     

GC法测定牛黄上清丸中冰片的含量

目的建立GC法测定牛黄上清丸中冰片的含量。方法采用GC分析方法,色谱柱为Agilent DB-FFAP(30 m×0.320 mm,0.25μm)毛细管柱;柱温为120℃;进样量为1μl;柱流量为1.0 ml/min;载气为高纯氮气;进样口温度为160℃;进样方式采用分流进样;检测器为氢火焰离子化检测器(FID),检测器温度为200℃。结果龙脑、异龙脑、樟脑分别在7.453～149.069μg/ml(r=1.0000)、4.947～98.943μg/ml(r=1.0000)、0.100～2.010μg/ml(r=0.9991)范围内与峰面积呈良好线性关系;平均加样回收率分别为100.34%,98.13%,98.49%,RSD分别为1.15%,1.01%,0.80%(n=9)。结论该方法简便、准确、重现性好,可用于牛黄上清丸中冰片的含量测定。     

高效液相色谱法测定纺织品中3种苯扎氯铵同系物

建立了高效液相色谱-二极管阵列检测器(HPLC-DAD)同时检测纺织品中3种苯扎氯铵同系物(n-C_(12)H_(25)-C_9H_(13)NCl、n-C_(14)H_(29)-C_9H_(13)NCl、n-C_(16)H_(33)-C_9H_(13)NCl)的方法,通过正交试验优化前处理条件,并研究了最佳的高效液相色谱分析条件。该方法采用乙腈超声萃取样品,以CN色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm)分离,流动相为0.1 mol/L乙酸铵水溶液和乙腈(p H=5.0,体积比35∶65),等度洗脱,流速1.0 m L/min,检测波长260 nm,柱温35℃,进样量10μL。该检测方法在50.0～1 000.0 mg/L范围内线性关系良好,线性相关系数R~20.995,在不同贴衬样品中的平均回收率为87.12%～92.82%,精密度(RSD)为1.10%～6.42%,检出限(LOD)为5 mg/kg,定量限(LOQ)为16～20 mg/kg,能满足纺织品中3种苯扎氯铵同系物的测定需求。     

Lesinurad原料药中7种有机溶剂残留的测定

目的建立同时测定Lesinurad原料药中丙酮、二氯甲烷、正己烷、乙酸乙酯、四氢呋喃、甲苯、N,N-二甲基甲酰胺(DMF)残留量的方法。方法采用气相色谱法(GC)。色谱柱为RESTEK Rtx-502.2毛细管柱,程序升温,柱温为40℃,维持2 min,以每分钟5℃的速率升温至200℃。进样口温度为180℃,检测器为氢火焰离子化检测器,检测温度为220℃,载气为氮气,流速为2.0 ml/min,分流比为20:1,直接进样,进样量为1μl。按外标法进行定量分析。结果7种残留溶剂峰分别与相邻峰分离完全。丙酮、二氯甲烷、正己烷、乙酸乙酯、四氢呋喃、甲苯和DMF的线性范围分别为100~600μg/ml(r=0.9998),12~72μg/ml(r=0.9993),5.8~34.8μg/ml(r=0.9990),100~600μg/ml(r=0.9996),14.4~86.4μg/ml(r=0.9995),6~36μg/ml(r=0.9991),17.6~105.6μg/ml(r=0.9989);定量限分别为4.8,6.1,2.9,5.0,3.6,3.0,3.9μg/ml,检测限分别为1.6,2.0,1.0,1.8,1.2,1.0,1.3μg/ml;加样回收率分别为98.63%~99.89%(RSD=0.61%,n=9),98.59%~99.94%(RSD=0.78%,n=9),97.46%~99.23%(RSD=0.76%,n=9),98.20%~99.66%(RSD=0.78%,n=9),98.34%~99.56%(RSD=0.86%,n=9),97.46%~99.96%(RSD=0.65%,n=9),97.56%~100.63%(RSD=0.82%,n=9)。结论该方法简单、准确、重复性好,可用于Lesinurad原料药中7种残留溶剂的检测。     

复方营养混悬剂中维生素E含量测定方法的研究

目的 建立高效液相色谱法（HPLC）测定复方营养混悬剂中维生素E的含量。方法 采用Merck Hibar C18(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱,以甲醇为流动相,流速1.0 ml/min,检测波长280 nm。结果 维生素E质量浓度在0.01～0.2 mg/ml范围内线性关系良好（r=0.9999）;检测限为0.45μg/ml;3个浓度回收率均在92.0%～109.1%;重复性RSD(n=6)为1.57%。结论 该方法可作为复方营养混悬剂中维生素E的定量分析方法。     

RP-HPLC法同时测定柑桔皮中橙皮苷和柚皮苷的含量

采用反相高效液相色谱测定不同提取条件下柑桔皮中橙皮苷和柚皮苷的含量,同时采用光电二极管阵列检测器检测两组分的紫外光谱.色谱柱为ODS C18柱(150mm×4.6mm,5μm),流动相为甲醇-水(体积比为40/60),流速为1.0mL/min,检测波长270nm,柱温25℃.橙皮苷和柚皮苷的线性范围分别为0.007168～0.28g/L和0.012288～0.48g/L;二者含量分别为17.5～21.9mg/g(RSD=0.77%～1.86%)和2.14～2.78mg/g(RSD=0.98%～1.59%);其平均回收率分别为98.5%～99.4%(RSD=0.69%～1.78%)和99.3%～101.1%(RSD=0.43%～1.45%);检出限分别为0.28μg和0.16μg.该法简便、准确、重现性好,线性范围宽,适于对含有两组分的植物进行质量评价.     

超高效液相色谱-串联质谱法直接同时测定牛乳中草铵膦及其代谢物

采用多壁碳纳米管（multi-walled carbon nanotube,MWCNTs）吸附材料,结合一款新型的阴离子农药残留专用色谱柱,建立超高效液相色谱-串联质谱（ultra-high performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry,UPLC-MS/MS）法直接同时测定牛乳中草铵膦及其代谢物3-(甲基膦基)丙酸和N-乙酰基草铵膦。试样经甲醇溶剂提取,MWCNTs净化,高速冷冻离心除脂,Anionic Polar Pesticide色谱柱（2.1 mm×100 mm,5μm）分离,流动相：0.9%甲酸溶液（A）和0.9%甲酸-乙腈溶液（B）,UPLC-MS/MS测定;负离子扫描,多反应监测模式;草铵膦采用内标法定量,2种代谢物采用外标法定量。研究表明,草铵膦及其2种代谢物,在1～50、2～50μg/L和2～50μg/L,R2>0.99,检出限分别为2.5、5.0μg/kg和5.0μg/kg,定量限分别为5.0、10.0μg/kg和10.0μg/kg,回收率范围为79.35%～101.80%,相对标准偏差为1...     

高效液相色谱法同时测定葛根散中葛根素、大豆苷的含量

目的建立同时测定葛根散中葛根素和大豆苷含量的方法。方法色谱柱为Inertsil C_(18)柱(250 mm×4.6mm,5μm),乙腈-0.1%磷酸水溶液(10:90)为流动相,葛根素、大豆苷检测波长为250 nm,流速1.00 ml/min。结果葛根素、大豆苷质量浓度与峰面积呈良好线性关系,葛根素和大豆苷的线性范围分别是1.4～90μg/ml(r=1.0000),2.5～160μg/ml(r=1.0000),加样回收率分别为97.57%(RSD=1.75%)和99.64%(RSD=1.96%)。结论该方法快速、准确,适用于葛根散中葛根素和大豆苷的含量测定。     

超高效液相色谱-波长切换法同时测定健脾丸(浓缩丸)中4种成分的含量

目的建立同时测定健脾丸(浓缩丸)中党参炔苷、白术内酯I、白术内酯II、白术内酯III 4种成分含量的方法。方法采用超高效液相色谱法(UPLC),色谱柱为Poroshell 120 SB-C18(4.6 mm×100 mm,2.7μm),流动相为乙腈-0.1%乙酸,梯度洗脱,流速为0.5 ml/min,检测波长为270 nm(党参炔苷和白术内酯III)和220 nm(白术内酯I和白术内酯II),柱温为30℃,进样量为5μl。结果党参炔苷、白术内酯I、白术内酯II、白术内酯III检测线性范围分别为10.157~203.14μg/ml(r=0.9998),1.641~32.82μg/ml(r=0.9997),1.066~21.32μg/ml(r=0.9999),1.859~37.18μg/ml(r=0.9999),平均回收率分别为96.91%(RSD=1.71%,n=6),96.56%(RSD=1.39%,n=6),93.93%(RSD=1.71%,n=6),96.00%(RSD=1.66%,n=6),精密度、稳定性、重复性试验的RSD<2.0%。结论该方法重复性好、结果准确,可用于健脾丸(浓缩丸)的质量控制。     

基于HPLC-MS/MS技术测定纺织品中的苯扎氯铵

建立了纺织品中苯扎氯铵的高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)测试方法。结果表明,采用超声萃取的方法对纺织品中的苯扎氯铵进行提取,提取率可达85%以上。采用C₁₈液相色谱柱,流动相采用0.1%甲酸水-甲醇体系溶液,质谱采用电喷雾离子源正离子模式电离,选择多反应监测(MRM)模式,在0.1～0.8 mg/L范围内具有良好的线性关系(R~2>0.999),平均加标回收率在83.04%～98.91%,相对标准偏差(RSD)小于4.61%。该方法的准确性和重复性好,灵敏度高,操作简便。     

高效液相色谱法(HPLC)测定山楂片中的熊果酸和齐墩果酸

建立了高效液相色谱同时测定山楂片中熊果酸和齐墩果酸含量的方法。色谱条件：色谱柱Hypersil BDS C18（4.6mm×200mm,5μm）,柱温为25℃,UV检测波长2l0nm,流动相为甲醇-磷酸水溶液（pH=3.0）（85∶15）,流速为0.5mL/min。结果表明：熊果酸和齐墩果酸的线性范围38.0μg/mL～600μg/mL（r=0.9991）和12.5μg/mL～200μg/mL（r=0.9994）,平均回收率分别为99.06%和99.17%,RSD分别为1.43%（n=5）和2.49%（n=5）;该方法简便、准确,适合于山楂片中熊果酸和齐墩果酸含量的测定。     

HPLC法同时测定旱芹中木犀草素和旱芹素的含量

建立HPLC法同时测定旱芹中木犀草素和旱芹素含量的方法。采用C1(8 150 mm×4.6 mm,5μm)柱,流动相为乙腈∶0.01 mol/L醋酸铵(pH=4.8)=40∶60,等强度洗脱,检测波长330 nm,柱温25℃,流速1.0 mL/min。木犀草素和旱芹素的质量浓度分别在0.93μg/mL~4.94μg/mL(r=0.999 1)及1.03μg/mL~5.06μg/mL(r=0.999 4)范围内与峰面积呈现良好的线性关系,平均加样回收率依次为99.7%(RSD为2.4%),99.0%(RSD为1.8%)。     

HPLC波长切换法同时测定清骨解毒生血丸中4种指标成分

目的建立HPLC波长切换法同时测定清骨解毒生血丸中梓醇、芍药苷、毛蕊花糖苷和丹皮酚含量的方法。方法采用Waters Symmetry-C_(18)(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱;以乙腈(A)-0.1%磷酸溶液(B)为流动相,梯度洗脱;流速:1.0 ml/min;梓醇的检测波长为210 nm(0～15 min),芍药苷的检测波长为230 nm(15～28 min),毛蕊花糖苷的检测波长为334 nm(28～40 min),丹皮酚的检测波长为274 nm(40～52 min);进样量:10μl;柱温:30℃。结果 4种被测成分分离度良好,梓醇、芍药苷、毛蕊花糖苷和丹皮酚的进样量分别在0.04502～0.6753μg(r=0.9996),0.04028～0.6042μg(r=0.9998),0.01512～0.2268μg(r=0.9999)和0.08561～1.2842μg(r=0.9999)的范围内呈良好线性关系;精密度、稳定性、重复性试验的RSD均小于2%;平均加样回收率(n=6)分别为97.89%(RSD=0.92%),98.51%(RSD=0.86%),97.87%(RSD=1.13%)和98.88%(RSD=0.63%)。结论该方法可靠、准确、重复性好,为全面评价清骨解毒生血丸的质量提供技术参考。     

UPLC-PDA法同时测定连翘中4种成分的含量

目的建立同时测定连翘中连翘酯苷A、连翘酯苷B、连翘苷、槲皮素4种化学成分的UPLC方法。方法采用Acquity UPLC BEH-C_(18) (2.1 mm×100 mm,1.7μm)色谱柱;以0.2%甲酸溶液为流动相A,乙腈为流动相B,梯度洗脱(0～15 min,90%～70%A;15～25 min,70%～30%A);柱温35℃,流速0.3 ml/min,检测波长235 nm,进样量2μl。结果使用此种方法能够在25 min内实现了对连翘中4种化学成分的分离,连翘酯苷B、连翘酯苷A、连翘苷和槲皮素分别在0.42～2.10μg(r=0.9999),0.92～4.60μg(r=0.9999),1.02～3.06μg(r=0.9997),0.098～2.45μg(r=1.0000)范围内与色谱峰峰面积线性关系良好,加样回收率分别为93.48%(RSD=0.81%),97.79%(RSD=1.10%),97.53%(RSD=1.23%),96.29%(RSD=1.88%)。结论该方法操作简单,结果准确,专属性强,可用于连翘药材的质量控制。     

ASE-GC-MS/MS法测定海产品中苯并(a)芘含量方法的建立

建立快速溶剂萃取-气相色谱-三重四级杆串联质谱(GC-MS/MS)法测定海产品中的苯并(a)芘的分析方法。方法利用快速溶剂萃取仪进行提取,以丙酮和乙腈体系(2︰1, V/V)为提取溶剂, GC-MS/MS法进行定性定量分析。结果表明,苯并(a)芘浓度在0.5～20 ng/mL范围内线性关系良好,相关系数为0.999 1;检出限为0.03μg/kg;两种海产品加标回收率(低点0.1μg/kg,中点0.4μg/kg,高点4.0μg/kg)分别为94.9%和90.0%;精密度RSD (n=6)分别为1.39%和1.65%;重复性RSD (n=6)分别为3.83%和3.26%。试验证明,该方法具有前处理简单、分析速度快、检出限低、检测结果准确等优点。     

高效液相色谱法测定罗汉参中的西瑞香素

目的 建立高效液相色谱法测定罗汉参中西瑞香素含量的方法。方法 样品经过乙醇溶液提取,超声30min,水浴温度70℃,旋蒸定容。采用C18反向色谱柱（250mmx4.6mm,5μm）分离,以甲醇-0.2%磷酸水溶液（56:44）为流动相等度洗脱,流速为1ml/min,柱温度为35℃,检测波长345nm。结果 西瑞香素浓度在1～20μg/ml 内色谱峰面积呈良好的线性关系,Y=1.2872x+0.0921.r2=0.9998。方法精密度(RSD)为0.34%（n=6）,样品中加标回收率的范围从98.1%～102.1%。测定结果的相对标准差为1.73%（n=6）,检出限当(S/N=3)为0.06μg/g。结论 该方法灵敏度高,可快速准确对罗汉参中的西瑞香素进行检测。