胶粘剂及奠树脂中游离苯酚含量测定方法

文章介绍用蒸馏法蒸馏出树脂中游离苯酚,用分光光度法测定游离苯酚的含量,实验结果表明,该分析方法有关技术指标满足分析测试要求。     

苯酚的膜蒸馏及结晶回收处理研究

采用中空纤维蒸馏技术研究了含酚废水的膜蒸馏处理及结晶回收，考察了料液相的温度、酸度、流速、吸收液浓度以及结晶回收苯酚等因素对苯酚膜蒸馏及结晶过程的影响。结果表明：以2％的NaOH溶液为吸收液时，膜蒸馏通量与料液相流速率有苯酚的浓度成正比，而当料液pH低于2．5及温度高于40℃的条件下，膜蒸馏通量几乎不受上述两因素的影响。以浓度为5000μg/mL的苯酚溶液为料液，经膜蒸馏处理可降至50μg/mL。采用CO2气流处理NoOH吸收液，即可得到结晶苯酚。     

邻溴苯酚制备方法的改进

邻溴苯酚制备方法的改进李树安，王学勤（淮海工学院化工系，连云港２２２００５）邻溴苯酚是有机合成中的重要中间体，纯邻溴苯酚的一般制备方法［１］是：先将苯酚在１００℃磺化，再中和、澳化，然后蒸发除水，水蒸气蒸馏，最后蒸馏而得。但收率仅有４０％～４３％。由...     

苯酚工艺的改进

一、前言生产苯酚目前还采用磺化碱熔法。苯经磺化生成苯磺酸,再转变为钠盐后进行碱熔生成苯酚钠,然后酸化得粗苯酚,经真空蒸馏得工业品苯酚。由于酸化过程是采用二氧化硫,因而在粗苯酚中带入了部分的亚硫酸氢钠,如果不进行中和,则在蒸镏过程中亚硫酸氢钠分解出的二氧化硫进入成品中,使成品容易变质而带色,影响产品质量。因此蒸馏前,必须用纯碱中和粗苯酚,使成弱碱性(pH=8)。过去,采用把纯碱与水配成浆状悬浮液直接加入蒸馏锅中与苯酚中和。去年,我们进行了改进,把粗苯酚在锅外中和成碱性(pH=8),再经过充分的澄清后进行蒸馏。这样,不但增加了产量,而且保证了质量和降低了原料消耗。     

二环戊二烯—苯酚树脂的合成及其在油性漆中的应用

在三氟化硼催化剂存在下，采用二环戊二烯和苯酚合成了二环戊二烯－苯酚树脂，并用此树脂和亚麻油配制成油性漆。列举了漆膜的各项性能指标。讨论了不同摩尔比二环戊二烯和苯酚，以及反应温度对树脂的软化点和游离酚含量的影响。试验表明，热塑性二环戊二烯－苯酚树脂可作为涂料用树脂，在一定程度上可改善漆膜的气干性。     

工厂废水中与氰络合物并存的微量游离氰的分离与测定

一、绪言关于工厂废水中与氰络合物并存的微量游离氰的分离,日本工业规格(JIS)提出用通气法或加热蒸馏法;W.Fleps 建议(文载《Gesundheits-Ingenieur》,1963,48,209-212页)于 pH 7.8时用加热蒸馏法。但是,用这种予处理法时,在加热蒸馏法中有一部分氰络合物受加水分解而解离成为游离氰;同时,通气法中由于通气温度、通气时间、pH的关系也使一部分氰络合物分解为游离氰。又因通气法、加热蒸馏法操作复杂,笔者曾发表过用阴离子交换树脂分离工厂废水中     

采用分子蒸馏设备分离聚氨酯预聚物中游离TDI研究

经过分析几种常见的降低聚氨酯预聚物中游离二异氰酸酯单体方法各自的优缺点,可以看出采用薄膜蒸发技术是最经济有效的。今采用分子蒸馏设备来分离聚氨酯TDI-TMP预聚物中游离TDI单体,并考察了影响TDI分离的主要因素。研究得出聚氨酯预聚物在经过闪蒸后,在MD-S80分子蒸馏设备上采用两级蒸发可以将游离TDI单体降低到0.5%(wt)以下。蒸馏的优化条件为预聚物进料速率0.8kg?h?1,进料温度为100℃,蒸馏温度为150℃,第一次蒸馏的压力为400Pa,第二次蒸馏的压力为15Pa,刮板转速为150r?min?1。经过两次蒸馏,将蒸馏过的预聚物用醋酸丁酯稀释到75%(wt),分析其TDI含量为0.45%(wt),NCO浓度为13.0%(wt),达到了用分子蒸馏分离TDI的目的,说明用分子蒸馏设备分离聚氨酯预聚物中的TDI是可行的。     

高真空两级分离聚氨酯固化剂中游离TDI的研究

采取高真空两级蒸馏分离聚氨酯固化剂中的游离TDI，在MD-S80内冷式薄膜蒸发器设备上通过调整真空度和温度，将游离TDI单体降低到0．28％以下，考察了影响分离的主要因素，达到用内冷式薄膜蒸发器分离TDI的目的。得到的TDI加成物和三级蒸馏相比，工艺简单，设备投资小，说明内冷式薄膜蒸发器设备采用两级分离聚氨酯预聚物中的TDI是可行的。     

膜蒸馏法处理污水中酚的研究

本文采用中空纤维膜蒸馏技术对含酚废水的处理进行了研究，考察了料液相的温度、酸度、流速以及吸收液浓度等因素对苯酚渗透率的影响。结果表明：以２％的ＮａＯＨ溶液为吸收液，料液相流速大于４．０ｍｌ／ｍｉｎ时，苯酚的渗透率几乎不随苯酚的浓度变化，当料液ｐＨ≈０及温度为４５℃的条件下，浓度高达５０００μｇ／ｍＬ的苯酚经处理可降至５０μｇ／ｍＬ以下。其蒸馏过程的控制模式为伴有界面反应的扩散控制模式。     

对-羟基苯海因生产过程中含酚废水的处理

用蒸馏—萃取—大孔树脂吸附的工艺处理化学—酶法生产D 对 羟基苯甘氨酸过程产生的含酚废水 ,苯酚回收率接近 10 0 % ,每 2t废水可回收苯酚 16 0kg ,稀盐酸 170 0kg。蒸馏后的母液套用于对 羟基苯海因 (HPH)的合成 ,可使其收率提高 10 % ,回收得到的酚钠可用于合成     

液体稳定剂中游离苯酚的测定

提出了一种测定液体稳定剂中的游离苯酚含量的化学分析方法。其原理基于苯酚能与溴定量反应。具体的步骤是,向液体稳定剂中加入定量的溴,用定量的碘化钾与溴化反应后剩余的溴反应,再用Na2S3O3标准溶液滴定反应生成的碘。根据Na2S3O3标准溶液用量,可以计算出液体稳定剂中游离苯酚的含量。     

降低游离TDI含量的方法研究

介绍了减压蒸馏，载气蒸馏，循环萃取共沸蒸馏等几种降低游离甲基二异氰酸酯（TDI）含量的方法。在CASE应用领域，较低的游离TDI含量有利于人身安全，环境保护和工艺及帛品性能的提高。     

用乙酰丙酮分光光度法测定皮革、毛皮产品中的游离甲醛

采用丹麦FOSS水蒸汽蒸馏装置,收集样品中的游离甲醛,再用乙酰丙酮分光光度计法进行测定。该方法简捷快速,灵敏度高,重现性好,避免了样品萃取液不经蒸馏带有颜色及萃取液浑浊带来的系统误差,适用于皮革、毛皮产品中游离甲醛的测定。     

凝胶排阻色谱法测定酚醛树脂中的游离苯酚

利用凝胶排阻色谱法进行酚醛树脂中游离苯酚的测定,并与液相色谱法和气相色谱法进行对比。结果表明,凝胶排阻色谱法可以准确地测定酚醛树脂中游离苯酚含量,但不能有效地测定酚醛树脂中游离对叔丁基苯酚、对特辛基苯酚和间苯二酚含量。     

多聚甲醛合成热塑性酚醛树脂过程中游离酚含量的研究

在热塑性酚醛树脂合成过程中,由于苯酚过量,部分苯酚没有参与反应而是进入废液中,不仅导致苯酚的浪费,同时也使废液中的酚含量过高。研究反应体系中酚含量的变化,对提高苯酚的转化率以及减少树脂中游离酚的含量有重要的意义。在酚/醛物质的量比为1∶0. 75的条件下,用草酸做催化剂,催化苯酚与多聚甲醛合成热塑性酚醛树脂。研究了催化剂用量、反应温度和时间、后处理工艺等因素对游离酚的影响。结果表明,草酸用量为苯酚质量1%时,催化效果较好。同时延长低温反应阶段时间,可以提高苯酚的转化率。后处理工艺对最终树脂游离酚含量的影响较大,要保证树脂中的低游离酚含量,后处理的温度和时间是关键。     

热塑性苯酚甲醛树脂的分子量、游离苯酚含量对胶料加工性能的影响

树脂补强体系下的橡胶硫化实际上是树脂网络和橡胶网络的形成以及相互穿插的过程,热塑性苯酚甲醛树脂的分子量以及游离酚含量势必会对树脂网络的形成产生影响,从而影响橡胶的硫化以及胶料的加工过程。本文就是制备出不同分子量的热塑性苯酚甲醛树脂以及不同游离酚含量的热塑性苯酚甲醛树脂,测试含有这些树脂胶料的加工性能,得出结论,并且用这些结论分析市售的热塑性苯酚甲醛树脂对胶料加工性能的影响。     

3-氟-4-硝基苯酚的合成

研究了含氟中间体3-氟-4-硝基苯酚(FNP)的合成,由间氟苯胺经重氮化、水解、硝化及异构体分离制得。间氟苯胺重氮盐在CuSO4和硫酸介质中,用反应蒸馏技术,水解制得间氟苯酚,收率85%,质量分数95%;间氟苯酚硝化后采用水蒸气蒸馏法,把副产物3-氟-6-硝基苯酚有效除去,再经乙醚萃取、饱和NaCl水溶液洗涤、饱和NaHCO3水溶液洗涤、Na2CO3水溶液中和成盐、酸化、乙醚萃取等后处理,得到质量分数99.6%的FNP,收率23%。     

膜蒸馏处理苯酚废水过程中苯酚传质模型的建立

采用质量守恒法建立了苯酚的传质模型,对膜蒸馏处理苯酚废水过程中苯酚含量进行了模拟。通过膜蒸馏实验,研究了不同温度和进料含量条件下进料侧和渗透侧苯酚含量变化规律,并进行了模型验证。结果表明,该模型可以很好的描述苯酚的传质过程:随温度升高,分子运动加快,苯酚质量损失系数增大,跨膜传质系数增大,加速了传质驱动力,苯酚在渗透侧含量升高。随着苯酚初始含量的增加,膜两侧含量差增大,加快了苯酚的传质过程。     

尿素－苯酚－甲醛树脂胶粘剂的研制

本文研究了由苯酚，甲醛和尿素为主要原料制备尿素－苯酚－甲醛（简写为ＵＰＦ）树脂胶粘剂的配比及工艺条件．制得的胶粘剂的游离酚、游离醛含量低．水溶性、贮存性好，原料成本低，适用于浸渍作保温材料的矿物纤维．     

水杨醛的合成工艺改进

以苯酚为原料，在甲醇镁溶液的作用下，得到苯酚镁，蒸馏出大部分甲醇后，再以甲苯为溶剂，在95℃下与多聚甲醛反应生成水杨醛的镁盐，酸化后得到水杨醛。反应时间2小时，收率达81％。