使用粉剂五氧化二碘直接氧化微量一氧化碳

电导法测定合成氨铜洗气体中微量CO所使用的五氧化二碘,至今均制成颗粒使用,手续烦琐。我厂以市售粉剂I_2O_6经加热脱水直接应用,氧化效果很好,方法十分简便。粉剂五氧化二碘的活化和使用方法:将市售粉剂AR级I_2O_5试剂倒入干净的研钵中,捣碎块状物装入反应管。管上下口用脱脂棉塞好,     

关于五氧化二碘的活化过程及其应用的讨论

五氧化二碘在分析上普遍用作一氧化碳转化为二氧化碳的催化氧化剂。在氮肥工业中,凡是采用电导法测定微量(CO),一般都采用五氧化二碘,五氧化二碘的制作好坏,直接影响微量的测定,我们厂在生产过程中,曾一度出现:五氧化二碘使用寿命很短,有的用上几天其外观即发灰,转化率降到百分之几,而新换的五氧化二碘又往往使微量出现虚高。针对这些现象,我们参阅并对比了有关五氧化二碘制作的各种资料,同时,采访了一些兄弟单位,发现在五氧化二碘的制作条件的规定上存在很大的差别,例如在活化温度和活化时间上,有的规定在210～220℃、72小时;有的规定220～235℃、     

合成氨原料气中微量CO、CO_2的色谱分析

合成氨生产中,氨合成塔进气中微量CO、CO_2通常用900型电导仪、DD-10型微量CO、CO_2测定仪(CO均需经I_2O_5转化后测定)或红外仪测定。上述方法灵敏度低,手续繁复,不能快速准确地反映生产或试验中微量CO,CO_2波动情况。     

DD—1型微量CO、CO_2分析器的改进

合成氨精炼气中的微量(ppm)CO、CO_2的分析测定,虽然许多厂都已采用自动分析仪表,但是有些厂和有些分析项目,例如空气中微量CO的安全分析、尿素车间吸收塔顶部气体中微量CO_2的测定、以及气体中微量H_2S的测定等,还仍然采用DD—1型微量CO、CO_2分析器。     

磷矿中全碘测定方法的改进

采用混合溶剂Na HCO_3-ZnO半熔融样品,以水提取分离干扰离子,用碘蓝分光光度法测定磷矿中微量的碘。在熔样过程因NaHCO_3分解放出CO_2,使矿样与空气隔绝,避免了微量碘被氧化而损失。该法测定碘的回收率99.5%,相对标准偏差(RSD)2.0%,精密度和准确度好。     

对微量CO、CO_2分析仪使用4A型分子筛的看法

我们在使用DD—10型微量CO、CO_2分析仪的过程中,工艺指标一般都在正常范围。其测量结果C_2H_4在30ppm左右;C_2H_2在2～4PPm;CO在25ppm,CO_2在2～3PPm。但有时仪表指示的CO+CO_2含量高达60ppm以上。我们就用钙—A型分子筛来消除样气中不饱和烃(此方法在本刊77年第四期“电导式DWF型微量CO、CO_2连     

关于微量CO、CO_ 2电导法分析预处理部分有关问题的讨论

<正>在合成氨厂里,精炼气中微量CO、CO_2的分析是一项十分重要的生产控制分析。目前国内中、小型合成氨厂中,大多数仍采用电导法。使用的仪器有手动900型、DD—1型、DD—10型和自动DWF型等。不管是手动还是自动,在样气进入电导池之前,都必须经过预处理,以消除各种干扰因素,并将CO转化为CO_2,以便进行电导测定。我厂     

电导式微量CO、CO_2自动分析仪测试和维护点滴

当前在我国合成氨生产过程中,对于精炼气微量CO、CO_2的分析,已逐步由电导式微量CO、CO_2自动分析仪取代原来的900型电桥和DD-1型电桥。我厂在上海吴泾化工厂等单位的大力支援下,于1972年元月份试制成功电导式微量CO、CO_2分析仪。同年9月份和11月份又分别将第二套和第三套制成并投入运行。经过二年多来的生产实际考验,证明这种仪器反应速度快,灵敏度高,能准确、及时(比手动电桥早10-15分     

电桥法测定氨触媒升温还原水汽浓度

目前我省绝大多数小氮肥厂,合成氨触媒升温还原出水分析方法均采用烧碱石棉称量法、比重法等非自动连续方法测定。我厂于83年10月用电桥进行氨触媒升温还原水汽浓度测定后,获得令人满意的结果,现将此法介绍如下。一、测定原理合成塔出口气中微量水份与电石作用,产生微量乙炔气,经五氧化二碘氧化成二氧化碳被氢氧化钠电导液吸收,生成碳酸钠,     

DQG—1A型微量CO CO_2自动分析仪“满度”调节的方法

“DQG—1A型微量CO CO_2自动分析仪”是目前小氮肥厂普遍使用于测量精炼气中微量CO、CO_2的精密仪器,仪器测量微量的准确度取决于能否把仪器的“满度”调节好。从使用的情况来看,调节“满度”时,由于小氮肥厂没有电导仪直接测定电导液的电导率,所以往往调不到规定的第一挡量程“100PPM”和第二挡量程“200PPM”。调不好“满度”是不能使用的。一九八四年初以来,我们经过多次试验,结果能用非常简单的方法就可以把仪器的“满度”调节好。调节“满度”的关键是:浓度是0.0010N的氢氧化钠电导液的电导率在调节     

电导池电极封接的改进

南京化学工业公司研究院研制的DWF型电导微量CO、CO_2自动分析仪,是为合成氨厂设计的,用来连续测定氨原料气中微量CO、CO_2的含量(详见本刊1973年第2期)。我厂自1973年接产以来,曾为数百家合成氨厂提供了产品,实践证明,该仪器在灵敏度、精度、稳定性等方面均能满足制氨工     

浅议五氧化二碘制备

<正> 合成氨厂精炼工段是化肥生产过程中的“咽喉”。为了防止合成氨触媒中毒,对于精炼后的氮氢混合气,在进入合成塔之前必须严格控制CO+CO_2的含量,一般要求在30ppm以下。为能够准确测得结果,五氧化二碘制备是很关键的问题。     

SB_2型红外线分析器的使用和改进

我厂的CO和CO_2微量分析已基本实现了红外化,现使用了FQ型、SB_2型、EIA-Ⅰ型等微量红外分析器共七套。由于红外分析器精度高、反应快,倘若微量超指示,红外分析器可比电导式微量分析器快4～5分钟以上,这对于防止氨合成塔触媒的慢性中毒,延长触媒的使用寿命,无疑能起到积极的作用。现将SB_2型红外线分析器二年多来的使用及改进情况介绍如下,希各兄弟单位提出宝贵意见。     

对DD—1A型微量CO、CO_2分析器的几点改进

DD——1A型微量CO、CO_2分析器已广泛用于合成氨厂,对精炼气中的CO、CO_3进行检测。使用中发现仪器存在不足之处。我们对分析器部分作了如下改进,几年来取得了满意的效果。     

微量CO、CO_2的自动电导分析

<正> 微量CO、CO_2分析是检验合成氨精炼气质量,防止合成塔触媒中毒和设备管道堵塞的重要手段。过去我厂采用900型气体分析仪,由于是间断性分析,灵敏度低,反应慢,需要人工定时摇表换算后才能知道结果,因此常会发生未能及时发现微量上涨,引起触媒中毒,造成生产上的重大损失。为此,我们就微量分析的自动化进行了一系列的研究改进。1968年12月在南京化工研究院协助下制成了自动电导分析仪,实现了微量分析自动化。1971年后又试制成DFY-I型微量CO、CO_2自动电导分析仪并完成援外任务。近年来为了适应我厂日产1000吨大型合成氨装置的需要,又进行了新的探索,现已取得一定的成绩。微量CO、CO_2自动电导分析仪是溶液电导法气体分析仪中的一种,是通过待测气体被适当的溶液吸收或反应后所引起的溶液电导率变化而测定气体浓度的仪器。这种方法运用的范围很广,可直接或间接测定CO、CO_2、H_2O,Cl_2、HCl、SO_2、H_2S、NH_3等二十余种气体的浓度。应用电导法测定CO、CO_2已有60年历史。在此期间分析方法和仪器制造获得很大发展。目前国外仍有很多人从事这方面的研究。村松干夫     

铜洗精炼气微量CO、CO_2测定

铜洗工段出来的精炼气中微量CO、CO_2是氮肥生产中的一个重要工艺参数。大于30ppm的CO、CO_2气体进入合成系统,将生成结晶体堵塞滤网或管道,造成合成触媒中毒失去活性,致使合成反应不能进行,甚至停产。准确及时地分析测定和严格控制     

采用标准样气法标定DD-10型微量CO、CO_2自动分析器量程

我国小型氮肥厂对微量CO、CO_2的监测多采用DD-10型微量CO、CO_2自动分析器。该仪器的量程标定,原配套设计采用电解草酸动态配气法。由于附带的电解池中的电极在设计时采用镀铂黑电极,在多次使用中电极表面絮状的铂黑易于脱落,所以在量程标定时,当电解电流控制在600μA时,电解出的CO_2<5×lO~(-5)M,出现4×10~(-6)～7×10~(-6)M的负偏差。为消除此负偏差,使DD-10型微量CO、CO_2自动分析器标定工作标准化,在北京分析仪器厂的大力协助下,     

DQG—1A型微量CO、CO_2分析仪的一点改进

我厂现有上海分析仪器二厂生产的DQG—1A型微量CO、CO_2分析仪二台.自一九七二年使用以来,我们认为此分析仪滞后现象比较严重、合成炉温已下降,分析仪表还没有反应。至使合成触媒中毒,影响生产。CO、CO_2含量常时间高时又使分析仪零点严重飘移。针对以上两个问题,我们对此分析仪进行了一些改进:     

二氧化碳中微量氧的测定

本法适用于液体CO_2气化后微量氧的分析,经初步试验的结果,精度较高,并可以连续测定。一、方法原理将二氧化碳气体经脱硫后,通入定量的一价铜氨络合物的溶液中,气体中的氧将一价铜氨络合物氧化为二价铜氨络合物,而呈现蓝色     

磷矿中碘的快速比色测定

磷矿中微量碘的测定常采用碱性半熔制样碘兰比色法测定。此法手续冗长,碘与淀粉生成的兰色包结化合物因杂质影响而造成较大的测定误差。本法将磷矿试样在盐酸羟胺的存在下,用高氯酸—磷酸快速分解,样液过滤后用强酸性苯乙烯型阳离子交换树脂消除阳离子对碘测定的影响。在pH=1.5～2.0的酸度条件下,用碘兰法进行碘的分光光度法测定。方法适用于碘量为0.001％以上磷矿中微量碘的测定。对我国主要含碘磷矿测定结果表明,该法快速、简便、准确度和重现性好。