壳聚糖季铵盐复合絮凝剂对高岭土悬浮液的絮凝处理

以3-氯-2-羟丙基三甲基氯化铵(CTA)对壳聚糖(CTS)进行季铵化改性,制备了壳聚糖季铵盐(CTA-CTS),用其和聚合氯化铝(PAC)复配对高岭土悬浮液进行絮凝处理.考察了复合絮凝剂的质量配比、沉降时间、pH值对絮凝性能的影响.最佳絮凝条件为:壳聚糖季铵盐用量为2 mg/L、m(PAC):m(CTA-CTS)=1...     

季铵化N,O-羧甲基壳聚糖的制备及其合成条件优化

以N,O-羧甲基化度为85.6%的羧甲基壳聚糖(CM-CTS)为原料,w=0.40的NaOH水溶液为催化剂,3-氯-2-羟丙基三甲氯化铵(CTA)为接枝改性剂,在异丙醇介质中制备了具有良好水溶性的两性壳聚糖-季铵化N,O-羧甲基壳聚糖;分别以产物对模拟废水中的Cd+和Cr(Ⅵ)的絮凝去除率为基准对两性壳聚糖的合成条件进行了优化;用IR和1H NMR对产物的结构进行了表征。研究结果表明产物Cr(Ⅵ)的去除率更适宜作为合成条件的优化基准,且对应的优化条件为:季铵化反应时间为10.0 h,反应温度为60.0℃,mNaOH/mCM-CTS=0.50,mCTA/mCM-CTS=1.5;在此条件下合成产物对Cr(Ⅵ)的最大絮凝去除率为93.16%,对Cd2+的最大絮凝去除率98.52%。     

反相乳液聚合法制备HACC及其絮凝性能研究

以壳聚糖（CTS）和2,3-环氧丙基三甲基氯化铵（GTA）为原料,用反相乳液聚合法合成了壳聚糖季铵盐（HACC）。并采用红外光谱（FTIR）、核磁共振氢谱（1HNMR）、环境扫描电镜图（ESEM）和X-射线衍射图（XRD）对其结构和形貌进行表征。详细考察了反相乳液体系中复合乳化剂的HLB值、油水体积比、引发剂用量、时间、温度和m（GTA）:m（CTS）对反应取代度以及产率的影响。结果表明合成HACC的最佳工艺条件为：复合乳化剂的HLB=6.0、油水体积比1:1、引发剂用量为GTA质量的1.5%,反应时间为5 h,温度为60 ℃,m（GTA）:m（CTS）=3.0。在此条件下产物的取代度和产率均达最大值,分别为1.331和81.16%。使用原料CTS、自制HACC和市售絮凝剂阳离子聚丙烯酰胺（CPAM）对高岭土模拟废水进行絮凝实验。研究了絮凝体系pH、絮凝剂投加量对絮凝效果的影响。实验结果表明,CPAM、CTS和HACC对高岭土模拟废水都具有较好的絮凝效果,HACC适宜的絮凝pH值为6,絮凝剂的最佳投加量为1 mg/L。在相同条件下絮凝效果HACC优于CTS和CPAM。     

羧甲基壳聚糖的制备与性能研究

以壳聚糖为原料制备了羧甲基壳聚糖,考察了NaOH用量、一氯乙酸用量、反应时间和反应温度对羧甲基壳聚糖取代度的影响,得出羧甲基化的最佳条件为：壳聚糖／一氯乙酸／氢氧化钠（m／m）=1：3．2：4,反应时间为3h,反应温度为60℃,制得产物的水溶性有较大提高,并利用红外光谱对产物结构进行了表征。     

环氧衍生物开环法制备壳聚糖季铵盐

采用异丙醇为溶剂,以壳聚糖(CTS)、2,3-环氧丙基三甲基氯化铵(GTA)为原料,用环氧衍生物开环法制备了壳聚糖季铵盐(HACC),通过单因素实验,考察了反应物摩尔比、反应时间、反应温度等因素对产物取代度的影响,结果表明,制备壳聚糖季铵盐的最优工艺条件为:n(CTS):n(GTA)=1∶4,壳聚糖相对分子质量(简称分子量,下同)3.2×105,碱化时间14h,预处理壳聚糖含水率20％,反应pH =7,反应温度75℃,反应时间8h.通过红外光谱、扫描电镜、热重分析对壳聚糖、壳聚糖季铵盐的结构、外观形貌、热稳定性进行了表征与分析,结果表明,壳聚糖季铵化改性以N取代为主,改性后外貌和粒度有了明显变化,并且热稳定性降低.     

壳聚糖接枝三元共聚阳离子絮凝剂对高岭土悬浊液的絮凝特性

采用烧杯混凝实验研究了壳聚糖（CTS）、CTS与丙烯酰胺和丙烯酸乙酯季铵盐三元接枝共聚阳离子絮凝剂（CAS）对高岭土悬浊液的絮凝特性。结果表明,CAS具有比CTS絮凝效果好、用量少、pH适用范围广等优点。CAS絮凝效能受胶体颗粒性质影响小,对自来水和蒸馏水配置的高岭土悬浊液均具有较好的絮凝效能。中性条件下,CAS最佳投加量仅为CTS的1／10。在pH2．0-11．10范围内,CAA对浊度的去除率在95％。CAS投加量与原水浊度的关系为：投加量低于0．5mg／L时,絮凝效果随原水浊度的升高降低：     

壳聚糖季铵盐对高岭土悬浮液的絮凝处理

介绍了以3-氯-2-羟丙基三甲基氯化铵(CTA)为改性剂接枝改性壳聚糖,制备了2-羟丙基三甲基壳聚糖季铵盐。用其处理高岭土的悬浮液,讨论了沉降时间、壳聚糖季铵盐的用量、pH值对高岭土悬浮液絮凝效果的影响。结果表明,当沉降18 min,壳聚糖季铵盐添加量为8 mg/L,pH=4时,絮凝效果最好,污水的浊度值可降至1.2。     

2-羟丙基三甲基氯化铵壳聚糖的制备及其表征

以脱乙酰度为90%的壳聚糖(CTS)为原料,异丙醇为溶剂,w(NaOH)=40 0%的水溶液为催化剂,3 氯 2 羟丙基三甲基氯化铵(CTA)为改性剂,在m(NaOH)∶m(CTS)=1 0∶1 0,m(CTA)∶m(CTS)=4 0∶1 0,反应温度65 0℃下制备了2 羟丙基三甲基氯化铵壳聚糖(HTCC)。实验结果表明,在反应时间达到或超过9 0h时,得到的HTCC产品的接枝度超过90 0%,在pH=6 7～7 0的水中可完全溶解形成w(HTCC)=3 0%的溶液。IR和1HNMR的结果表明,接枝反应主要发生在CTS的氨基上。     

反相乳液聚合法制备HACC及其絮凝性能

以壳聚糖(CTS)和2,3-环氧丙基三甲基氯化铵(GTA)为原料,用反相乳液聚合法合成了壳聚糖季铵盐(HACC)。并采用FTIR、1HNMR、ESEM和XRD对其结构和形貌进行了表征。考察了反相乳液体系中复合乳化剂的HLB值、V(油)∶V(水)、引发剂用量、时间、温度和m(GTA)∶m(CTS)对反应取代度及产率的影响。结果表明:合成HACC的最佳工艺条件为:复合乳化剂的HLB=6.0、V(油)∶V(水)=1.0∶1、w(引发剂)(占单体质量的百分数)=1.5%,反应时间为5 h,温度为60℃,m(GTA)∶m(CTS)=3.0∶1。在此条件下,产物的取代度和产率均达最大值,分别为1.331和81.16%。用原料CTS、自制HACC和市售絮凝剂阳离子聚丙烯酰胺(CPAM)对高岭土模拟废水进行了絮凝实验。考察了絮凝体系p H、絮凝剂投加量对絮凝效果的影响。结果表明:CPAM、CTS和HACC对高岭土模拟废水都具有絮凝效果,HACC适宜的絮凝p H为6,絮凝剂的最佳投加量为1 mg/L。在此条件下,HACC、CTA、CPAM处理模拟废水的剩余浊度分别为3.98、10.81、25.67 NTU。     

环氧衍生物开环法制备壳聚糖季铵盐的工艺研究

采用异丙醇为溶剂,以壳聚糖(CTS)、2,3-环氧丙基三甲基氯化铵(GTA)为原料,用环氧衍生物开环法制备了壳聚糖季铵盐(HACC),通过单因素实验,考察了反应物摩尔比,反应时间,反应温度等因素对产物取代度的影响,结果表明,制备壳聚糖季铵盐的最优工艺为：nCTS: nGTA=1: 4,壳聚糖相对分子质量3.2×105,碱化时间14h,预处理壳聚糖含水率20%,反应pH值7,反应温度75℃,反应时间8h。通过红外光谱、扫描电镜、热重分析对壳聚糖、壳聚糖季铵盐的结构、外观形貌、热稳定性进行了表征与分析,结果表明壳聚糖季铵化改性以N取代为主,改性后外貌和粒度有了明显变化,并且热稳定性降低。     

二氧化双环戊二烯的无溶剂催化合成

以磷钨杂多酸季铵盐为催化剂,过氧化氢为氧源,在添加相转移试剂形成的两相体系中催化氧化双环戊二烯(DCPD)合成了二氧化双环戊二烯(ERL-4207),考察了催化剂、络合剂、pH调节剂、反应温度及反应时间等条件对环氧化反应的影响。优化反应条件为:n(Cat)∶n(KH2PO4)=100∶25,络合剂为乙二胺四乙酸,n(Cat)∶n(DCPD)∶n(H2O2)=5.68∶1000∶2600,70%(m/m)过氧化氢为氧源,反应温度30℃,反应时间5h。在此条件下,反应物的转化率可达到99.99%,ERL-4207的选择性达到84.26%。无溶剂法合成ERL-4207是一条绿色环保的合成路线。     

香料己烯酸的合成研究

以丙二酸和正丁醛为原料,在催化剂作用下,利用缩合反应合成己烯酸,采用FT—IR、GC—MS对产物进行了分析,鉴定存在己烯酸α-和β-N种异构体。探讨催化剂种类、带水剂、温度、反应物摩尔比和反应时间对反应产率的影响,确定适宜合成工艺条件：以醋酸铵为催化剂,n（丙二酸）：n（正丁醛）：n（醋酸铵）=1．0：1．25：0．1,甲苯为带水剂,反应温度120℃,反应时间为6．0h,产物主要为E—β-己烯酸,缩合产率达67％。该方法具有工艺简单、产率高、反应无污染、产物后处理容易等优点。     

混酸硝化法合成二硝酰胺铵及其机理探讨

介绍了二硝酰胺铵的合成路线,研究了混酸硝化法合成二硝酰胺铵时原料规格、原料配比、反应时间和反应温度对硝化反应收率的影响.当以规格5的氨基磺酸铵为原料,n(HNO3):n(氨基磺酸铵)=9.00,m(HNO3):m(H2SO4)=6.67,反应温度为-40℃,反应时间为45～65min时,操作较为容易,硝化反应收率≥55...     

甲基丙烯酸缩水甘油酯的合成

甲基丙烯酸甲酯和甲醇反应得到甲基丙烯酸钾,和环氧氯丙烷（ECH）反应,合成了甲基丙烯酸缩水甘油酯。考察了催化剂选择、反应温度、反应时间、物料配比、催化剂用量等因素对反应的影响。结果表明,较佳的反应条件为：十六烷基三甲基溴化铵为催化剂,反应温度1100C,反应时间4h,n（甲基丙烯酸钾）：n（ECH）：1：7,催化剂用量0．2g。在此条件下,产品收率可达79％,含量大于98％。     

N-甲基四氢咔唑酮的绿色合成工艺初探

以N,N-二甲基甲酰胺作溶剂,四丁基溴化铵作相转移催化剂,碳酸二甲酯作甲基化试剂,由四氢咔唑酮与氢氧化钾反应先合成钾盐,再经甲基化合成了N-甲基四氢咔唑酮。考察了钾盐与碳酸二甲酯的配比、反应时间、溶剂用量、催化剂及催化剂用量等因素对反应收率的影响。较佳合成条件为碳酸二甲酯∶四氢咔唑酮钾盐=2.5∶1,四丁基溴化铵用量为钾盐物质的量的2%,在100℃反应10h,反应摩尔收率可达80%以上。     

一种新型腰果酚基阳离子表面活性剂的合成及表面活性

以腰果酚为原料分别与环氧氯丙烷、三甲胺进行反应,得到了一种新型腰果酚基阳离子表面活性剂。采用单因素实验得到优化反应条件为：n（腰果酚）：n（环氧氯丙烷）：n（三甲胺）=1：1．6：1．6、反应温度50℃、反应时间6h,在此条件下产率达到56％。通过红外光谱表征了产物的结构;利用四苯硼钠返滴定法测定了阳离子表面活性荆中季铵盐含量为80％;在（298．15±0．5）K下。采用滴体积法测定了阳离子表面活性剂的表面张力（γ）。结果表明．该阳离子表面活性剂的临界胶束浓度（cMc）为4．83mmol·L^-1,γCMC为28．62mN·m^-1．表现出良好的表面活性。     

腰果酚缩水甘油醚的工艺技术研究

以腰果酚和环氧氯丙烷为主要原料,在催化剂苄基三乙基氯化铵的催化下合成了腰果酚缩水甘油醚。考察了反应条件对环氧值的影响,通过正交试验和单因素试验确定了合成腰果酚缩水甘油醚的适宜工艺条件为:n(腰果酚)∶n(环氧氯丙烷)∶n(氢氧化钠)=1∶5∶1.2,醚化温度为80℃,醚化时间为4 h,闭环温度为60℃,闭环时间为3 h,催化剂为腰果酚质量的2%,腰果酚缩水甘油醚的环氧值高达到0.279并且收率达到85.6%。     

醚型聚羧酸系减水剂的合成及性能研究

烯丙基聚氧乙烯醚、顺酐、丙烯酸、丙烯酰胺为共聚单体,过硫酸铵为引发剂,通过自由基溶液聚合制得四元醚型聚羧酸减水剂。实验表明,最佳工艺条件为n（APEG）：n（MA）：n（AM）：nn（AA）=1：2：1：1．5,引发剂用量为4％．该减水剂在折固掺量为0．14％,水灰比为0129时,水泥的净浆流动度达到336mm,1h后为308mm。放置数月后减水剂稳定性不变。对不同厂家的四种水泥进行了净浆流动度试验,水泥适应性不佳但可调整掺量得到合适流动度。通过FTIR分析,表明MA、AM、AA均接入主链中,APEG接在AM上形成侧链。并依此得出了自制减水剂的分子式。     

壳聚糖改性水杨酸的刺激性和美白功效研究

水杨酸作为酸性美白物质具有去角质和清理毛孔能力,但其渗透性、刺激性较强。利用天然碱性生物大分子多糖--壳聚糖,对水杨酸进行分子结构改造,改造后产生水杨酸新型衍生物——水杨酸-g-壳聚糖。这种衍生物既能减轻水杨酸的刺激性,又具有良好的水溶性,适宜配方化妆品,其美白功效也有所提高。最佳反应条件：n（壳聚糖）：n（水杨酸）=1：0．5,pH=8,于70℃反应1h,水杨酸接枝率为70％。斑贴实验表明,水杨酸-g-壳聚糖刺激性较水杨酸明显地降低;人体美白实验表明水杨酸-g-壳聚糖与水杨酸有着相同的皮肤美白功效。     

盐酸洛哌丁胺的合成及成盐工艺研究

目的:研究盐酸洛哌丁胺、一种用于治疗骨质疏松症药物的关键中间体的制备方法。方法:以2,2-二苯基-γ-丁内酯为起始原料,经开环、SN2取代、酰氯化、季铵化、缩合和成盐制得。结果:当反应温度为25℃,反应时间为24 h,开环和SN2取代的产率为81%。第二步反应,当n(SOCl2):n(2,2-苯基-4-溴丁酸)=2:1、反应温度为回流时,HPLC显示2,2-苯基-4-溴丁酰氯(4)的含量为97.25%。第三步反应,当n(4):n(Na2CO3):n(二甲胺)的投料比为1.0:1.2:1.5,反应温度为0～5℃,关键中间体二甲基-(四氢-3,3-二苯基-2-呋喃叉基)溴化铵(5)的产率由文献报导的50%提高到68%。第四步洛哌丁胺游离碱的制备,较好的投料比为n(7’):n(Na2CO3):n(羟基哌啶)=1.0:1.2:1.1,收率为85%。最后一步成盐,在无水乙醇中调节pH为3左右,收率为89.6%。整个合成步骤(包括精制)的收率为34%,HPLC检测纯度达99.86%。其结构经IR、1H-NMR、13C-NMR和MS表征确认。结论:本制备方法克服了文献所报道的制备工艺的缺点,与现有技术相比,本发明后处理更简单,更适合工业化生产。