沃特世推出全新手性和非手性分离色谱柱

<正>本刊讯(记者申海鹏)10月8日,沃特世公司隆重推出适用于手性分离的ACQUITY UPC2Trefoil TM色谱柱和适用于非手性分离的ACQUITY UPC2Torus TM色谱柱,其设计可优化合相色谱分析。为解决手性分离的难题,沃特世ACQUITY UPC2Trefoil TM色谱柱采用了2.5μm颗粒色谱柱,可提升速度和选择     

沃特世推出全新手性和非手性分离色谱柱

10月8日．沃特世公司隆重推出适用于手性分离的ACQUITY UPC^2 Trefoil^TM色谱柱和适用于非手性分离的ACQUITY UPC^2 Torus^TM色谱柱．其设计可优化合相色谱分析。     

使用配备PDA检测器的UPC2系统同时测定婴儿配方奶粉中的维生素A和E

本实验采用沃特世ACQUITY UPC2/PDA系统,配备一根UPC2色谱柱,只需一次进样即可同时分析市售IF样品中的顺式和反式视黄醇棕榈酸酯、顺式和反式视黄醇乙酸酯、α一生育酚乙酸酯和α一生育酚. 目的 用UtraPerformance Convergence ChromatographyTM(UPCTM)同时测定婴儿配方奶粉中维生素A和E的可行性确定.     

白酒中乳酸乙酯手性体分析研究

采用手性专用石英毛细管色谱柱对３种香型（浓、清、酱）１０多种不同厂家的酒样进行了乳酸乙酯手性体拆分分离，进行了量比规律考察，为白酒的风味物质的分析研究提供了新的思路。     

手性色谱柱法测定L-苯丙氨酸的光学纯度

目的建立用手性色谱柱法(CSP)来测定L-苯丙氨酸光学纯度的方法。方法采用SUMICHIRAL OA-5000手性色谱柱,流动相为1mmol/L硫酸铜水溶液-异丙醇(87:13),检测波长为254 nm,结果 L-苯丙氨酸与D-苯丙氨酸分离度为4.615,保留时间L-苯丙氨酸10.383 min,D-苯丙氨酸16.067 min。结论本法简单快捷,重现性好,可用于生产中控制L-苯丙氨酸的光学纯度。     

超高效合相色谱-串联质谱手性分离和测定烟草及土壤中茚虫威对映体

为实现烟草和土壤中茚虫威对映体的手性分离和测定,建立了超高效合相色谱-串联质谱(UPC2-MS/MS)快速分离和测定烟草及其土壤中茚虫威对映体的方法。样品经QuEChERS方法处理后,以CO2和甲醇为流动相,用Chiralcel IG-3色谱柱分离样品,并在多反应监测模式(MRM)下进行MS/MS分析,采用基质匹配标准工作曲线法定量。结果表明:①该方法实现了R-/S-茚虫威对映体的基线分离,手性分离时间仅为5 min。②在对映体含量为2.5、7.5和15.0 mg/kg水平下,各对映体的回收率为83.7%～96.6%,日间相对标准偏差(RSD)6.0%。在质量浓度50～1 000 ng/mL范围内,烟草和土壤基质中两种对映体的线性良好(R2≥0.993 2)。两种基质中对映体的检出限(LOD)和定量限(LOQ)分别为0.028～0.048和0.088～0.148 mg/kg。③采用该方法对10个烟叶和10个土壤实际样品进行了检测,仅有1个土壤样品检出R-茚虫威(1.05 mg/kg)和S-茚虫威(0.88 mg/kg)。该方法绿色、快速、可靠,适用于烟草及其土壤中茚虫威对映体的分离和测定。     

高效液相色谱法对泡菜中L-乳酸和D-乳酸的手性分离和测定

采用高效液相法和手性分离柱对泡菜发酵上清液中的L-乳酸和D-乳酸进行分离和测定.泡菜的培养上清液用8000 r/min 离心20 min,再用0.45 μm滤膜过滤.滤液用配备二极管阵列检测器的高效液相系统检测,检测波长为254 nm.检测色谱柱为手性柱Chirex 3126 (D)-penicillami (4.6 mm i.d×250 mm L, 5 μm),流动相为2 mmol/L CuSO4溶液(溶剂为5 %的异丙醇溶液).L-乳酸和D-乳酸的标准曲线在2.5-20.0 g/L范围线性良好,两者的线性相关系数都为0.999.泡菜滤液的L-乳酸和D-乳酸的回收率分别是99.82 %和100.02 %.该方法操作简便,精密度和准确度高,适用于泡菜中L-乳酸和D-乳酸的测定.     

沃特世将携新品亮相analytica China2012

沃特世（Waters）公司将参加第六届慕尼黑上海分析生化展（analytica China2012）．并将向中国用户展示最新力作——超高效合相色谱（ACQUITY UPC 2TM）系统。该技术拓展了液相色谱（LC）技术和气相色谱（GC）技术的局限．可以实现无可比拟的互补选择性和分离效果．为科学家们带来了全新的分析工具．再次重新定义了色谱分离科学。     

超高效合相色谱法快速测定苯并三唑类紫外稳定剂

建立了超高效合相色谱法分离和测定苯并三唑类紫外稳定剂(UV-320、UV-327和UV-328)的快速方法。采用ACQUITY UPC2 HSS C18SB色谱柱进行分离,流动相以超临界CO2为主体,异丙醇为助溶剂。该方法在0.5～50μg/ml的范围内线性良好,检测限(S/N=3)为0.5μg/ml,平均回收率在97.5%～98.6%之间,相对标准偏差在0.9%～1.3%之间。该方法具有分析速度快、绿色环保等特点,为紫外稳定剂的检测提供新的选择。     

高效液相色谱法对白酒中的L-乳酸和D-乳酸的手性分离和测定

运用高效液相法和手性分离柱对白酒中的L-乳酸和D-乳酸进行分离和测定。白酒用超纯水稀释后,经0.22μm滤膜过滤后用配备二极管阵列检测器的高效液相系统检测,检测波长为254 nm。检测色谱柱为手性柱Chirex 3126 (D)-penicillami(4.6 mm i.d×250 mm L, 5μm),流动相为0.002 mol/L CuSO_4溶液(溶剂为5%的异丙醇溶液)。L-乳酸和D-乳酸的标准曲线在0.020～0.800 g/L范围线性良好,两者的线性相关系数都为0.999。白酒中L-乳酸和D-乳酸的回收率分别是98.47%～100.75%和100.10%～107.88%。该方法操作简便,精密度和准确度高,适用于白酒中L-乳酸和D-乳酸的测定。     

串联毛细管手性柱分离薄荷醇的8 种光学异构体

为分离和检测食品和药品中的薄荷醇旋光异构体，通过详细研究非手性毛细管柱和手性毛细管柱对8 种薄荷醇旋光异构体的分离效能，建立串联手性毛细管色谱柱分离、气相色谱-质谱法定量检测糖果食品和药品中8 种薄荷醇旋光异构体的方法。结果显示：无特殊选择性固定相的DB-5MS、DB-624、DB-ALC1、DB-INNOWAX毛细管柱均能实现D/L-薄荷醇、D/L-新薄荷醇、D/L-异薄荷醇、D/L-新异薄荷醇4 对对映异构体的分离，但不能实现其D型和L型旋光异构体的分离。结合CycloSil-B、BGB-175手性毛细管柱分离薄荷醇异构体的互补能力，采用CycloSil-B＋BGB-175串联手性毛细管柱，成功分离了8 种薄荷醇旋光异构体，色谱峰均达到分离要求，峰形尖锐对称，响应值和保留时间具有较好稳定性，分离条件下柱流失较小，对薄荷醇检测无明显影响。建立了糖果食品和药品中8 种薄荷醇旋光异构体的定量测定方法，方法的定量限为23.0～72.9 μg/L，加标回收率为86.0%～116.0%。该方法成功用于糖果食品和药品中薄荷醇旋光异构体的分离和检测，结果显示所有样品中检测到的薄荷醇均以L-薄荷醇为主，大部分样品中检测到微量的其他薄荷醇异构体，并可通过薄荷醇异构体构型组成对不同样品中薄荷醇类型进行区分。     

手性色谱法测定L-乳酸锌

研究高效液相色谱法测定乳酸锌中L-乳酸锌含量的方法,并对此方法学进行探讨。采用OA-5000手性色谱柱,1 mmol/L CuSO4·5H2O溶液为流动相,流速为1 mL/min进行色谱分离DL-乳酸锌,分离效果好。L-乳酸锌在0.147～3.675 mg/mL范围内呈现良好的线性关系,相关系数达0.999 9（n=6）;精密度实验相对标准偏差为0.044%;稳定性实验相对标准偏差为0.061%;平均回收率达（99.8±1.90）%,相对标准偏差仅为1.90%。表明此方法操作简便,结果准确可靠,可用于L-乳酸锌的准确测定和品质监控。     

手性色谱法测定L-5-甲基四氢叶酸钙含量

建立手性色谱法测定L-5-甲基四氢叶酸钙(L-5-MTHF-Ca)的分析方法,通过方法学验证评价方法的可行性。使用高效液相色谱系统,色谱柱为CHIRALPAK HSA手性色谱柱(4 mm×150 mm,5μm),以磷酸盐缓冲溶液∶乙腈(体积比90∶10)为流动相,流速0.6 mL/min,进样量5μL,柱温30℃,检测波长280 nm。方法学验证结果表明,此方法可很好地分离L-5-MTHF-Ca,分离度达到3.24,并且在0.016～0.100 mg/mL质量浓度范围线性关系良好,相关系数为0.9997,检出限为3.11μg/mL,定量限为4.98μg/mL,精密度0.38%,加标平均回收率103.71%,系统适用性良好,然而,L-5-MTHF-Ca会随时间缓慢降解,需尽快进样分析。方法操作简便,结果准确,可用于各种食品、保健品中L-5-MTHF-Ca含量的测定。     

氯氰菊酯手性拆分及其抗体立体选择性研究

以HP-silica柱和Sino-Chiral OD手性柱为固定相,通过紫外检测器检测,采用Waters484型液相色谱仪对氯氰菊酯进行手性拆分和单体制备;并根据Sino-Chiral OD手性柱的分离结果和文献,对氯氰菊酯异构体进行构型鉴定;最后,研究了抗氯氰菊酯单克隆抗体对其8个异构体的抑制效果。研究表明:抗氯氰菊酯单克隆抗体仅对氯氰菊酯的2个异构体(CP1,1R-cis-αR和CP2,1R-cis-αS)有抑制作用;抗体对CP1的灵敏度比对CP2要高得多,对高杀虫活性CP2异构体的半数抑制浓度为23.62 ng/mL,为将来高活性氯氰菊酯异构体的免疫检测提供了依据。     

白酒中特征手性物质的SLE-GC-MS识别方法

运用固相支撑-液液萃取(solid-supported liquid-liquid extraction,SLE)技术和手性环糊精气相色谱柱建立了白酒中乳酸乙酯的2种对映体和2,3-丁二醇的3种对映体的分析方法,采用内标标准曲线定量。结果表明,乳酸乙酯、2,3-丁二醇在各自质量浓度范围内线性关系良好,在基质样品中的平均加标回收率在80%以上,相对标准偏差为1.34%~8.50%。该方法测得D-、L-乳酸乙酯和S-、R-、meso-2,3-丁二醇的检出限分别是64.32、47.74、62.70、59.08和26.58μg/L。利用所建立方法对酱香、浓香、清香3种香型的6种市售白酒样品进行分析,目标手性对映体在所选6个酒样中含量及比例不同,并首次在白酒中分离出S-2,3-丁二醇。该方法具有高效灵敏、精密度和准确度高、易操作等特点,适用于白酒中手性物质的检测,可为利用手性识别进行白酒质量监控、原产地溯源、品质鉴定提供新思路。     

超高效合相色谱对植物油中角鲨烯的快速测定及方法比较

建立超高效合相色谱（ultra performance convergence chromatography,UPC2）分离和测定植物油中角鲨烯的方法。样品经正己烷溶解过滤后直接进样分析;流动相以CO2为主体,乙腈为助溶剂;色谱柱Acquity?UPC2?HSS?C18?SB（3.0?mm×100?mm,1.7?μm）,流速1.5?mL/min,检测波长215?nm,动态背压12.4?MPa,柱温50?℃,进样量1.0?μL。角鲨烯在2.5?min内实现完全分离,并在0.53～105.00?mg/L的范围内具有良好的线性（r＞0.999?1）;回收率为86.97%～102.41%;相对标准偏差为1.3%～4.1%（n=8）;方法检出限（RSN＝3）为0.53?mg/L。通过UPC2与超高效液相色谱对实际样品的分析及不同前处理方法的比较,结果表明,UPC2方法具高效快速、操作简单、实验成本低等优点,可以满足植物油中角鲨烯的快速、高通量检测。     

沃特世超高效合相色谱系统——ACQUITY UPC^2精彩亮相

10月16日,沃特世（Waters~）公司在慕尼黑上海分析生化展（Analytica China）期间,于上海世纪皇冠假日酒店举办了媒体新品发布会午宴,重磅推出其最新的ACQUITY UPC2TM系统。     

反相高效液相色谱法手性分析和制备全反式虾青素3种异构体

目的建立反相高效液相色谱法(reversed-phase high performance liquid chromatography, RP-HPLC)检测全反式虾青素三种异构体(3R,3′R、3R,3′S和3S,3′S)的分析方法。方法采用了固定相填料为纤维素-三(3,5-二甲基苯基氨基甲酸酯)的手性色谱柱(Ultimate Cellu-DR column),综合考察了流动相和柱温对全反式虾青素3种异构体的分离效果,并采用半制备液相色谱法获得全反式虾青素的3种异构体。结果得到最佳的分析色谱条件:流速为0.80 mL/min,柱温30℃,流动相为甲醇,等度洗脱,检测波长为480 nm。在此条件下,全反式虾青素的3种异构体达到良好分离,分离度均大于2。优化后的半制备色谱条件为:制备柱Ultimate Cellu-DR,流动相为纯甲醇,流速为15.00 mL/min。获得的3种异构体纯度均大于97%。结论该分析方法能有效地区分全反式虾青素的3种异构体,可用于不同来源虾青素的鉴定。     

超高效合相色谱法快速测定纺织品中11种致敏分散染料

建立了同时测定纺织品中分散黄1、分散橙37、分散橙1、分散黄49、分散黄9、分散橙3、分散红1、分散黄3、分散蓝106、分散红17和分散棕1等11种致敏分散染料的超高效合相色谱法(UPC2)。样品经甲醇提取、浓缩和定容后,直接由优化的超高效合相色谱仪进行定性定量分析。以超临界CO2和甲醇为流动相,梯度洗脱,采用ACQUITY UPC2HSS C18 SB(3.0×100 mm,1.8μm)色谱柱进行分离。11种致敏染料在2.0~50.0 mg/kg之间线性良好(r≥0.999 2),定量限(LOQs)在1.44~1.98 mg/kg之间;不同添加水平下,11种致敏染料的平均回收率在90.3%~97.9%之间,相对标准偏差(RSDs)在2.9%~5.3%之间。该方法分析时间短、精确度高、较为环保,可用于快速检测纺织品中11种致敏染料。     

手性色谱法测定L-硒-甲基硒代半胱氨酸含量的研究

L-硒-甲基硒代半胱氨酸是一种新型硒源类的食品营养强化剂,而D-硒-甲基硒代半胱氨酸的安全性尚没有相关研究,目前对于L-硒-甲基硒代半胱氨酸含量的测定方法多集中在测定硒-甲基硒代半胱氨酸含量,无法检测到其中L-硒-甲基硒代半胱氨酸的含量。本文建立了通过手性色谱柱分离、标准曲线法测定L-硒-甲基硒代半胱氨酸的高效液相色谱法(HPLC)。实验使用EC250/4NUCLEOSIL Chiral-1手性色谱柱(4 mm×250 mm,5μm),流动相为0.4mmol/L Cu SO4·5H2O水溶液,柱温为35℃,流速为1.0 m L/min,进样量为20μL,检测波长为240 nm;在该条件下L-硒-甲基硒代半胱氨酸的检测线性范围为0.541~1.352 mg/ml,线性相关系数R达0.9999,在线性范围内精密度和稳定性良好,平均回收率为97.73%。该方法操作简单,结果准确,可用于L-硒-甲基硒代半胱氨酸产品及其制品质量的监控。