HPLC测定史国公药酒中升麻素苷和5-O-甲基维斯阿米醇苷

目的建立高效液相色谱法(HPLC)测定史国公药酒中防风中的升麻素苷和5-O-甲基维斯阿米醇苷含量的方法。方法色谱柱为Agilent ZORBAX SB-C18(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为甲醇-2%冰醋酸水溶液(40:60),检测波长254 nm,流速1.0 ml/min,柱温25℃。结果升麻素苷、5-O-甲基维斯阿米醇苷进样量分别在121.84～1827.60 ng(r=0.9989)、122.72～1840.80 ng(r=0.9983)范围内与峰面积线性关系良好,平均回收率分别为98.12%、97.56%,RSD分别为0.95%、0.98%。结论该方法简便、准确、重复性好、专属性强,可用于该制剂的质量控制和评价。     

基于一测多评法对小儿解感颗粒中5个成分的质量控制

目的 建立基于一测多评法(QAMS)测定小儿解感颗粒中黄芩苷、汉黄芩苷、黄芩素、汉黄芩素、甘草苷5个成分的含量的方法 .方法 采用高效液相色谱(HPLC),色谱柱为Waters SunFire C18柱(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相为乙腈(A)-0.1％磷酸水溶液(B),梯度洗脱;流速1.0 ml/mi...     

HPLC测定妇乐颗粒中10个成分的含量

目的 建立同时测定妇乐颗粒中绿原酸、马钱苷、咖啡酸、甘草苷、甘草酸铵、大黄酚、大黄素、芍药苷、川楝素和延胡索乙素含量的高效液相色谱(HPLC)法.方法 色谱柱为Agilent TC-C18(250 mm×4.6 mm,5μm),以甲醇(A)-0.1％磷酸溶液(B)为流动相,流速1.0 ml/min;检测波长:327 n...     

HPLC测定天麻祛风补片中天麻素、哈巴苷和梓醇的含量

目的 建立测定天麻祛风补片中天麻素、哈巴苷和梓醇含量的高效液相色谱(HPLC)方法 .方法 色谱柱为Waters Spherisorb ODS-1(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-0.1％磷酸溶液(梯度洗脱),流速为1.0 ml/min,检测波长为216 nm,柱温为25℃.结果 梓醇、天麻素和哈巴...     

变波长-梯度洗脱HPLC法同时测定杜仲的12种成分

建立了变波长-梯度洗脱高效液相色谱法（HPLC）同时测定杜仲中的12种成分含量。色谱条件为：HiQ Sil C18色谱柱（250 mm×4.6 mm,5 μm）,流动相为0.2%甲酸(A)-乙腈(B)梯度洗脱,检测波长为208 nm、277 nm和240 nm,方法学考察结果良好。用此方法测定不同生长年限、不同部位的杜仲样品中的桃叶珊瑚苷、京尼平、京尼平苷、京尼平苷酸、原儿茶酸、松柏苷、紫丁香苷、绿原酸、咖啡酸、松脂醇二葡萄糖苷、丁香脂醇二葡萄糖苷和橄榄树脂素含量。此方法所用3个波长既使各成分信号最大化又可以使基线稳定,梯度洗脱可以保证杜仲中的12种成分在60 min内全部出峰并完全分离,为HPLC测定杜仲中多种成分提供参考,进一步为杜仲中的功能性成分的含量测定和杜仲的质量控制提供有力的方法和手段。     

野生桑葚中花色苷成分分析

运用固相萃取纯化技术与高效液相色谱/二极管阵列检测器/电喷雾质谱联用技术,采用ZorbaxSB-C18色谱柱(250mm×4.6mm,5μm),甲醇-5%甲酸水溶液为流动相,流速为1.0mL/min,检测波长为520nm,以矢车菊素3-葡萄糖苷为对照,外标法测定了野生桑葚花色苷含量,并通过紫外扫描光谱和电喷雾质谱正离子碎片信息确定了花色苷的成分组成。结果表明:野生桑葚总花色苷含量为154.27mg/100g,含有的三种花色苷成分分别为矢车菊素3-葡萄糖苷、矢车菊素3-芸香糖苷和天竺葵素3-葡萄糖苷,其相对含量为67.52%、31.29%和1.06%。     

夏桑菊复方化学成分的研究

目的研究夏桑菊复方的化学成分。方法通过各种柱色谱分离成分,依据理化性质和波谱方法鉴定化合物结构。结果从夏桑菊复方中分离鉴定了13个化合物,分别为:β-谷甾醇(1),β-胡萝卜苷(2),三十二烷酸(3),二十四烷醇(4),熊果酸(5),β-香树脂醇(6),山奈酚(7),槲皮素(8),木犀草素(9),紫云英苷(10),4′-甲氧基-芹菜素-7-O-β-D-吡喃葡萄糖苷(11),槲皮素-3-O-β-葡萄糖苷(12),蒙花苷(13)。结论化合物1-13为首次从该复方中分离得到。     

蓝莓中花青苷的定性分析

利用超高效液相色谱-三重四级杆串联质谱联用仪(UPLC-MS/MS),对蓝莓中花青苷进行定性分析。蓝莓用80%乙醇常温提取,离心后取上清液,用旋转蒸发仪挥掉溶剂,再用6%甲酸水溶液溶解,超滤后,用ACQUITY UPLC BEH C_(18)(2.1 mm×50 mm,1.7μm)色谱柱,以6%甲酸和乙腈为流动相,进行梯度洗脱,并用二极管阵列检测器(PDA)和三重四级杆串联质谱检测器(MS/MS)检测器检测。结果表明:在蓝莓中检测出矢车菊素类、锦葵素类、矮牵牛素类、芍药素类、天竺葵素类和飞燕草素类这六类共19种花青苷。通过系统地分析蓝莓中的花青苷,可为蓝莓中花青苷基础研究提供高效的检测方法和基础数据。     

五味子挥发油与其他功能成分结合提取新方法

建立了五味子挥发油与其他功能成分相结合的提取方法。五味子先经水蒸气蒸馏法提取挥发油,收集挥发油,将水提液与提油后的原料进行分离。对提油后的原料进行其它功能成分的再次提取:采用超声波醇提法,95%乙醇为溶剂,每次30min,共2次,抽滤,合并醇提液。将水提液与醇提液分别浓缩,用高效液相色谱法测定。建立了同时测定五味子中五味子醇甲、五味子甲素的反相高效液相色谱(RP-HPLC)方法。色谱条件:色谱柱为AgilentTC-C18柱(5μm,250mm×4.6mm),流动相为甲醇-水(75:25,v/v),紫外检测波长226nm,柱温30℃,流速0.7mL/min。检测结果表明与未提油,直接醇提功能成分的五味子浓缩液比较,提取挥发油后五味子醇甲、甲素等功能成分的含量均未有损失。本法提高了原料的利用率,具有环保、节约资源等优点。     

鲜地黄花不同部位环烯醚萜苷类成分含量测定

比较鲜地黄花不同部位梓醇,毛蕊花糖苷,地黄苷D及益母草苷含量,为地黄花的药用及食用提供一定参考。采用HPLC法测定,Waters-Symmetry Shield TM RP18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),梓醇:流动相乙腈-水(1∶99),流速1 m L/min,检测波长210 nm,柱温30℃,进样10μL。毛蕊花糖苷:流动相乙腈-0.1%醋酸溶液(18∶82),流速1m L/min,检测波长334 nm,柱温30℃,进样20μL。地黄苷D、益母草苷:Sun Fire TM C18(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱,乙腈-水(3∶97)为流动相;流速1 m L/min;柱温30℃;检测波长203 nm;进样20μL。梓醇含量:花瓣花梗花托,最高为9.52%;毛蕊花糖苷含量:花瓣花托花梗,最高为0.53%;地黄苷D含量:花瓣花梗花托,最高为0.09%;益母草苷含量:花托花梗花瓣,最高为0.19%。地黄花中不同部位其有效成分含量存在显著差异。     

高效液相色谱法同时测定蛹虫草中四种核苷类活性成分

采用超声波提取,建立了高效液相色谱法同时测定蛹虫草中四种核苷类活性物质的分析方法。优化了色谱条件选用Diamosil C18(250mm×4.6mm,5μm)色谱柱,以水-甲醇梯度洗脱,检测波长260nm,虫草素、腺苷、鸟苷及尿苷在此条件下得到了很好的分离。该方法灵敏度高、定量准确、重现性好、回收率高(97.1%~98.3%),其测定RSD范围为1.19%~4.62%(n=5)。     

RP-HPLC法测定石榴汁中的4种多酚类成分

目的:建立检测石榴汁中没食子酸、石榴皮鞣素、安石榴苷和鞣花酸的测定方法。方法:采用高效液相色谱法,ArcusEP-C18(250mm×4.6mm,5μm)色谱柱,以甲醇-0.1%TFA为流动相梯度洗脱,流速1.0mL/min,没食子酸的检测波长254nm,石榴皮鞣素、安石榴苷和鞣花酸的检测波长377nm。结果:没食子酸、石榴皮鞣素、安石榴苷和鞣花酸分别在0.020~0.320μg,0.038~0.608μg,0.074~1.184μg,0.039~0.624μg之间线性关系良好,平均加样回收率分别为97.05%、96.21%、95.30%、98.14%。结论:本方法精密可靠,可作为石榴汁中没食子酸、石榴皮鞣素、安石榴苷和鞣花酸4种多酚成分的检测方法。     

超高效液相色谱-三重四级杆串联质谱联用技术定性分析黑豆皮中花青苷类物质

利用超高效液相色谱-三重四级杆串联质谱联用技术(UPLC MS/MS),对黑豆皮中花青苷类物质进行定性分析。黑豆皮经石油醚索氏提取和6%甲酸水溶液回流提取,取上清液,超滤后用UPLC MS/MS、ACQUITY UPLC BEH C18(2.1 mm×50 mm,1.7μm)色谱柱,以6%甲酸和乙腈为流动相,进行梯度洗脱,在电喷雾(ESI)正离子模式下,用MRM模式监测。在黑豆皮中检测出矢车菊素类、芍药素类、天竺葵素类、锦葵素类、矮牵牛素类和飞燕草素类这6类共15种花青苷类物质,矢车菊素-3,5-双葡萄糖苷、矢车菊素-3-芸香糖苷、芍药素-3,5-双葡萄糖苷、芍药素-3-半乳糖苷、锦葵素-3-半乳糖苷、锦葵素-3-葡萄糖苷、矮牵牛素-3-半乳糖苷、矮牵牛素这8种花青苷在黑豆皮花青苷类物质研究中未见报道。通过对黑豆皮花青苷类物质的分析,建立了UPLC MS/MS检测黑豆皮中花青苷类物质方法,该方法具有操作简便、准确、快速、选择性强的特点。     

HPLC法同时测定追风八珍酒中7种有效成分

该实验采用高效液相色谱（HPLC）仪建立同时测定追风八珍酒中原儿茶酸、绿原酸、巴利森苷B、松脂醇二葡萄糖苷、毛蕊异黄酮苷、巴利森苷A、芦丁含量的方法。该方法采用Agilent SB-Aq色谱柱（4.6 mm×250 mm，5 μm），以乙腈-0.1%磷酸水溶液为流动相梯度洗脱，流速1.0 mL/min，柱温30 ℃，检测波长210 nm，进样量20 μL。结果表明，原儿茶酸、绿原酸、巴利森苷B、松脂醇二葡萄糖苷、毛蕊异黄酮苷、巴利森苷A、芦丁在各自质量浓度范围内线性关系良好（R2＞0.999 9），平均加标回收率为94.50%～98.82%，相对标准偏差（RSD）为1.75%～2.85%。该方法操作简单，准确度高，重复性好，可用于追风八珍酒中7种有效成分含量的测定。     

红树莓花色苷含量测定及成分分析

运用HPLC-DAD-ESI-MS技术建立了测定红树莓花色苷含量的方法,并确定了花色苷的成分组成。采用Zorbax SB-C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),甲醇-5%甲酸水溶液为流动相,流速为1.0 mL/min,检测波长为520 nm,以矢车菊素-3-葡萄糖苷为对照,用外标法定量,并通过紫外扫描光谱信息和ESI+碎片离子信息对花色苷组成成分定性分析。结果表明:红树莓总花色苷含量为105.69 mg/100 g,其主要含有的4种花色苷成分为矢车菊素-3-槐糖苷、矢车菊素-3-槐糖-5-鼠李糖苷、矢车菊素-3-葡萄糖苷、矢车菊素-3-芸香糖苷,相对含量分别为22.05%、13.83%、33.74%和30.38%。     

高效液相色谱法同时测定红美人柑橘不同组织中12种类黄酮化合物

目的 建立一种同时测定红美人柑橘中12种类黄酮化合物(圣草次苷、芸香柚皮苷、柚皮苷、橙皮苷、新橙皮苷、野漆树苷、香蜂草苷、枸橘苷、柚皮素、橙皮素、川皮苷和橘皮素)的高效液相色谱方法 。方法 样品采用甲醇水溶液超声提取,采用SunFire C18色谱柱(250 mm×4.6 mm, 5μm)分离,甲醇-水(含0.2%乙酸)体系作为流动相,梯度洗脱, 287 nm波长下检测分析。结果 12种类黄酮化合物在各自相应的范围内线性关系良好,相关系数(r)均不小于0.9998, 12种类黄酮化合物的检出限为0.08～0.50μg/mL, 3个浓度添加水平的加标回收率范围为90.25%～110.80%,相对标准偏差(relative standard deviations, RSDs)为1.69%～3.70%。结论 该方法 准确度和精密度较高,简便快速,适用于红美人柑橘中类黄酮化合物的快速检测。红美人柑橘中的类黄酮化合物主要以橙皮苷、芸香柚皮苷和香蜂草苷为主,其在果皮和果肉中的含量存在明显差异。     

HPLC测定半枝莲中野黄芩苷、黄芩素、木犀草素和芹菜素的含量

建立半枝莲药材中野黄芩苷、黄芩素、木犀草素和芹菜素含量同时测定的HPLC方法。色谱条件为DiamonsilC18柱(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱分离,检测波长为335 nm,流动相为乙腈(A)-1%冰醋酸水溶液(B)进行梯度洗脱,流速为1.0 m L/min,柱温为30℃。野黄芩苷、黄芩素、木犀草素和芹菜素浓度分别在2.0~200、0.5~50、0.5~50、0.5~50μg/m L范围内与峰面积积分值线性关系良好。在精密度实验、稳定性实验、重复性实验中,野黄芩苷、黄芩素、木犀草素和芹菜素峰面积的相对标准偏差(RSD)2.0%;野黄芩苷、黄芩素、木犀草素和芹菜素的加样回收率范围及平均值和RSD分别为97.73%~101.7%、99.72%、1.36%(n=9),97.78%~102.8%、99.53%、1.99%(n=9),97.40%~102.4%、99.39%、1.84%(n=9)和97.80%~102.0%、99.24%、1.49%(n=9)。所测12份不同产地半枝莲药材中,野黄芩苷、黄芩素、木犀草素和芹菜素的含量范围分别为2.41~7.08、0.26~0.56、0.31~0.90、0.28~0.95 mg/g。本方法具有良好的专属性和重现性,加样回收率实验符合要求,能准确、稳定地对半枝莲药材中野黄芩苷、黄芩素、木犀草素和芹菜素含量进行同时定量测定。     

热处理与大豆异黄酮苷元的转化分析

目的研究不同加热处理后大豆异黄酮苷元的含量和比例变化情况。方法大豆样品经烘箱50、100和150℃烘干,微波加热5min和炒熟等热处理后,由80%乙醇溶液超声提取,经高效液相色谱SB-C18柱(4.6mm×250mm,5μm)分离,0.2%冰乙酸+甲醇溶液梯度洗脱,紫外检测器260nm检测苷元和β-葡萄糖苷型大豆异黄酮含量。结果黄豆中检测出黄豆苷元、染料木素2种苷元和黄豆苷、黄豆黄苷2种β-葡萄糖苷。随烘箱加热温度升高,黄豆苷元含量增加1～5倍;染料木素增加3～15倍。炒豆中苷元和β-葡萄糖苷增加量最多。微波加热与50℃烘箱加热结果基本相同。青豆、黑豆与黄豆结果相近。结论加热使豆粉中部分糖苷型大豆异黄酮分解转化为苷元,活性成分增多,营养保健价值提高。     

UPLCMS/MS定性分析黑米中花青苷类物质

【目的】利用超高效液相色谱-三重四级杆串联质谱联用技术(UPLC-MS/MS)对黑米中花青苷类物质进行定性分析。【方法】黑米(黑帅)经石油醚索氏提取和6%甲酸水溶液回流提取,用UPLC-MS/MS,ACQUITY UPLC BEH C18(2.1×50mm,1.7μm)色谱柱,以6%甲酸和乙腈为流动相,进行梯度洗脱,在电喷雾(ESI)正离子模式下,用MRM模式监测。【结果】在黑米中检测出矢车菊素类、芍药素类、天竺葵素类和锦葵素类这四类共13种花青苷类物质,其中的矢车菊素-3-槐糖苷、矢车菊素-3-阿拉伯糖苷、矢车菊素、芍药素-3,5-双葡萄糖苷、芍药素-3-半乳糖苷、芍药素-3-阿拉伯糖苷、芍药素和锦葵素类-3-半乳糖苷8种花青苷在黑米花青苷类物质研究中未见报道。【结论】建立了利用超高效液相色谱-三重四级杆串联质谱联用技术定性研究黑米中花青苷类物质的方法,该方法具有操作简便、准确、快速、选择性强的特点。     

RP-HPLC法同时测定车前子中4种主要成分的含量

目的:建立反相高效液相色谱法同时检测车前子中京尼平苷酸、车前素、麦角甾苷和异麦角甾苷4种主要成分的含量。方法:采用Dikma Diamonsil C18色谱柱(250mm×4.6mm,5μm),流动相为甲醇(A)-0.05‰甲酸水溶液(B),梯度洗脱(0～30min,5%～90%A),流速为1.0mL·min-1,检测波长为205nm,柱温25℃。结果:京尼平苷酸、车前素、麦角甾苷和异麦角甾苷之间的分离度良好;各成分质量与峰面积在测定范围内均呈良好的线性关系(r0.9998);平均加样回收率(n=6)分别为98.17%(RSD=3.55%)、104.36%(RSD=3.77%)、98.97%(RSD=4.35%)和97.63%(RSD=3.12%)。结论:该实验开发的方法可成功应用于车前子中4种主要成分的分析。