不同产地地参中17种氨基酸的测定与分析

以全国6 个产地地参为研究对象,建立一种异硫氰酸苯酯柱前衍生,超高效液相色谱法同时测定地参中17 种氨基酸含量的方法,并对不同产地地参中氨基酸类成分进行分析评价.采用ACQUITY UPLC BEH C18色谱柱(2.1 mmX150mm,1.7 μm)分离,流动相为0.1 mol/L乙酸钠-80％乙腈溶液梯度洗脱(冰...     

柱前衍生HPLC法测定鸡脂酶解物中游离脂肪酸含量

建立以2,4-二溴苯乙酮为衍生化试剂,18-冠-6醚为相转移催化剂,同时测定鸡脂酶解物中四种游离脂肪酸的柱前衍生高效液相色谱法.利用Zorbax SB-C18柱(250 mm×4.6mm i.d.,5μm),检测波长254 nm,乙腈和水为流动相进行梯度洗脱,柱温25℃,体积流量1.6 mL/min,外标法定量分析.结果表明:以2,4-二溴苯乙酮为衍生化试剂测定的肉豆蔻酸(15.6～78.1 mg/L)、亚油酸(27.2～136.0 mg/L)、油酸(73.4～367.2 mg/L)和硬脂酸(31.7～158.4 mg/L)在测定范围内呈现良好相关性,相关系数在0.999 3～0.999 8之间.柱前衍生HPLC法简便准确,可用于水解鸡脂中游离脂肪酸含量定量分析.     

柱前衍生高效液相色谱法测定5种常见食用菌中的甲醛含量

目的建立柱前衍生-高效液相色谱法测定5种常见食用菌中甲醛含量。方法将干制与新鲜食用菌用超纯水浸泡,浸泡液经2,4-硝基苯肼(DNPH)衍生后,采用高效液相色谱法检测;色谱柱:C18(250mm×4.6mm,5μm),流动相:乙腈-水(70:30, V:V);流速为1.0 mL/min;检测波长352 nm;柱温40℃。外标法定量测定食用菌中甲醛含量。结果柱前衍生法对甲醛浓度在10.70～214.00μg/L范围内与其衍生物峰面积呈良好的线性关系,线性回归系数(r~2)为0.9964,方法的检出限为4.20μg/kg(S/N=3)。加标回收率为78.27%～114.26%,精密度1.55%～9.22%(n=6)。5种食用菌样品仅香菇样品检出甲醛。新鲜香菇甲醛含量超标,干制后香菇甲醛含量降低,低至国家标准含量以下。结论本研究的方法简便、快速、准确、稳定,可用于测定食用菌中甲醛含量。     

两种方法测定对乙酰氨基酚注射液中盐酸半胱氨酸含量的比较研究

目的比较紫外-可见分光光度法和柱前衍生高效液相色谱法(HPLC)两种方法测定对乙酰氨基酚注射液中抗氧剂盐酸半胱氨酸的含量差异,研究盐酸半胱氨酸含量测定方法的可靠性。方法紫外-可见分光光度法:通过盐酸半胱氨酸与酸性茚三酮溶液反应生成红色产物,在559 nm波长处测定吸收度;柱前衍生HPLC:以2,4-二硝基氟苯为衍生化试剂,与对乙酰氨基酚注射液在60℃水浴暗处反应,HPLC测定。采用Agilent extend C_(18)(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,以乙腈-0.014 mol/L磷酸氢二钾溶液(用磷酸溶液调pH 8.2)(35:65)为流动相,流速1.0 mL/min,检测波长360 nm。结果使用紫外-可见分光光度法,测得3批样品的含量分别为0.24,0.24,0.23 mg/mL。使用柱前衍生HPLC,测得3批样品的含量分别为0.23,0.24,0.23 mg/mL。结论紫外-可见分光光度法和柱前衍生HPLC均可准确测定对乙酰氨基酚注射液中的抗氧剂盐酸半胱氨酸的含量。     

柱前衍生法测定桂花多糖中的6种单糖的含量

建立桂花中6种单糖的含量测定方法。采用PMP柱前衍生法和高效液相色谱法(HPLC)分离检测6种单糖含量的方法。色谱条件:色谱柱为Eurosp Her 100-5 C_(18) (200 mm×4.6 mm, 5μm),流动相为乙腈-磷酸缓冲液(18∶82),柱温40℃,流速1.0 mL/min,检测波长250 nm,进样量20μL。所建立的PMP衍生化-HPLC法可准确地测定桂花中甘露糖(Man)、葡萄糖(Glu)、鼠李糖(Rha)、木糖(Xyl)、果糖(Fru)、半乳糖(Gal)这6种单糖。结果表明:HPLC柱前衍生法测定单糖含量简便、快捷,并且测定结果相差较小,灵敏度高,测定结果准确,重现性好。     

柱前衍生高效液相色谱法测定鲍鱼中糖原含量

建立了双水解-柱前衍生高效液相色谱法测定鲍鱼中糖原含量的方法.以木瓜蛋白酶水解鲍鱼样品,释放出的糖原于2mol/L的三氟乙酸中,110℃条件下水解4h,彻底水解为葡萄糖,利用PMP柱前衍生高效液相色谱法对葡萄糖进行定量.该方法在葡萄糖含量为0.05～1.0mmol/L范围内线性关系良好(R2=0.9994),RSD为2.35%,平均回收率为96.53%,检测限为0.036mmol/L,定量限为0.06mmol/L.     

在线柱前衍生高效液相色谱法测定古树红茶中的γ-氨基丁酸

目的建立在线柱前衍生高效液相色谱法(high performance liquid chromatography,HPLC)测定古树红茶中的γ-氨基丁酸的方法。方法样品在85℃水浴中浸提2 h,石墨化炭黑(graphitizing of carbon black,GCB)净化,经自动在线柱前衍生后,用Agilent ZORBAX SB-C18(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱分离,用紫外检测器于338 nm波长处进行测定。结果γ-氨基丁酸在2~80μg/m L范围内线性关系良好(r=0.9994),回归方程为Y=10.224X-17.534,加标平均回收率为95.2%~96.8%,相对标准偏差为1.7%~2.9%(n=3)。结论此方法具有良好的精密度、稳定性及回收率,可用于古树红茶中的γ-氨基丁酸测定。     

柱前衍生-高效液相色谱法检测食品中的黄曲霉毒素B_1、B_2、G_1、G_2

目的:改进柱前衍生-高效液相色谱法测定食品中的黄曲霉毒素B1、B2、G1、G2。方法:分别用甲醇-水(8∶2,v∶v)或二氯甲烷提取食品中的黄曲霉毒素。提取液经免疫亲和柱净化后,采用三氟乙酸(或甲酸)进行衍生,并利用高效液相色谱仪进行测定。结果:黄曲霉毒素B1、B2、G1、G2的检出限分别为0.2、0.2、0.2、0.2μg/kg;在低、中、高加标浓度下的回收率分别为81.0%~94.1%、75.6%~92.0%、75.0%~92.4%、77.6%~91.3%。结论:改进后的柱前衍生-高效液相色谱法克服了样品基质的干扰,测定结果更准确。     

柱前衍生法测定茶叶中L-茶氨酸的含量

本文研究了柱前衍生测定茶叶中L-茶氨酸含量的方法。茶叶中的L-茶氨酸用热水提取后,经2,4-二硝基氟苯衍生后上高效液相色谱法测定。色谱条件为:色谱柱(Kromasil C18柱4.6 mm×250 mm,5μm);流动相:乙腈︰磷酸盐溶液(pH=6.5)=15︰85梯度洗脱;检测波长:360 nm;流速:1.0 mL/min;柱温:35℃;进样:5μL。本方法检出限4 mg/kg,在1.0~50.0μg/mL呈现良好的线性关系(r=0.999 9),衍生后的样品室温25℃放置6天内稳定,重现性试验相对标准偏差0.16%(n=6),回收率为96.4%~102.2%。本高效液相色谱法可以准确地测定茶叶中L-茶氨酸的含量。     

HPLC法同时测定大黄蛰虫片中3种成分的含量

目的 建立超高效液相色谱法同时测定大黄蛰虫片中芍药苷、甘草苷、黄芩苷含量的方法.方法 采用高效液相色谱法测定样品含量.色谱条件:色谱柱为Boston C18(4.6 mm×250 mm,5μm),以乙腈-0.1 mol/L磷酸溶液为流动相,梯度洗脱,检测波长为230 nm,流速1.0 ml/min,柱温30℃.结果 芍...     

高效液相色谱法检测粮油中黄曲霉毒素方法验证

该文报道验证同时检测粮食、植物油中黄曲霉毒素B1、B2、G1和G2的免疫亲和柱净化-柱后光化学衍生-高效液相色谱方法.样品经甲醇-水(体积比为70∶30)提取,通过免疫亲和柱富集和净化,采用Cloversil C18色谱柱(4.6mm×150 mm,粒度5μm),以甲醇:水(50∶50)溶液为流动相,柱后光化学衍生,利...     

HPLC法测定铁皮石斛饮料中D-甘露糖的含量

目的：建立铁皮石斛饮料中D-甘露糖(D-Man)含量的测定方法。方法：样品分别经乙醇沉淀、盐酸水解和衍生化处理。色谱柱使用Agilent EclipseXDB-C18(4.6mm×250mm,5μm); 20mmol/L乙酸铵-乙腈溶液(80.5:19.5)为流动相;流速1.0mL/min;检测波长250nm。结果：样品中西洋参多糖对甘露糖含量测定无干扰;样品中D-甘露糖在7.815～312.6μg/mL 范围内,线性关系均良好,相关系数r=0.9997;样品回收率为99.66%,RSD为1.76%(n=6)。结论：本方法专属性强、灵敏、精确、重现性好,可用于本品多糖组成中D-Man含量的测定。     

UPLC-MS/MS法测定禽蛋中氟苯尼考及氟苯尼考胺

建立一种超高效液相色谱-串联质谱法同时测定禽蛋中氟苯尼考(FF)和氟苯尼考胺(FFA)含量的方法。样品经2%氨水-乙酸乙酯提取,PRiME HLB固相萃取(SPE)柱净化。采用Hypersil GOLD C18色谱柱(100 mm×2.1mm,1.9μm),以乙腈(B1)-0.1%甲酸水(A2)为流动相进行梯度洗脱。氟苯尼考和氘代氟苯尼考采用电喷雾负离子源,氟苯尼考胺采用电喷雾正离子源,多反应监测模式,以氘代氟苯尼考(氟苯尼考-d3)为氟苯尼考进行内标定量,氟苯尼考胺外标法定量。结果表明,氟苯尼考和氟苯尼考胺在0.2~10μg/L范围内均呈良好线性关系(r≥0.9978)。加标浓度分别为0.1,0.2和1μg/kg及0.5,1.0和5.0μg/kg,回收率分别在91.0%~100.9%和73.7%~84.3%之间,相对标准偏差均<3.52%(n=6)。氟苯尼考的检出限和定量限分别为0.05μg/kg和0.1μg/kg,氟苯尼考胺的检出限和定量限分别为0.25μg/kg和0.5μg/kg。该方法准确、灵敏、快速,能有效并同时检测禽蛋中氟苯尼考和氟苯尼考胺含量。     

柱前衍生高效液相色谱法测定饮料中4-甲基咪唑的含量

建立了丹磺酰氯柱前衍生高效液相色谱法测定饮料中4-甲基咪唑含量的方法。以C_(18)柱为色谱柱,乙腈和0.02 mol/L的乙酸铵水溶液为流动相,梯度洗脱,荧光检测器检测。该方法快速、准确,在0.05～1.0 mg/ L范围内线性相关系数为r~2=0.998 5,平均回收率达到71.6%～88.7%,相对标准偏差为3.6%～5.5%。方法的最低检测浓度为10.0μg/L。     

柱前衍生-高效液相色谱法测定暗纹东方鲀肉中牛磺酸含量

运用柱前衍生-高效液相色谱法测定暗纹东方鲀肉中牛磺酸的含量,以邻苯二甲醛为衍生剂,样品液与衍生剂进行衍生反应的体积比为1∶1,反应时间为1 min,甲醇-乙腈-水(体积比10∶20∶70)为流动相,采用XbridgeTMC18色谱柱,波长为330 nm,流速1 mL/min,进样量20μL的条件下检测样品中的牛磺酸。结果表明:牛磺酸的线性范围为5～30μg/mL,相关系数R2为0.999 1,回收率范围95.35%～98.19%,变异系数(RSD)=2.03%～3.71%(n=3),样品6次重复测定的RSD=0.51%,最小检出限1.14μg/mL。     

HPLC Determination of Spectinomycin in Feed Premixes and Dosage Forms Using 1-Naphthyl Isocyanate Precolumn Derivatization with UV Detection

A new, simple, and sensitive HPLC method was developed for the determination of spectinomycin hydrochloride in dosage forms and feed premixes through derivatization with 1-naphthyl isocyanate. The separation was achieved on a C₁₈ column using a mobile phase consisting of acetonitrile/water (50:50 v/v, pH 3.2) in a flow rate of 1 mL/min with UV detection at 230 nm. The factors influencing the derivatization reaction yields were carefully studied and optimized. The method was linear over the concentration range of 10–100 μg/mL with a limit of detection 0.25 μg/mL and limit of quantitation 1.75 μg/mL. The developed method was successfully applied to the analysis the drug in the commercial dosage forms and spiked feed premix samples; the average recoveries were 99.79 and 99.56, respectively. The analytical performance of the method was fully validated and the results were satisfactory. A proposal of the reaction pathway was presented.     

高效液相色谱-串联质谱法测定动物源食品中氯霉素残留

目的建立高效液相色谱-串联质谱法测定几种动物源食品中氯霉素残留的方法。方法对《动物源食品中氯霉素残留量的测定高效液相色谱-串联质谱法》(农业部第781号公告)中的测定方法进行优化,样品经提取后经HLB固相萃取小柱净化,采用甲醇-水进行梯度洗脱,经Agilent Eclipse-plus C₁₈色谱柱(3.0 mm×100 mm,1.8μm)分离,采用多反应检测负离子模式进行定性及定量分析。结果在0.5~10.0 ng/mL范围内,氯霉素的浓度和色谱峰面积线性关系良好(r=0.9998),方法检出限为0.03μg/kg,定量限为0.1μg/kg,在1.0、2.0和5.0 ng/mL 3个水平的加标回收率为91.58%~109.52%,相对标准偏差小于7.5%。结论该方法快速、准确、灵敏,能满足几种动物源食品中氯霉素残留的测定。     

免疫亲和柱净化-HPLC法同时测定玉米制品中的赭曲霉毒素A和玉米赤霉烯酮

建立了同时测定玉米制品中赭曲霉毒素A和玉米赤霉烯酮的免疫亲和柱净化高效液相色谱方法。试样经乙腈-水溶液(体积比80?20)提取,复合免疫亲和柱富集和净化后,采用Syncronis C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm)固定相,以0.5%冰乙酸-乙腈-甲醇(体积比10?45?45)为流动相,等度洗脱,荧光检测器检测(Ex:333 nm,Em:470 nm)。结果表明:赭曲霉毒素A和玉米赤霉烯酮检出限分别为5.65×10-2μg/kg和4.53×10-1-μg/kg;标准曲线的线性范围分别为1~50 ng/mL(r=0.9999)和10~500 ng/mL(r=0.9999);3个不同水平的加标平均回收率为95.81%~98.31%,RSD值为1.24%~1.65%。20批试样中赭曲霉毒素A和玉米赤霉烯酮测定值分别为0.59~0.69μg/kg和3.84~5.22μg/kg,均无过量残留。该方法具有操作简便、灵敏度高、重现性佳等优点,适用于同时检测玉米制品中赭曲霉毒素A和玉米赤霉烯酮。     

流动注射法同时检测水中挥发酚和氰化物

目的建立连续流动注射分析仪同时测定末梢水中挥发酚和氰化物的分析方法。方法末梢水经过EDTA和抗坏血酸的混合溶液(20.0 g/L)预处理,用连续流动注射分析仪同时测定挥发酚和氰化物。结果末梢水样品预处理的条件为50 ml水样中加入0.5 ml EDTA和抗坏血酸的混合溶液(20.0 g/L),加标回收率为90.0%~105.0%,相对标准偏差为0.39%~5.85%,挥发酚和氰化物的检出限分别为0.000 2和0.000 4 mg/L。结论该方法精密度好,准确度高,符合分析质控要求。     

免疫亲和柱净化-柱后衍生高效液相色谱荧光法快速检测玉米粉中黄曲霉毒素B1

本文建立了免疫亲和柱净化-高效液相色谱荧光法-陕速检测玉米粉中黄曲霉毒素B1（aflatoxin B1,AFB1）的方法。样品经甲醇/水（4∶1.v/v）浸提,免疫亲和柱净化,高效液相色谱分离,光化学柱后衍生,荧光检测器测定。结果表明：AFB1在2.5-150μg/L具有良好的线性关系,相关系数为R-2=0.9998,检测限为1.0μg/kg,平均回收率为84.0%-96.3%,RSD范围为0.7%-2.5%。该方法具有快速、准确和重复性好的优点,适用于大批次玉米及玉米粉制品中AFB1的检测。