鞋类材料中2-苯基-2-丙醇的GC-MS测定方法

采用气质联用法测定鞋类材料中2-苯基-2-丙醇的含量.该方法以叔丁基甲醚为溶剂,在室温下超声提取鞋类材料中2-苯基-2-丙醇,然后进行气质联用仪分析,采用外标法定量.实验表明,在0.05～10 mg/L范围内,定量限为1.0 mg/kg,平均加标回收率为90％～102％,相对标准偏差RSD<4.0％(n=6).该方法准...     

出口鞋中乙酰苯和2-苯基-2-丙醇被国外通报的原因分析及应对措施

近期,我国出口鞋中乙酰苯与2-苯基-2-丙醇两种化学物质超标屡被欧盟通报,文章介绍了鞋材中乙酰苯与2-苯基-2-丙醇两种有害化学物质的性质、检测方法、欧盟召回情况及国外一些买家要求,并通过实验室检测数据统计,明确提出了应重点关注EVA鞋材,并提出了相应应对措施,帮助出口鞋类企业应对欧盟贸易技术壁垒.     

香菇多糖的PMP-HPLC指纹图谱分析与免疫活性的谱效关系研究

研究建立一种柱前1-苯基-3-甲基-5-吡唑啉酮(PMP)衍生化液相色谱测定香菇多糖单糖组成的方法,色谱条件为ZORBAX Eclipse XDB-C18液相色谱柱;流动相为0.1 mol/L磷酸盐缓冲液-乙睛(体积比80:20);柱温30℃;检测器为紫外检测器(245 nm);流速为0.8 mL/min.方法学研究表...     

高效液相色谱法同时测定香灰菌发酵液中L-苯丙氨酸和2-苯基乙醇

为了检测香灰菌发酵液中L-苯丙氨酸的利用情况和2-苯基乙醇的生成量,建立了一种利用HPLC外标法同时检测香灰菌发酵液中L-苯丙氨酸和2-苯基乙醇的方法。方法色谱条件为:色谱柱:C₁₈(5 μm,250 mm×4.6 mm);柱温30 ℃;进样量10 μL;流速0.7 mL/min;DAD检测器,检测波长258 nm;流动相A:0.6%乙酸水溶液;流动相B:甲醇。结果表明:两种物质的浓度分别在1~5和1.02~5.1 g/L范围内与峰面积有良好的线性关系,相关系数r均大于0.999,L-苯丙氨酸检出限和定量限分别为1.023和3.409 mg/L,2-苯基乙醇检出限和定量限分别为0.567和1.890 mg/L,L-苯丙氨酸加标回收率为99.16%~101.58%,RSD(n=6)为0.67%,2-苯基乙醇的加标回收率为98.53%~101.06%,RSD(n=6)为1.22%。该方法操作简便快速、准确度和灵敏度高,可满足对香灰菌发酵液中L-苯丙氨酸和2-苯基乙醇风味物质的同时检测。     

2-氨基-2-甲基丙醇化学改良气相色谱-质谱法分析马齿苋脂肪酸

以2-氨基-2-甲基丙醇为脂肪酸的化学改良试剂，建立了分析齿苋脂肪酸的化学改良气相色谱ET质谱法，通过将脂肪酸羧基修改为含氮杂环抑制了脂肪链中碳碳双键在ET源中的移位，并使质谱呈现显示双键位置的规范信息。解析脂肪酸2-氨基-2-甲基丙醇衍生物的EI质谱图，确定了马齿苋脂肪酸中碳碳双键位置。鉴定出马齿苋10种脂肪酸，由CJ6～C22脂肪酸组成，多不饱和脂肪酸总相对含量为70．64％，其中9，12，15-十八碳三烯酸(亚麻酸)相对含量达50．08％，还检出了在植物中极少为见的5，8，11，14，17-二十碳五烯酸(EPA)和4，7，10，13，16，19-二十二碳六烯酸(DHA)。     

3种2-丁烯醛类食用香料的稳定性研究

为研究2-丁烯醛类食用香料在不同储存条件下的稳定性,采用气相色谱-质谱联用仪考察了储存温度、相对湿度和顶空气体中氧气的体积分数对反-2-甲基-2-丁烯醛、3-甲基-2-丁烯醛和2-苯基-2-丁烯醛在储存过程中稳定性影响。结果表明,在考察的3种因素中对2-丁烯醛类食用香料的稳定性影响由大到小依次为顶空气体中氧气的体积分数、储存温度和相对湿度。装有2-丁烯醛类香料的容器顶空中含有空气时,在室温下储存20周,其含量降到90%左右。为了保证2-丁烯醛类香料的质量,包装打开后建议在12周内用完;这类香料不耐高温,在调配耐高温香精时应该少量使用。为确定3种2-丁烯醛在储存过程中生成的新物质,采用质谱和两种不同极性色谱柱上的保留指数对生成的新物质进行了初步定性。结果表明:反-2-甲基-2-丁烯醛和3-甲基-2-丁烯醛容易被氧化生成反-2-甲基-2-丁烯酸和3-甲基-2-丁烯酸,而2-苯基-2-丁烯醛在储存过程中产生的主要物质是2-甲基-3-苯基-2-丙烯酸和苯丙酮。这类香料应该保存在低温和惰性氛围中。     

气相色谱法检测增香大米中的2-乙酰基吡啶

为了加强对大米生产和销售的监管,有效打击大米造假的不法行为,建立了快速检测增香大米中2-乙酰基吡啶的气相色谱方法。样品采用1.5 mol/L盐酸溶液提取,提取液经无水乙醚萃取后进样分析。色谱条件为：进样量2 μl,柱温140℃,检测器温度300℃,流速1.5 ml/min。该方法条件下,2-乙酰基吡啶在20～200 μg/ml范围内线性关系良好,检出限为10 mg/kg,定量限为20 mg/kg。回收率达到85.08%～96.33%。     

固相微萃取-气相色谱-质谱法测定乳品中2-甲基-2-丙烯酸甲酯

基于乳品中2-甲基-2-丙烯酸甲酯(MMA)的固相微萃取-气相色谱-质谱联用分析方法,优化了复原乳中MMA的固相微萃取条件,建立了乳品中MMA内标(4-甲基-2-戊酮)和外标定量方法。最佳的萃取条件为:萃取头纤维类型DVB/CAR/PDMS,100 m L顶空瓶中样品的体积为50 m L,平衡和萃取温度为80℃(30 min)。方法评价结果表明:该方法在10~200μg/L内线性良好,平均回收率为87.5%~109.3%;相对误差为3.1%~5.3%。该方法可用于乳品中MMA的定量分析。     

无溶剂法开环合成1-月桂酸-3-氯丙醇酯及其 条件优化

目的 本研究旨在建立一种选择性合成1-月桂酸-3氯丙醇酯（即sn-1月桂酸氯丙醇酯）的有效途径与方法。方法 在无溶剂体系中,以硫酸铁催化月桂酸对环氧氯丙烷进行开环反应,高选择性合成1-月桂酸-3-氯丙醇酯。将产物采用高效液相色谱、红外光谱、质谱进行表征。结果 在优化条件下(反应温度50℃,催化剂硫酸铁用量为3%,反应时间为48h)反应转化率可达75.9%,选择性高达90.0%。结论 该方法为无溶剂反应体系,成本低廉,环境污染小,催化剂价廉易得,操作方便且产物选择性好,催化剂在后处理过程中极易脱除,不失为一种高效、绿色、方便、实用的选择性合成sn-1氯丙醇单酯的有效途径与方法。     

螺旋藻脂肪酸2-氨基-2-甲基丙醇化学修饰气相色谱-质谱分析

采用2-氨基-2-甲基丙醇为脂肪酸的化学修饰试剂，将羧基修改为含氮杂环，使在EI源中避免链烯基中碳碳双键的移动。以气相色谱／EI质谱分析螺旋藻脂肪酸，解析了螺旋藻脂肪酸-2-氨基-2-甲基丙醇化学修饰产物的EI质谱图，讨论了烯酸中碳碳双键的定位规则，确定了螺旋藻脂肪酸中碳碳双键的位置，鉴定出螺旋藻中11种脂肪酸，由C14～C22脂肪酸组成，不饱和脂肪酸相对含量为68．34％，多不饱和脂肪酸相对含量为54．48％，其中9，12，15-十八碳三烯酸相对含量达36．22％，还首次检出了9-十四碳烯酸，6-十八碳烯酸，11-二十碳烯酸及4，7，10，13，16，19．二十二碳六烯酸。本方法为不饱和脂肪酸中碳碳双键的定位提供了新的技术手段。     

高效液相色谱法测定蜂王浆中10-羟基-2-癸烯酸

建立了外标法测定蜂王浆中10-羟基-2-癸烯酸的高效液相色谱检测方法。10-羟基-2-癸烯酸经乙醇超声提取后,以甲醇∶甲酸(0.1%)=55∶45为流动相,经C₁₈色谱柱分离,紫外检测器检测。结果显示,在50~500 μg/mL浓度范围内,线性关系良好,r=0.999 9,RSD<3%,加标回收率97%~105%。     

顶空固相微萃取-气相色谱质谱快速测定聚酰胺环氧氯丙烷湿强剂中氯丙醇含量

建立了快速测定聚酰胺环氧氯丙烷（PAE）湿强剂中1,3-二氯-2-丙醇和3-氯-1,2-丙二醇的顶空固相微萃取-气相色谱质谱方法。采用二乙烯基苯/碳宽范围/聚二甲基硅氧烷（DVB-CWR-PDMS）萃取头,取样量2 mL、萃取温度60 ℃、萃取时间30 min、加热器转速300 r/min、解析时间2 min、NaCl加入量1.2 g,对湿强剂氯丙醇进行萃取,经DB-WAX色谱柱（30 m×0.25 mm×0.25 μm）分离后,质谱选择离子监测模式检测,外标法定量。PAE湿强剂中1,3-二氯-2-丙醇和3-氯-1,2-丙二醇线性范围分别为0.01~0.1 mg/L和1.0~10 mg/L、相关系数均大于0.999、加标回收率范围分别为95%~110%和96%~113%、检出限分别为0.0001 mg/L和0.1 mg/L。该方法简单、准确、检出限低、无需使用衍生剂,大幅缩短前处理时间和成本,适用于PAE湿强剂样品中氯丙醇的快速测定。     

无溶剂法开环合成1-月桂酸-3-氯丙醇酯及其条件优化

目的本研究旨在建立一种选择性合成1-月桂酸-3氯丙醇酯(即sn-1月桂酸氯丙醇酯)的有效途径与方法。方法在无溶剂体系中,以硫酸铁催化月桂酸对环氧氯丙烷进行开环反应,高选择性合成1-月桂酸-3-氯丙醇酯。产物采用高效液相色谱、红外光谱、质谱进行表征。结果在优化条件下(反应温度50℃,催化剂硫酸铁用量为3%,反应时间为48 h)反应转化率可达75.9%,选择性高达90.0%。结论该方法为无溶剂反应体系,成本低廉,环境污染小,催化剂价廉易得,操作方便且产物选择性好,催化剂在后处理过程中极易脱除,是一种高效、绿色、方便、实用的选择性合成sn-1氯丙醇单酯的有效途径与方法。     

免疫亲和柱-高效液相色谱法同时检测谷物中T-2毒素和HT-2毒素含量

建立了免疫亲和柱净化-柱前化学衍生-高效液相色谱荧光检测器同时检测谷物中T-2毒素和HT-2毒素的方法。样品经溶剂[V(甲醇)∶V(水)=80∶20]提取,通过免疫亲和柱净化(IAC),以氰酸蒽(1-AN)为衍生化试剂、4-二甲基氨基吡啶(DMAP)为催化剂进行衍生,以ZORBAX Eclipse XDB苯基柱为分离柱,乙腈-水为流动相进行高效液相色谱分离和检测。在0.005⁰.5μg/g内呈良好线性,检出限为0.005μg/g,添加回收率为82.0%0.5μg/g内呈良好线性,检出限为0.005μg/g,添加回收率为82.0%¹08.0%,RSD<15.5%。     

2-氰基苄基氯的HPLC测定

采用高效液相色谱法测定2-氰基苄基氯的质量分数.用SHIMPACK CLC ODS色谱柱(5μm,150 mm×6.0 mm)、流动相[V(甲醇)∶V(水)=505∶0,磷酸调pH 3.0]、UV检测器检测(波长为230 nm)2-氰基苄基氯的线性范围为0.15～0.80 mg/mL,γ为0.999 9(n=6),平均回收率为99.8%.该方法准确、简便,可用于2-氰基苄基氯的质量控制.     

液液萃取-气相色谱法测定黄酒中β-苯乙醇含量

建立黄酒中β-苯乙醇的液-液萃取-气相色谱检测方法,为炮制辅料黄酒的质量控制研究提供参考。用碳酸钠饱和的15%乙醇溶液与乙酸乙酯1︰1 (V/V)混合均匀,超声分层,取上层澄清液作为萃取剂;采用气相色谱法,Agilent HP-5色谱柱(30 m×0.32 mm×0.25μm), FID检测器,进样口温度230℃,检测器温度250℃,柱温程序升温为:初始温度120℃,恒温2 min,以25℃/min升温至210℃,恒温10 min,柱流量1 mL/min,进样量1.0μL,内标物4-(4-甲氧苯基)-2-丁酮。结果表明,β-苯乙醇在4.86～243.02 mg/L范围内线性关系良好(r=0.999 9),精密度试验RSD值为0.20%,重复性试验RSD值为4.66%, 3种加标浓度的回收率在94.28%～102.57%之间,检出限为0.08 mg/L,定量限为0.20mg/L。该方法具有简单、可靠、结果准确等优点,同时有效降低黄酒中糖分、色素等基质对气相色谱系统的污染,减少水分对毛细管色谱柱的危害,可用于辅料黄酒中β-苯乙醇含量检测及质量控制。     

发酵液中3-甲硫基丙醇及其衍生香料的HPLC同步检测方法的研究

建立了3-甲硫基丙醇及其衍生香料、底物氨基酸的HPLC同步检测方法,为3-甲硫基丙醇及其衍生香料的微生物筛选、转化制备提供基础。优化出的HPLC同步检测条件为：色谱柱SunFireTMC18、光电二极管阵列检测器、不同配比的水/乙腈梯度洗脱、流速1mL/min;柱温30℃;检测波长210nm,在此条件下,3-甲硫基丙醇、3-甲硫基丙酸乙酯、3-甲硫基丙酸甲酯、L-蛋氨酸有较好的分离峰,重复性RSD分别为3.7%、1.8%、3.9%和3.9%,3-甲硫基丙醇的回收率在94.3%～101.4%,L-蛋氨酸的回收率在102.2%～105.5%。该方法稳定性好,准确度较高,适合用于快速检测发酵液中3-甲硫基丙醇及其衍生香料和底物。     

EVA材料中苯乙酮和2-苯基-2-丙醇检测方法的研究

采用GC-MS测定法对EVA材料中的苯乙酮和2-苯基-2-丙醇含量进行测定,发现超声萃取的EVA材料中苯乙酮和2-苯基-2-丙醇的检测结果大于直接顶空加热法,其中超声萃取的最佳条件为60℃下选用15m L和10m L丙酮萃取50min,在0.1~10.0mg/L的浓度范围内,相关系数均大于0.999,测定低限分别为0.5mg/kg和1.0mg/kg,回收率在88%~105%之间,RSD在5.1%以内。顶空法的最佳条件为120℃下孵化45min,在0.5~10.0mg/kg的浓度范围内,相关系数大于0.995,测定低限分别为0.10mg/kg和0.15mg/kg,回收率94%~106%之间,RSD在8.0%以内。     

高效液相色谱法测定2-(4-甲氧基苯氧基)丙酸钠的含量

首次建立了测定2-(4-甲氧基苯氧基)丙酸钠的高效液相色谱法.色谱条件为:采用Lichrospher C18(5μm,4.6mm×250mm)为色谱柱;甲醇∶乙腈∶水=50:10:40(pH=3,用磷酸调节)为流动相;检测波长为224nm;柱温为25℃;流速为0.8mL/min.在该色谱条件下,线性相关系数R=0.9999,方法回收率为99.5%100.5%,日内精密度和日间精密度的相对标准偏差分别为0.38%和0.41%.结果显示该方法具有良好的准确度、精密度和重复性,适合2-(4-甲氧基苯氧基)丙酸钠的测定.     

2-氯-1-氟-4-硝基苯的相转移催化合成研究

采用重结晶方法制备了高活性的KF.在相转移催化剂十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)存在条件下,以1,2-二氯-4-硝基苯(DCNB)为原料,氟氯置换法合成2-氯-1-氟-4-硝基苯(FCNB).正交试验确定的最佳相转移催化氟化工艺条件为:n(KF):n(DCNB)=1.20～1.25;n(CTAB):n(DCNB)=0.06～0.07;温度140 ℃～150 ℃;搅拌速度900 r/min～950 r/min;时间12 h.在此条件下,FCNB收率可达92.23%.