反相液相色谱法测定发酵虫草菌粉腺苷含量

通过样品处理及检测条件的优化,建立发酵虫草菌粉腺苷含量的RP-HPLC检测方法.结果表明:Agilent-C18柱(4.6mm×300mm,5μm),乙腈+甲醇+水=5+5+90(体积比)作为流动相,检测波长260nm,流速为1.2mL/min,柱温35℃,进样量为20μL,腺苷浓度在10μg/mL～50μg/mL时,浓度与峰面积呈线性关系,最低检出浓度为1.2μg/mL,定量限为4.0μg/mL,加标回收率为95.30％～105.20％,相对标准偏差为2.32％～5.70％.     

等梯度高效液相色谱法检测食品中苏丹红Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ、Ⅳ的方法研究

建立了等梯度反相高效液相色谱法检测食品中苏丹红Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ、Ⅳ的方法.样品用乙腈提取,C18作为固定相,乙腈作为流动相,检测器采用紫外可见光检测器.结果:该方法线性范围为0.15μg/mL～7.5μg/mL,相关系数均为0.999 以上(n=7),最低检出限为0.01μg/mL,回收率达到98%～102%.结论:该方法操作简便、快捷、灵敏度高,适用于一般实验室进行食品中苏丹红的检测.     

液相色谱-质谱法测定辣椒中的苏丹红Ⅰ

建立了液相色谱-质谱法测定辣椒中的苏丹红Ⅰ,用乙腈提取样品中的目标物,采用ACQUITY UPLCTM BEH C18柱,以乙腈:水=90:10为流动相,进行液相色谱.质谱检测.其线性范围为0.01μg/mL～10μg/mL:线性回归系数为0.9997;检出限为0.1μg/mL:回收率为87.9%～95.4%.     

气相色谱法测定小米中六六六和滴滴涕的方法研究

本文建立了毛细管柱气相色谱-电子捕获检测器测定小米中六六六和滴滴涕残留量的分析方法.试样经石油醚振荡提取、滤纸过滤、氮吹浓缩和浓硫酸净化后供气相色谱仪检测.结果表明,六六六的4种异构体和滴滴涕的4种衍生物在0.005～0.100μg/mL线性关系良好,方法检出限均为0.25μg/kg,平均加标回收率为80.18％～11...     

高效液相色谱法快速测定腊肉中苯并芘的含量

建立高效液相色谱法快速测定腊肉中苯并芘的含量.样品以正己烷溶剂提取,过固相萃取柱,通过高效液相色谱法检测样品含量在该色谱条件下苯并芘的标曲线性R2大于0.9999,在洗脱液中加入0.5mL乙腈氮吹回收率87.86％ ～90.20％,苯并芘的检出限为0.2μg/kg,定量限为0.5μg/kg.该方法操作简单,效率高,回收...     

分散液液微萃取-液相色谱法测定白葡萄酒中拟除虫菊酯类农药

分散液液微萃取法处理样品,结合高效液相色谱测定白葡萄酒中拟除虫菊酯类(氟氯氰菊酯、氯氰菊酯、氰戊菊酯、联苯菊酯)农药残留.二氯甲烷作萃取剂,乙醇作分散剂.色谱条件:反相C18色谱柱,甲醇∶乙腈∶水(10∶75∶15,体积比)为流动相,流速1.0mL/min,210nm紫外检测.在0.05μg/mL～50.00μg/mL范围内线性良好.相关系数均大子0.9993.平均回收率为83.20％～102.71％,相对标准偏差为1.47％～3.24％,检出限为1.00μg/L～2.00μ g/L.     

毛细管气相色谱法测定方便面中抗氧化剂的含量

建立了方便面中抗氧化剂(BHT、BHA、TBHQ)含量的毛细管气相色谱测定方法.采用WBI进样口,毛细管色谱柱J&W DB1701(中等极性30m×0.53 mm×lμm),FID检测器进行检测.进样口温度:230℃,载气流速:10 mL/min,柱室温度:150℃保持5 min,以5℃/min升至230℃,保持10 min.检测器温度:250℃,样品用无水乙醇提取定容后直接进样测定.方法简单、快速、重现性好,平均回收率大于90％,RSD小于3.0％,线性范围BHT、BHA为10～200 μg/mL,TBHQ为25～500μg/mL.     

HPLC法测定曲奇饼干中丙烯酰胺的含量

确定了曲奇饼干中丙烯酰胺含量的高效液相检测方法.样品预处理采用脱脂,固液提取,离心破乳,液液萃取,旋蒸浓缩及氮气吹干,超纯水定容等步骤,经Kromasil ODS色谱柱(250 mm×4.6 mm,5 μm)分离.HPLC检测用甲醇-水(5:95,体积比)为流动相洗脱,VWD检测器检测波长210 nm.方法在0.2/mL～1.0μg/mL浓度范围内具有良好的线性关系(r=0.9998),检出限为4.4ng/mL,RSD为0.37％;定量限14.5 ng/mL,RSD为7.4％,加标回收率在81.6％～101.3％之间.本方法定量准确,操作简单,适用于曲奇饼干中丙烯酰胺的测定.     

高效液相色谱法测定婴儿奶粉中维生素B12

建立了奶粉中维生素B12的反相高效液相色谱的测定方法,奶粉经去蛋白质-糖分-超声提取-富集浓缩超滤后进高效液相色谱仪,采用C18色谱柱,水-乙腈流动相体系,梯度洗脱能够快速有效地分离奶粉中的维生素B12.线性范围为0.010μg/mL～10μg/mL,相关系数为0.9998,检出限为0.1 μg/100g,加标回收率为78.8％～84.0％.该方法适用于实际样品的测定,速度快、成本低,结果令人满意.     

液相色谱-质谱联用测定食品中的微量甜蜜素

建立测定食品中微量甜蜜素的液相色谱-质谱测定方法.样品中的甜蜜素用水提取,经C18柱分离后,用ESI负离子模式检测.方法的线性范围为1.0～100.0 ng/mL,检出限为0.01μg/g,加标回收率为92.0%～102.0%.     

超高压液相色谱-串联质谱法测定肉类中沃尼妙林和泰妙菌素的残留量

建立了固相萃取-高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)测定肉类中沃尼妙林和泰妙菌素残留量的分析方法。样品用乙腈提取,OasisMCX SPE小柱净化,经C18色谱柱分离,以电喷雾离子源(ESI)在正离子多反应监测(MRM)模式下进行测定,外标法定量。沃尼妙林和泰妙菌素的检出限均为0.04μg/kg,定量下限均为0.1μg/kg,在0.1～50.0μg/L内线性关系良好,相关系数r均大于0.99。在0.1～10.0μg/kg的加标水平内的回收率为80%～94%,RSD为4.5%～8.2%。该方法实用、准确、灵敏,适用于肉类中沃尼妙林和泰妙菌素残留量的测定。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定铁皮石斛中的吡咯里西啶生物碱

为了测定铁皮石斛中的吡咯里西啶生物碱(pyrrolizidine alkaloids,PAs)的含量,该研究建立了固相萃取结合超高效液相色谱-串联质谱法同时测定铁皮石斛中16种不饱和PAs的分析方法.样品经0.05 mol/L硫酸甲醇提取、MCX固相萃取小柱纯化富集,以甲醇和0.005 mol/L甲酸铵-0.1％甲酸水...     

分散固相萃取结合高效液相色谱串联质谱测定食品接触用纸中的6种季铵盐抑菌剂

建立了基于分散固相萃取的高效液相色谱-串联质谱法用于同时测定食品接触用纸中的6种季铵盐类抑菌剂。该方法集萃取和净化于一体,样品在超声辅助下经甲醇提取,N-丙基乙二胺（primary secondary amine,PSA）净化后过有机膜即可上机分析。用Brownlee SPP C₁₈柱分离,5 mmol/L乙酸铵水溶液和5 mmol/L乙酸铵甲醇溶液为流动相进行梯度洗脱,电喷雾正离子多反应监测模式扫描,外标法定量。结果显示:目标物在0.5~100 μg/L质量浓度范围内线性相关系数r>0.9987,检出限为0.2~0.4 μg/kg,定量限为0.8~1.0 μg/kg。三种添加水平下的回收率为79%~113%,精密度小于8.9%。该方法操作简便,灵敏度高,适用于食品接触用纸中6种季铵盐类抑菌剂的检测。     

纸制食品包装材料中37种有机氯农药残留量的气相色谱测定法

建立了纸制食品包装材料中的57种有机氯农药的固相革取净化一气相色谱分析方法。样品粉碎后经正己烷超声提取后,经弗罗里硅土固相革取柱洗脱去除杂质,经气相色谱电子俘获检测器（GC—ECD）检测。本方法具有净化时间短、基质干扰少的优点,线性范围2．0-500μg／L,相关系数大于0．9990,平行10次样品测定值的RSD在0．280％～9．914％之间,加标回收率在80．40％-103．77％之间,方法最低检出限为0．80μg／kg。     

气相色谱-质谱联用法测定纺织品中2,4-二硝基甲苯

采用气相色谱-质谱(GC-MS)联用法测定纺织品中2,4-二硝基甲苯。研究了提取溶剂、提取时间和温度对提取效率的影响,并对提取条件进行了优化。研究结果表明:在25～400μg/L2,4-二硝基甲苯的检测范围内,线性方程为A=-5892.6+608.1C,线性相关系数为r2=0.9993,该方法的检测低限为0.2mg/kg(纺织品),方法的加标回收率在99.1%～107.7%之间。     

GC-FID法同时测定腌制鱼干中9种N-亚硝胺类化合物

在气相色谱-氢火焰检测器的基础上建立了同时测定腌制鱼干中9种N-亚硝胺类化合物的方法。采用碱液加热处理结合二氯甲烷萃取的方法提取腌制鱼干的N-亚硝胺,经棷壳活性炭净化,C₁₈固相萃取(SPE,Solid Phase extraction)小柱富集,样液用DB-WAXETR极性柱(30 m×0.25 mm,0.25 μm)进行色谱分离,柱温采用程序升温。结果显示:该方法下的9种N-亚硝胺类化合物在0.05~5 μg/mL浓度范围内线性良好(R2＞0. 999);检出限和定量限范围分别为0.05~0.29 μg/mL和0.18~0.95 μg/mL;回收率和RSD分别为76.8%~129.5%和2.29%~15.5%。对市售的50种腌制鱼干进行检测,N-亚硝基二乙胺(NDEA,N-nitrosodiethylamine)、N-亚硝基哌啶(NDIP,N-Nitrosopiperidine)N-亚硝基吡咯烷(NPYR,N-Nitrosopyrrolidine)检出率分别达到20%、20%、24%,只有一种样品的N-亚硝基二甲胺(NDMA,N-nitrosodimethylamine)超过国标限量规定(4 μg/kg)。     

天山茶茎黄酮苷元提取工艺优化及其生物活性

为了优化天山茶藨茎5种黄酮苷元（木犀草素、槲皮素、山奈酚、异鼠李素、芹菜素）的酸水解提取工艺,评价其体外抗氧化和α-葡萄糖苷酶抑制活性,本文利用UPLC-MS/MS法测定天山茶藨茎5种黄酮苷元的提取率,通过单因素实验和正交试验优化天山茶藨茎黄酮苷元酸水解提取工艺。利用DPPH、ABTS自由基清除实验测定天山茶藨茎提取物及5种黄酮苷元的抗氧化活性,并测定了其α-葡萄糖苷酶抑制活性。结果表明,5种黄酮苷元的检出限、定量限分别在0.8~1.6、2.9~5.4 μg/L,在3.2~207.0 μg/L范围内具有良好的线性关系（R2≥ 0.9962）,方法的稳定性、精密度和重复性良好（RSD≤4.4%）。确定最佳酸水解提取工艺为:90%甲醇溶液（含5%盐酸）、提取温度:70℃、提取时间:100 min,该条件下,总黄酮苷元提取率为4.06 mg/g,RSD<5%,表明正交试验优化的提取条件稳定可行。天山茶藨茎提取物及5种黄酮苷元均具有一定的α-葡萄糖苷酶抑制活性和抗氧化活性,其中甲醇盐酸提取物与5种黄酮苷元的α-葡萄糖苷酶抑制活性均高于阳性对照阿卡波糖（IC₅₀:53.84±2.41 mg/L）,槲皮素对DPPH自由基的清除活性最好（IC₅₀:（2.94±0.18） mg/L）,木犀草素、山奈酚对ABTS自由基清除活性较好（IC₅₀分别为（5.34±0.10）、（5.55±0.17） mg/L）,它们的抗氧化活性高于阳性对照V_C。本研究建立的UPLC-MS/MS方法灵敏、精确、高效,可以对天山茶藨茎5种黄酮苷元化合物同时进行定量分析。优化的酸水解提取工艺能有效提高天山茶藨茎黄酮苷元的提取率。     

大体积进样气相色谱串联质谱法测定饮用水中29种半挥发性有机物

建立了饮用水中29种半挥发性有机物的三重四级杆气质联用仪大体积进样检测方法。水样样品经甲基叔丁基醚液液萃取,采用溶剂放空模式程序升温大体积进样,MRM多反应离子监测,内标法定量。结果表明:在0.2~10.0μg/L质量浓度范围内,各化合物的响应值与浓度呈良好的线性关系(r>0.994),方法检出限为0.003~0.110μg/L,加标回收率在61.7%~108.6%,相对标准偏差(n=6)为1.5%~8.7%。该方法样品前处理简单,灵敏度高,适用于饮用水中29种半挥发性有机物的同时测定。     

生物炭萃取-高效液相色谱法测定对羟基苯甲酸酯类

目的:建立4种对羟基苯甲酸酯类(甲酯、乙酯、丙酯、丁酯)同时测定的生物炭萃取-高效液相色谱分析方法。方法:样品中的对羟基苯甲酸酯类经生物炭吸附-甲醇脱附,0.45μm有机微孔滤膜过滤后,用高效液相色谱法进行检测。结果:采用外标法测定,4种对羟基苯甲酸酯在0~200μg/mL范围内线性相关系数(r)≥0.997,检出限为0.9μg/mL^2.1μg/mL,加标回收率为87.1%~98.2%,相对标准偏差为2.3%~7.1%。采用本方法对3个厂家的小苏打水进行检测,均检出对羟基苯甲酸甲酯,其含量分别为16.82μg/mL、14.09μg/mL、24.18μg/mL,符合国家标准。结论:本方法适用于饮料中4种对羟基苯甲酸酯类的同时快速测定。     

加速溶剂萃取/凝胶渗透色谱净化/气相色谱-三重四极杆质谱测定水产品中的持久性有机污染物

建立了一种加速溶剂萃取/凝胶渗透色谱净化/气相色谱三重四极杆质谱同时检测水产品中46种典型持久性有机污染物的方法。水产样品经-105℃、100 mbar条件下的冷冻干燥处理后,加入硅藻土混合碾磨均匀后,经加速溶剂萃取、凝胶渗透色谱净化,使用萘-d、芴-d、蒽-d、■-d作为内标,采用气相色谱三重四极杆质谱的多反应监测模式对水产品中的16种多环芳烃、30种有机氯农药进行定性定量分析。在100℃、1500 psi条件下以二氯甲烷:己烷(1:1,V/V)对46种有机污染物进行萃取,收集凝胶渗透色谱中7.5~16 min馏出液,浓缩定容上机分析。46种持久性有机污染物分离效果良好,相关系数R^2均在0.99以上,低(10μg/kg)、中(50μg/kg)、高(100μg/kg)3个水平的加标回收率均在81.0%~121.0%之间,相对标准偏差(RSD,n=6)在4.1%~11.0%之间,方法检出限为0.0185μg/kg^0.7377μg/kg(干重)。该方法采用加速溶剂萃取仪和凝胶渗透色谱仪进行前处理,可实现前处理无人值守,大大提升检验效率,且方法稳定性好,灵敏度和回收率高,是分析水产品中痕量持久性有机污染物的较好方法。