微波消解ICP-MS同时测定色母粒中多种重金属元素

采用微波消解-电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法对色母粒中的铅、砷、铜、镉等重金属元素的含量进行了测定,方法快速准确、灵敏度高,加标回收率在96.0%～106.0%,相对标准偏差<3%。     

ICP-MS法同时测定进口饮料中21种无机元素

建立电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)同时测定进口饮品中镁、铝、钾、钙、钛、钒、铬、锰、铁、镍、铜、锌、砷、硒、镉、锡、锑、铽、汞、铅和铋共21种无机元素的分析方法。样品在硝酸过氧化氢体系中经微波消解后直接上样分析,采用氦气碰撞模式消除了多原子离子质谱干扰,以钪、锗、铑、铟、铱作为内标元素校正了质谱分析中基体效应并补偿了信号漂移。结果表明,该方法加标回收率(n=6)在84.6%~106.6%之间,选择国家一级标准物质豆角(GBW10021)、胡萝卜(GBW10047)和芹菜(GBW10048)验证方法的可靠性,待测元素测定结果均在标准值允许范围内,日间相对标准偏差(n=6)在1.1%~16.2%之间。试验对6种进口韩国饮料中上述21种元素进行了测定,铅、镉、砷、锡等有害元素含量均低于国家标准。该法适合于饮料中多种元素的同时测定。     

ICP-MS法同时测定烟草中的铬、镍、砷、硒、镉、汞、铅

采用微波消解和电感耦合等离子体质谱法同时测定了85个烟叶样品中的铬(Cr)、镍(Ni)、砷(As)、硒(Se)、镉(Cd)、汞(Hg)和铅(Pb)含量。结果表明:①这些重金属元素的回收率96.34%~106.7%,检出限7.974~147.8ng/L,相对标准偏差1.41%~9.78%;②烟叶中的Cr、Ni、As、Se、Cd、Hg和Pb含量随品种和产地的不同差别较大,同一品种不同部位烟叶的差别相对较小。     

ICP-MS技术同时测定多种食品添加剂中二十一种元素

建立一种高通量、高灵敏度可同时测定多种食品添加剂中21种元素的ICP-MS方法。测定过程中,使用内标法校正和碰撞反应池消除质谱干扰技术。针对汞易扩散和Hg~(2+)的歧化反应而不稳定的特点,采用添加金溶液的方法,对测定条件进行优化,最终确定溶液中金浓度为60μg/L时达到最优的测定条件。与以往的测定方法相比具有前处理简单、测定速度快、灵敏度高、可同时测定21种元素等明显优势。检出限为0.001～0.011mg/kg,线性相关系数为0.9993以上,精密度RSD≤7.35,加标回收率在94.8%～106%之间。     

ICP-MS法同时测定胶原蛋白肽中24种无机元素

采用HNO₃-HClO₄酸消解体系对胶原蛋白肽样品进行微波消解前处理,电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS)同时测定胶原蛋白肽中Be、B、Mg、Al、K、Ca、Ti、V、Cr、Mn、Co、Ni、Cu、As、Se、Sr、Mo、Ag、Cd、Sn、Sb、Ba、Tl、Pb 24种无机元素的含量。结果表明：24种无机元素在一定的浓度范围内有良好的线性关系,相关系数r均大于0.995,加标回收率为88.0%～109.0%,相对标准偏差(RSD)均小于3%(n=6),检出限在0.005～0.1mg/kg范围内。选用国家标准物质GBW10015和GBW10019为质控样验证方法准确性,24种无机元素含量的测定值均在证书值参考范围内。该方法具有检测快捷简便、检出限低、线性范围宽、准确度和精密度高、回收率好、可多元素同时测定的优点,能满足大批量的胶原蛋白肽中多种无机元素含量的测定分析要求。     

ICP-MS法测定蓝莓中的15种无机元素

建立电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS)同时测定蓝莓浆果中15种无机元素的方法.样品经微波消解处理后,用Sc、Ge、In、Bi作为内标,在碰撞模式下,用ICP-MS检测蓝莓中的无机元素.其中,钠、镁、钾、钙、铁元素的线性范围为0～5000 μg/L;铬、锰、钴、铜、锌、砷、硒、钼、镉和铅元素的线性范围为0～50μg/...     

微波消解ICP-MS法测定代用茶中多种有害元素

采用微波消解-电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法对代用茶中的铅、砷、镧、铈、镨、钕、钐等有害元素的含量进行了测定,方法快速准确、灵敏度高,加标回收率在95.2%～101.8%之间,相对标准偏差小于3%.     

微波消解ICP-AES/ICP-MS法同时测定卷柏中的24种无机元素

采用微波消解-电感耦合等离子体发射光谱(ICP-AES)联合电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)法对卷柏中的Mg、Fe、Ti、Cu、Zn等24种元素的含量进行测定,方法的准确性用中国国家一级标准物质GBW-10015对比分析证实。结果表明,该方法快速准确、灵敏度高,完全可以满足样品中的元素测定要求。应用提出的分析方法测定了卷柏中24种化学元素(包括宏量、微量与痕量元素)的含量,为卷柏的深度开发提供了科学依据与测试手段。     

ICP-MS法同时测定卷烟滤嘴用丝束中的铬、镍、铜、砷和铅

采用HNO3/H2O2微波4步消解-电感耦合等离子体质谱法同时测定了醋酸纤维和聚丙烯纤维丝束中Cr、Ni、Cu、As、Se、Cd和Pb元素,并对第4步消解时间进行了优化。结果显示:①第4步消解的适宜条件为190℃下消解20min;②各元素的回收率在86.38%～117.2%之间,RSD<25%,检出限25.20～245.1ng/L;③2种丝束样品中均未检出Se和Cd。     

ICP-MS法测定英德红茶中的45种元素

采用微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定英德红茶中的45种元素,试验结果表明,45种元素的线性关系良好,相关系数在0.999 5以上,各元素的检出限为0.000 1~20.090 0μg/L,加标回收率为82.58%~119.19%,相对标准偏差(RSD)为0.20%~7.03%,除Sb外,其他元素精密度RSD为0.15%~9.14%,采用茶叶标准样品(GBW10083)对该方法进行验证,除Cd略低于标准值外,其他元素的测定值均在标准值范围之内。该方法在线性相关性、检出限、精密度、准确度和加标回收率方面均满足实际样品测定要求,具有快速简便、准确可靠等优点。     

基于微波消解-电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定深海鱼肌肉中12种元素

为了建立同时测定深海鱼中硼(B)、铝(Al)、铬(Cr)、锰(Mn)、镍(Ni)、铜(Cu)、锌(Zn)、锡(Sn)、镉(Cd)、汞(Hg)、硒(Se)、铅(Pb)12种元素含量的方法,采用HNO₃-H₂O₂-H₂O消解体系,样品经微波消解,然后利用电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS)测定上述元素。在碰撞模式下(KED),以内标法改善基体效应及干扰。结果表明,各元素检出限低,线性关系良好,相关系数(r)在0.9991~1.0000(Hg为0.9921),检出限为0.00074~2.2 μg/kg,定量限为0.0025~7.1 μg/kg。用该方法对生物标准物质扇贝(GBW10024)进行测定,测定结果均在证书的不确定度范围以内,对带鱼样品进行加标回收率实验,加标回收率在81.8%~110.0% 之间。通过对市场上销售的不同深海鱼进行检测分析发现,受检样品安全风险较低,4种必需微量元素含量高低顺序为Zn>Se>Cu>Cr,其中Zn含量范围为3.72~22.1 mg/kg,Se含量范围为0.162~0.391 mg/kg,Cu含量范围为0.095~0.334 mg/kg,Cr含量范围为0.003~0.054 mg/kg。该方法准确可靠,灵敏度高,适合鱼肉中多元素含量的测定,为鱼肉的质量控制提供技术支持;带鱼、大黄花鱼富含微量元素Zn,小黄花鱼富含Se,是孕妇和乳母等特殊群体比较好的食物来源。     

ICP-MS法测定云南省8 种野生牛肝菌中矿质元素含量

以云南省8 种野生牛肝菌为对象,研究子实体不同部位矿质元素含量、吸收和积累特征。采用微波消解处理样品,以电感耦合等离子体质谱法测定云南省8 种野生牛肝菌子实体菌柄、菌盖中Mg、Mn、Fe、Ni、Cu、Zn、Cr、As、Cd、Pb、Li、Ba 12 种矿质元素的含量,并用SPSS软件进行方差分析,从元素的角度对其进行安全性评价,分析牛肝菌中矿质元素的含量水平。结果显示,标准品（GBW 10015）中12 种矿质元素回收率在88%～105%之间,检出限在0.036～9.456 μg/L之间,表明该方法准确、可靠;8 种野生牛肝菌菌柄与菌盖中含有丰富的Fe、Mg、Mn、Zn和Cu元素;Zn、Mg、Cu、Cr和As元素在多数子实体内菌盖的含量高于菌柄,Li和Ba在多数牛肝菌样品中菌柄含量较高;有毒重金属元素Pb、As、Cd、Ni和Cr含量均高于GB 2762-2012《食品中污染物的限量》的规定,对人体健康有潜在风险。通过数据分析表明,野生牛肝菌中12 种矿质元素含量具有显著差异,同一元素在不同牛肝菌中的含量差异较大,相同子实体菌柄与菌盖中含量差异显著,对矿质元素和重金属元素有较好的吸收和富集能力。     

电感耦合等离子体质谱（ICP-MS）测定畜禽肉中9种重金属元素含量

目的:建立石墨消解-电感耦合等离子体质谱法测定畜禽肉中9种重金属元素,并对7种畜禽肉样品中重金属含量进行分析。方法:采用石墨消解法进行样品前处理,用电感耦合等离子质谱法（ICP-MS）检测重金属含量,并计算各元素含量。结果:铬、铅、砷、镉、钴在0～50 μg/L,铜、锰、镍在0～500 μg/L,锌在0～1000 μg/L浓度范围内线性关系良好（r≥0.9999）,检出限在0.003～0.400 μg/L之间。样品加样回收率在97.2%～104.4%,RSD≤5.0%(n = 6)。对国家标准物质（GSB-27、 GSB-28）的测定结果均在标准值标准偏差范围内。结论:该方法准确度和精密度高,线性范围广,适用于畜禽肉的检测。本研究为广州市畜禽类的安全性评价,监管体系的建立及运行提供科学依据。     

ICP-MS法测定网售玉屏风类制剂中22种元素含量

目的建立电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)测定网售玉屏风类制剂中22种元素含量的方法。方法采用微波消解处理样品,采用ICP-MS测定网售玉屏风类制剂中硼、铝、钛等22种元素含量。结果22种元素线性关系良好,相关系数(r)≥0.9948;重复性实验的RSD为0.7%~4.3%;回收率为82.2%~114.4%,RSD为0.8%~3.5%。结论本方法简便、灵敏、快捷,可用于网售玉屏风类制剂的元素含量测定。     

超级微波消解-电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)检测砂仁中的8种元素

建立了超级微波消解-电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS)同时测定药食同源食品-砂仁中铝、铬、镍、砷、锡、镉、汞、铅8种元素的快速方法.HNO3-H2O作消解液,利用ICP-MS检测,在动能甄别模式下(KED),采用内标法,结果表明各元素检出限低,线性关系良好,相关系数(r)0.9997～1.0000(Hg为0.993...     

电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）测定葡萄中微量硼

微波消解样品,用电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）,采用在线加入内标,可直接测定葡萄中的微量硼,方法简单、快速,加标回收率在98.65%～101.62%之间,测定结果较为满意。     

电感耦合等离子体-质谱法测定陈醋中14种微量金属元素

建立微波消解作为前处理,用电感耦合等离子体-质谱(inductively coupled plasma mass spectrometry,ICP-MS)作为检测手段,同时测定陈醋中14种金属元素(Al、Cr、Fe、Co、Cd、Mn、Cu、Zn、Ni、As、Se、Sn、Sb和Pb)的方法。通过考察硝酸和过氧化氢的配比对回收率的影响,确定微波消解的条件为7mL硝酸+1mL过氧化氢。14种元素具有良好的线性关系(相关系数r≥0.999),方法的检出限的范围是0.003～1.035mg/L,平均回收率在80.03%～121.13%之间,相对标准偏差在1.68%～16.78%之间。检测3种不同包装(塑料、玻璃和陶瓷)的老陈醋的金属元素的含量,结果表明不同包装的山西老陈醋中同种金属元素的含量有较大差异。.