土壤中痕量γ—六六六、滴滴涕的测定

介绍了用固相萃取法(SPE)测定土壤中痕量γ—六六六、滴滴涕，研究了不同固相柱、溶剂和洗脱液对γ—六六六、DDT的测定回收率的影响．结果表明：γ—六六六的线性范围为0．033～0．545mg／L，回归方程为y=65971x 793．38；DDT的线性范围为0．114～11．40mg／L，回归方程为y=121701x 3214．5；相关系数都在0．999以上。     

动力学催化分光光度法测定尿中徽量碘

采用 Ce(Ⅳ)-As(Ⅲ)氧化还原体系动力催化分光光度法测定尿中微量碘.标准曲线相应的线性回归方程为:y=-0.011+10.790x r=0.9990,标准偏差s=3.30μg/L,变异示数 Cr=5.36%,回收率为104%.方法简易、快速、灵敏、准确、精密度较高.     

高效液相色谱法测定织物涂层整理剂中的甲醛含量

对织物涂层整理剂中微量甲醛的高效液相色谱分析方法进行了系统研究,对衍生条件和色谱分离方法进行了探讨,实现了对涂层整理剂中微量甲醛的准确定量.该方法线性关系良好,回归方程为y=3.892 9x+10.123(r=0.999 93),线性范围为8.0～400 mg/kg,加标回收率在93.2%～106.6%范围,不同浓度样品相对标准偏差在1.6%～6.8%之间.     

HPLC法测定辣椒红色素中辣椒素及二氢辣椒素含量

利用高效液相色谱法(HPLC)测定辣椒红色素中辣椒素及二氢辣椒素的含量,结果表明:辣椒素在10~70μg/m L范围内,回归方程为:y=34 158x+974 053,r=0.999 4,测定结果 RSD为1.61(n=9),回收率为:94.23%(RSD=1.21,n=9),检测限为:0.5 mg/kg;二氢辣椒素在5~35μg/m L范围内,回归方程为:y=41 404+588 906,r=0.9 995,测定结果 RSD为1.55(n=9),回收率为:93.17%(RSD=1.28,n=9),检测限为:1.0 mg/kg.该方法简便快捷,具有较高的灵敏度和精密度.     

氢化物-原子吸收分光光度法测定芦笋茎秆中硒含量

采用硝酸-高氯酸对芦笋茎秆进行消化处理,经6 mol/LHCL和硼氢化钾溶液还原得到产物——硒化氢,通过高纯氩气将其导入石英管中进行原子化,在196 nm波长下测定微量元素硒。结果表明:芦笋茎秆中硒元素测定的线性回归方程为y=0.002 5x+0.003 9,相关系数R~2=0.990 4,线性范围为5~40 ng/m L,硒元素平均含量为58.6 ng/100 g,加标回收率为97.65%。     

HPLC法测定原料苯磺酸顺阿曲库铵的有关物质与含量

建立高效液相色谱法测定苯磺酸顺阿曲库铵的含量和有关物质,此法可以简便、准确的测出样品的有关物质和含量.本文采用十八烷基键合硅胶为色谱柱填充剂,以甲醇-硫酸-三氟乙酸(1000:1:4)为流动相,流速1.0ml/min,检测波长为280nm.在该色谱条件下,苯磺酸顺阿曲库铵与有关物质分离较好,线性范围为:0.1-1.0 mg/mL,回归方程为A=2.5006562x107C+31625(γ=1.0000),最低检出量2ng,方法精密度为RSD=0.31%(n=6).     

高效液相色谱法测抗氧剂3052的含量

应用高效液相色谱法建立测定抗氧剂3052含量的分析方法。方法采用WondaSil C18 （4.6mm×250mm,5μm）色谱柱,流动相用甲醇：水（95：5）,检测波长为208nm,流速1mL/min,进样量为20μL,结果显示在质量浓度为0.015~0.21mg/mL时,线性回归方程为y=49989x+33.976(r2=0.9998),样品的加标回收率在98.1%~101.5%之间。     

2,4-二硝基苯肼法测定白酒中甲醇的研究

提出了一种以2,4-二硝基苯肼作为显色剂的测定白酒中甲醇的检测方法.白酒中的甲醇经高锰酸钾氧化为甲醛,甲醛与2,4-二硝基苯肼发生反应生成稳定的酒红色腙类物质,其最大吸收波长390 nm,ε=1.64×103L*mol-1*cm-1,线性范围0～0.053 mg/mL,线性方程y=0.007 58 0.325 7x.测定酒样回收率94.3%～104.8%,相对标准偏差0.3%～0.6%(n=6).该方法简便快速,结果满意.     

反相高效液相色谱-紫外法测定减肥胶囊中的芬氟拉明

本文采用Kromasil色谱柱,甲醇-水-三氟醋酸酐(v/v/v=40/60/0.05)为流动相,263nm检测波长,建立了测定减肥胶囊中芬氟拉明的高效液相色谱-紫外法.该法的线性范围为0.026 2~1.310 mg/mL,回归方程为Y=25.98+134.91X,相关系数r=0.999,相对标准偏差小于3.00%.方法的回收率范围为97.1%~103.3%,检出限为2.31μg/mL,定量限为7.7μg/mL.     

高灵敏的磁酶免疫吸附分析法用于谷物中伏马菌素FB_1的快速检测

建立谷物中伏马菌素FB1磁酶免疫吸附分析法(Magnetic enzyme-linked immunoassay,MELISA),并对实际样品进行测定。以自制磁性纳米颗粒为固相载体,负载伏马菌素FB1-卵清蛋白偶联物(FB1-OVA),建立检测FB1的MELISA方法,并与传统ELISA法和国标方法(HPLC,GB/T 255228—2010)进行比较。该方法线性回归方程为y=-0.229 5x+0.569 3(x为lg(CFB 1),y为OD/OD0),线性范围0.1~25.0 ng/m L,相关系数r=0.995 4,检测限为0.071 ng/m L,与其他4种真菌毒素交叉反应率均低于2.0%。在不同的加标水平下,玉米和小麦批内加标回收率分别为95.2%~120.0%和84.4%~120.0%,对应的批间加标回收率分别为90.0%~100.0%和90.0%~110.0%(其相应的批内和批间RSD分别小于6.5%和12.8%)。与传统的ELISA和HPLC法相比,MELISA具有更低的检测限和更高的灵敏度。本研究所建立的MELISA灵敏度高、操作简单、检测快速,适用于大批量谷物样品中FB1含量的快速测定。     

锆——铬蓝黑R络合物吸附波研究

在0.02mol/L HNO_3～4.0×10~(-5)mol/L EBBR溶液中,Zr(Ⅳ)—EBBR络合物在单扫描示波极谱上有一灵敏的导数极谱波,Ep=-0.40V(VS.SCE)。Zr(Ⅳ)浓度在1.97×10~(-7)～3.95×10~(-6)mol/L范围内与导数波高成线性关系。回归方程y=0.081+8.84x,r=0.9993。试验表明,该极谱波属于络合物吸附波。方法用于测定矿石中微量锆,结果满意。     

靛蓝二磺酸钠分光光度法测定水中总氮

采用靛蓝二磺酸钠分光光度法测定水中总氮含量.样品经高压消解后加入显色剂靛蓝二磺酸钠显色,在最大吸收波长610nm处测定其吸光度.在质量浓度0～80mg/L线性范围内,线性回归方程为y＝-0.0044x-0.3827,相关系数R=-0.9992.实际水样的加标回收率为96％～102％.该方法操作简便,灵敏度高,重现性好,可满足实验室对水中总氮测定的要求.     

进水COD浓度对基于MFC的UASB生物传感器反馈性能的影响

考察MFC生物传感器在不同COD负荷条件下电信号的反馈情况.通过对比不同进水COD条件下的反馈时间,研究p H对MFC传感器反馈性能的影响.实验结果表明:MFC电信号与进水COD质量浓度具有良好的线性关系;在1 000~3 000 mg/L的进水条件下,MFC稳定电压与进水COD质量浓度呈y=3.83×10-5x+0.25的线性增长关系,传感器的反馈时间为4 h;随着进水COD质量浓度提升至4 000~6 000 mg/L,MFC稳定电压与进水COD质量浓度呈y=-5.95×10-5x+0.54的线性下降关系,系统内挥发性脂肪酸大量积累导致p H降至4.6,反馈时间延缓至8.6 h,系统长期处于酸化状态,产电微生物活性降低,电子传递速率受到抑制,传感器反馈时间延迟.     

Fe~(2+)-2,2′-联吡啶分光光度法测定针剂中头孢他啶含量

基于头孢他啶将Fe3+还原为Fe2+,生成的Fe2+与2,2′-联吡啶形成桔红色配合物,建立了Fe2+-2,2′-联吡啶分光光度法测定头孢他啶的新方法,头孢他啶标准溶液质量浓度在0.4～10 mg/L范围内与吸光度呈良好线性关系,线性回归方程为ΔA=0.079 73ρ+0.045 08,线性相关系数r=0.996 0。该法用于针剂中头孢他啶的含量分析,结果令人满意。     

1,2-萘醌-4-磺酸钠分光光度法测定甘氨酸

建立了用1,2-萘醌-4-磺酸钠测定甘氨酸的新方法。研究表明：1,2-萘醌-4-磺酸钠与氨基酸在pH为10.0的缓冲溶液中反应,生成组成比为1∶1的浅红色产物,最大吸收波长λmax=474 nm,表观摩尔吸光系数ε=2.8×103L.mol-1cm-1。甘氨酸浓度在0.4～80 mg/L范围内呈良好的线性关系,线性回归方程为A=0.017 64＋0.013 34c（mg/L）,线性相关系数r=0.999 3,检测限为0.12mg/L,R.S.D为0.64﹪,平均回收率为99.7%以上。本法用于测定药物样品中甘氨酸的含量,结果满意。     

反相高效液相色谱法测定植物油样品中的α-维生素E

采用超声波法,对3种食用油和2种餐余废弃油中的α-维生素E(α-VE)进行了溶解,并选用反相高效液相色谱-紫外法对其进行了含量测定.优化后的色谱条件为:选用250 mm的ODS-BPC18柱为固定相,柱温保持在30℃.97:3的甲醇:水体系为流动相,流速为1.0 ml/min.检测波长294 nm.在此优化条件下,在10~200 ug/m L范围内,方法的线性方程为y=1.632 2x+0.518 18,相关系数R=0.997 4,方法的检出限为1.4μg/g,定量限为3.6μg/g,加标回收率范围为93.6%~103.6%,RSD最大为3.51%.实验结果表明:所建方法能准确测定植物油样品中α-VE的含量.     

人发中锌的分光光度法测定

在β-环糊精和曲拉通X-100存在下,基于锌-4-（2-吡啶偶氮）间苯二酚的显色反应,采用分光光度法测定锌。配合物的最大吸收波长为505nm,表观摩尔吸光系数为5.32×104L mol-1 cm-1,锌含量在0~480μg/L范围内服从比尔定律,线性回归方程：y=0.02931x＋0.0076,R2=0.9963。用该方法测定人发中的微量锌,回收率在99.86~102.0%之间,结果令人满意。     

HPLC法测定香兰素印迹聚合体系中的香兰素

本文采用SpherisorbC18色谱柱,甲醇-水-乙酸(v/v/v=40/60/0.5)为流动相,280 nm检测波长,建立了测定印迹分子聚合过程中香兰素的高效液相色谱-紫外法.该法的线性范围为0.009 6~0.057 8 mg/mL,回归方程为Y=9 910.124X-40.72,相关系数r=0.999 3,相对标准偏差小于6.50%.方法的回收率范围为100.3%~113.3%,检出限为2.09μg/mL,定量限为6.93μg/mL.     

微波萃取-固相萃取净化-气相色谱法测定土壤中有机氯农药

采用微波萃取-固相萃取(SPE)净化-气相色谱法测定土壤中21种痕量半挥发性有机氯农药(OCPs)。以丙酮-正己烷(体积比为1:1)作为萃取溶剂,所得萃取液浓缩至1 m L,通过CARB/NH2固相萃取柱进行纯化。用丙酮-正己烷(体积比为1:4)混合溶剂将有机氯农药从萃取柱中洗脱,洗脱液浓缩至1 m L后用气相色谱法测定。加入标样对OCPs进行回收,回收率在72%～109%之间,测定值的相对标准偏差(n=6)均小于5%。测得21种OCPs的检出限在0.05～0.5μg/kg之间。实际土壤样品的测定结果表明:α-六六六(含量为0.15～0.16μg/kg)、β-六六六(含量为0.32～1.07μg/kg)、β-硫丹(含量为0.20～0.23μg/kg)及异狄氏醛(含量为0.65μg/kg),均有少量检出。     

离子对色谱法测定棉隆原药的含量

研究测定棉隆原药质量分数的相关问题.采用反相离子对液相色谱法测定棉隆原药的质量分数,优化流动相的组成及离子对试剂的种类和用量.最终选定的色谱操作条件是:C18反相色谱柱为分析柱,甲醇-磷酸二氢钾溶液-HEPS体系为流动相,紫外可变波长检测器的检测波长为280 nm.得到外标定量工作曲线的回归方程:y=38.71X 0.444 2,相关系数为0.999 6,线性范围为0.08-1.2 g/L,加标回收率为99.81%,相对标准偏差为0.469%.该方法具有良好的重现性.