电感耦合等离子体质谱法测定镍钨合金中铈

根据镍钨难溶特性,采用硝酸低温加热溶解样品后,多次滴加过氧化氢螯合样品表面包覆的氧化钨以保证样品被溶解完全,建立了电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定镍钨合金中痕量铈的方法。在选定的仪器测定条件下,选择¹⁴⁰Ce为待测元素同位素,以20 μg/L 铑为内标进行测定,以铈与铑的信号强度比值为纵坐标,铈质量浓度为横坐标绘制校准曲线,结果表明:二者呈良好的线性关系,线性回归方程为y=0.688 x+0.047,线性相关系数R²=0.999。方法中铈检出限为0.08 μg/g,测定下限为0.26 μg/g。方法应用于实际样品中铈的测定,测得结果的相对标准偏差(RSD,n=9)为0.10%～1.0%,回收率为88%～117%。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定铝钨合金中钨

以盐酸和过氧化氢溶解样品,电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定了铝钨合金中钨。着重研究样品的溶解条件,确定了先加入盐酸至铝基质颗粒反应完全后再加入10 mL过氧化氢的试剂加入顺序。过氧化氢用量随着样品中钨含量的不同而不同,但对于溶解钨含量为0.10%~15%铝钨合金样品,过氧化氢加入量在100 mL以下对测定结果无影响。钨的质量浓度在500 mg/L内校准曲线的线性关系良好,相关系数为0.999 5。基体铝对测定的影响采用基体匹配方法消除。方法应用钨质量分数不同的铝钨中间合金分析,钨的测定值与辛可宁重量法测定值一致,回收率在98％～102％之间,相对标准偏差(RSD,n=9)为2.8％～5.1％。方法能满足科研与生产的快速检测需要。     

铝硼合金中硅、铁、硼元素含量的测定——电感耦合等离子体发射光谱法

铝硼合金经碱溶后,加硝酸酸化处理,加内标元素钇消除物理因素的影响。标准曲线通过加入铝基体校正基体效应的干扰,用电感耦合等离子体发射光谱法对铝硼合金中硼、硅、铁进行了分析。测定结果的相对标准偏差均小于2％（n=11）,加标回收率在98．75—102．50％。     

电感耦合等离子体发射光谱测定钨矿石中钨含量

为了解决钨矿石中不同钨含量的快速、绿色环保和准确测定的技术问题,文章建立了酸溶/碱融-电感耦合等离子体发射光谱(ICP-OES)测定钨矿石中钨含量的方法。该法的线性范围0~20μg/mL,线性方程y=97.856x+9.252 6,相关系数γ=0.999 8;方法的加标回收率96.95%~104.21%;精密度0.83%~2.93%;钨含量测定结果的偏差均小于允许差,准确度满足规范要求。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定钴铬钨合金中钨镍铁钒

采用盐酸、硝酸溶解样品,再加硫磷混酸冒烟,冒烟期间滴加硝酸使碳化物完全溶解,采用基体匹配法配制标准溶液系列消除基体效应的影响,选择W 207.911nm、Ni 231.604nm、Fe 259.940nm、V 311.071nm为分析线,使用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定钴铬钨合金中钨、镍、铁、钒。钨的质量分数在0.1%~30%范围内,镍、铁、钒的质量分数在0.1%~10%范围内各元素质量分数与对应的发射强度呈线性,校准曲线线性相关系数不小于0.9997;方法中各元素检出限为0.0008%~0.0033%(质量分数)。按照实验方法测定两个钴铬钨合金中钨、镍、铁、钒,结果的相对标准偏差(RSD,n=6)为1.0%~1.9%;并与微波消解-电感耦合等离子体原子发射光谱法的测定结果进行对比,测定结果基本一致。     

电感耦合等离子体发射光谱法测定钨精矿中硫、锡

采用过氧化钠在高温下熔融钨精矿样,用盐酸酸化提取。使用电感耦合等离子体光谱法,同时测定出钨精矿中硫、锡的含量。实验中选取了仪器最佳工作参数,选择了合适的分析谱线,调节了溶液适当的介质酸度,有效地降低了共存元素对测定的干扰。进行了精密度实验和方法对比,结果表明,该实验方法操作简单,准确度高,精密度高,适用于钨精矿杂质元素硫、锡的日常分析工作。     

电感耦合等离子质谱法测定钽粉中杂质

采用电感耦合等离子质谱法测定钽粉中的杂质,对仪器的工作条件、样品制备、样品分析模式、基体浓度、精密度、回收率等进行了较为系统的研究.结果表明,该检测方法准确可靠、精密度高,钽粉中各杂质元素的相对标准偏差为1.64％～15.99％,加标回收率为92％～128％,可满足钽粉的分析要求.     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定铌钨合金中钽

研究了电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定铌钨合金中钽的条件并建立了一种快速测定方法。试样用硝酸和氢氟酸溶解, 选择干扰少、灵敏度较高、信噪比大的240.063 nm波长谱线作为钽的分析线, 基体元素铌、钨和共存元素锆、钼对测定的影响采用基体匹配的方法克服, 背景采用统一扣背景方法消除。方法的检出限为0.039 μg/mL, 测定下限为0.195 μg/mL。方法应用于铌钨合金样品中钽的测定, 相对标准偏差(RSD, n=12)为0.80%, 加标回收率在99%～101%之间, 钽的测定值与色层分离5-Br-PADAP分光光度法吻合。     

微波消解-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定钴铬钨系合金粉末中钨

钴铬钨系合金常温常压下酸溶分解较为困难。实验利用微波消解提高溶样时的温度和压力,在盐酸、硝酸和氢氟酸介质中使样品充分消解。样品溶解后,定容分取,加入酒石酸溶液,在稀盐酸介质中,以W 207.912 nm为分析谱线,建立了电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定钴铬钨系合金中钨的方法。结果表明:共存元素对测定结果基本没有影响。在选定的操作条件下,校准曲线的线性相关系数为0.999 9;钨的检出限为0.002 3%(质量分数)。按照实验方法测定钴铬钨系合金粉末中钨,结果的相对标准偏差(RSD,n=11)小于3%,加标回收率为97.4%～102.3%。     

电感耦合等离子体发射光谱在钢中痕量硼测定中应用

用电感耦合等离子光谱仪对中低合金钢中痕量硼的测定方法进行研究 ,对分析谱线、共存元素、等离子体参数等进行了讨论。在高分辨的电感耦合等离子光谱仪上 ,于 2 49 6 78nm处直接测量 ,无须分离基体或进行干扰校正。测定0.0 0 0 2 %B时的相对标准偏差约 10 %。     

电感耦合等离子体质谱法测定钢铁中15种痕量元素

以HNO3消解样品后,采用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定钢铁中As,Pb,Sn,Sb,Zr,Bi,Zn,Cu,Co,Ni,Cr,Mo,V,Ti,Als共15种痕量元素。考察了待测元素的质谱干扰情况,通过优选高丰度并且受到干扰影响程度较小的分析同位素,克服了基体铁的同量异位素及其与ICP中Ar、O、H等结合所产生的多原子离子的质谱干扰。方法以Rh作为内标元素进行内标校正,明显改善长时间连续测定钢铁样品的稳定性,提高测定结果的精密度,有效消除铁基体等产生的基体效应和对接口锥变化的影响。各元素的检出限在0.03～1.95 μg/L范围。方法用于测定钢铁中上述痕量元素的相对标准偏差(RSD),除Zr外,其他元素在2.1%~5.2%(长时测定),对有证参考物质分析,分析值与认定值一致。     

电感耦合等离子发射光谱法测定钆铁合金中稀土杂质量

采用ICP—AES法直接测定钆铁合金中14种稀土杂质元素,实验对测定元素波长、标准系列配置方式以及进样浓度进行了选择,以基体匹配法校正基体对测定的影响,所测元素的标加回收率为96％-108％,所测元素的相对标准偏差小于3％,可满足生产和检测的需要．     

激光剥蚀-电感耦合等离子体质谱内标定量法测定高温合金中痕量元素

高温合金中痕量杂质对合金性能的严重影响而迫切需要对其含量进行准确测定,但由于样品成分复杂致使干扰严重,且其杂质含量极低,传统分析方法难以满足测定要求。本文采用激光剥蚀固体进样与电感耦合等离子体质谱技术对高温合金中近20种痕量元素进行分析。对分析条件进行了全面系统的优化,使高温合金中大多数痕量元素通过层层剥蚀的激光剥蚀过程被稳定地蒸发,从而顺利对低沸点杂质元素进行了测定。考察了各元素的干扰情况,比较了分别以71Ga,115In,205Tl或61Ni为内标时的校正作用,选取71Ga为内标,由高温合金标准样品建     

电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-AES)测定铝硅钙锶合金中的钡

铝硅钙锶钡合金中低含量的钡(0.OX～0.5％),因与大量钙锶共存,用化学沉淀法难于将钡进行有效的分离。目前筒无较好的比色方法,火焰原子吸收法检出限又较差。而采用ICP—AES法则灵敏度很高,检出限可达0.001微克/毫升,测定下限可达0.002％(对1毫克/毫升样品)。相对标准偏差小于4％,回收率在93～105％之间。     

电感耦合等离子体质谱法测定钨钼矿中锗

钨钼矿石组分较为复杂,通常含有多种矿物,包括硅酸盐、硫化物、氧化物等,通常情况下较难溶解。实验发现,先采用氢氟酸微波消解样品,再加入硝酸-高氯酸-硫酸于高温电热板上加热继续溶解样品,至高温发烟形成湿盐后再用硝酸复溶,可使样品完全溶解。待样品溶液澄清后,以45.0ng/mL铼为内标,采用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)对上清液中锗进行测定,可实现对钨钼矿中锗的测定。实验表明,锗的质量浓度在5~100ng/mL范围内与锗的信号强度和内标元素信号强度的比值呈线性关系,相关系数为0.9995,方法的检出限为0.006ng/mL。将实验方法应用于钼矿石标准物质、钨矿石标准物质以及实际钨钼矿石样品中锗的测定,标准物质测定值与认定值基本一致,测得结果的相对标准偏差(RSD,n=6)为0.30%~2.8%,根据DZ/T 0130—2006《地质矿产实验室测试质量管理规范》,计算出的重复分析相对偏差小于限值。在上述样品中加入锗标准溶液进行加标回收试验,回收率在93%~106%之间。     

电感耦合等离子体质谱法测定渣油中微量金属元素

建立了电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)测定渣油中Na,Mg,Al,Ca,V,Mn,Fe,Co,Ni,Cu,Zn,Pb等微量元素的分析方法。设计了渣油样品的优化微波消解程序;考察了渣油中12种微量元素的质谱干扰情况及可能的消除方法,选择适当的待测元素同位素克服了质谱干扰;以Sc、Y、Bi作为内标物质,校正信号漂移并补偿基体效应。结果表明,在优化的实验条件下,12种微量金属元素的检出限在0.001~2.035μg/L之间;线性关系良好,线性相关系数r≥0.9986;精密度良好,RSD<2.3%;回收率在91%~106%之间。     

电感耦合高频等离子体在高温合金分析中的应用

我们采用ICPQ—100型电感耦合高频等离子体光量计,对镍基高温合金中铝、钛、钼、钴、铬、锆等主量元素进行了定量分析.测定含量范围分别为0.01～12%.制备一套标准溶液,可同时测定不同牌号的高温合金中六个以上元素.实验证明,即使是组份较复杂的合金如K_(002)和K_5,也可以共用一套标样进行分析.本文还对试样处理、样品溶液的组份浓度、酸度的影响以及第三元素干扰等进行了研究.     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定钨产品中痕量杂质元素

采用在密闭塑料瓶中硝酸、氢氟酸常温常压分解样品,系统分析了样品中痕量杂质元素V、Ti、Mo、Fe、Sb、Pb、As、Co、Mg、Ca、Mn、Al、Sn、Na、K、Ni、Cr、Cd、Si、Cu、P、Bi的光谱干扰情况及钨酸沉淀分离基体后各元素的回收率情况,最终确立了电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法测定钨产品中痕量元素的方法。V、Ti由于基本不受基体干扰,钨酸沉淀分离基体后回收率较低,采用在校准曲线中补加基体的方法对其进行测定,其中V的测定下限为5.2μg/g,Ti的测定下限1.3μg/g：Co、Mg、Ca、Mn、Al、Na、K、Ni、Cr、Cd、Si、Cu、Pb、Sn、As、Sb、Bi等元素,受钨基体干扰比较严重,采用钨酸沉淀分离基体后,回收率均在90.0%以上,故采用沉淀分离基体,水标直接测定,各元素的测定下限均在0.10～6.7μg/g之间：而对于受钨基体严重干扰,而且钨酸沉淀分离基体后回收率较低的Fe、Mo、P3元素,目前没有很好的解决方案。此方法为解决钨产品中痕量杂质元素测定提供了一种有效可行的方法。