薄纸状氧化石墨和石墨烯的制备与表征

采用改性Hummers法成功地制备了薄纸状氧化石墨片层,并以水合肼为还原剂将制备的薄纸状氧化石墨片层还原为石墨烯纳米材料。通过傅里叶变换红外光谱(FT-IR)、拉曼光谱(RS)、X-射线衍射(XRD)、扫描电镜(SEM)、透射电镜(TEM)和原子力显微镜(AFM)等方法对合成产物的结构和性能进行了表征。结果表明:石墨烯的厚度为0.36nm,层数为3。另外,对改性Hummers法制备薄纸状氧化石墨的反应机理进行了初步探讨,并分析了石墨氧化过程中各个反应阶段发生的化学反应过程。     

石墨烯的制备及表征

为了得到高性能的石墨烯材料,采用水合肼、茶多酚与抗坏血酸3种不同的还原剂将氧化石墨烯还原制备得到石墨烯.通过红外光谱、X射线衍射、接触角对产物的结构进行表征,采用四探针法测试电导率,循环伏安法和计时电位法测试电化学性能.水合肼、茶多酚与抗坏血酸这3种还原剂都能有效地将氧化石墨烯结构中的亲水基团去除,得到疏水的石墨烯.通过比较3种还原剂制备的石墨烯的电化学性能,发现通过茶多酚还原得到的石墨烯的导电性能最好,当电流密度为3 A/g时,茶多酚还原得到的石墨烯电容性能达到609 F/g,保持率达到87.71%.这表明由茶多酚还原得到的石墨烯具有更为优良的电化学性能.     

聚丙烯腈共价接枝石墨烯的制备与表征

针对石墨烯及石墨烯/聚合物纳米材料由于范德华力和π-π相互作用引起的片层堆积问题,采用自由基聚合引发剂引发丙烯腈(AN)与氧化石墨烯(GO)的聚合反应,制备聚丙烯腈接枝石墨烯(PAN-g-GO),并采用SEM、TEM、XRD、XPS、FT-IR和TG等测试方法对PAN-g-GO的结构进行表征.结果表明:PAN分子链被成...     

氧化石墨烯/聚苯胺纳米线复合材料的制备及电化学电容性能研究

采用化学法在氧化石墨烯(GO)表面垂直生长出聚苯胺(PANI)纳米线阵列。利用SEM、FT-IR、Raman对所制备的GO/PANI复合材料的形貌及结构进行表征。该复合材料的电化学电容性能通过循环伏安(CV)、交流阻抗(EIS)和恒流充放电进行表征。研究结果表明:在0.2A/g的电流密度下,GO/PANI电极首次充放电比电容可高达469F/g,高于纯PANI电极的452F/g,复合材料的电荷传递电阻为1Ω·cm2。同时,GO/PANI的循环稳定性及倍率特性得到极大的增强。     

交联氧化石墨烯/海藻酸钙共混膜的制备与性能表征

用环氧氯丙烷成功地制备出氧化石墨烯/海藻酸钙(环氧氯丙烷交联)共混膜。并通过红外光谱(FT-IR)、力学性能测试、膨胀性能测试和导电性测试对共混膜的结构和性能进行了表征与测试。结果表明,环氧氯丙烷与共混膜中的羟基发生了交联反应,环氧氯丙烷的交联作用提高了共混膜的抗张强度和膨胀性能,再经硼氢化钠还原后显著地提高了共混膜的导电性能。     

聚苯胺/氧化石墨烯导电复合材料的制备

通过原位聚合非二次掺杂制备了高导电性聚苯胺/氧化石墨烯复合材料。采用盐酸为掺杂酸,研究了聚苯胺/氧化石墨烯的微观形貌;探讨了盐酸浓度及氧化石墨烯(GO)用量对反应过程和复合材料导电性的影响。结果表明:聚苯胺(PANI)以球状物的形式均匀地包覆在GO表面;盐酸浓度超过0.5mol·L-1,反应诱导期明显缩短,复合材料的导电性显著提高。在聚合体系中加入GO可延长聚合反应诱导期,但随着GO用量的增加反应诱导期缩短。当盐酸浓度为0.5mol·L-1,GO与苯胺单体质量比超过2%时,制备的PANI/GO复合材料中GO形成导电通路,电导率较纯PANI提高一个数量级,达到1.4S·cm-1。     

水热法制备石墨烯的性能分析

采用Hummers法制备氧化石墨烯.以石墨粉为原料,经过强氧化剂的氧化得到氧化石墨,再将其高温膨化得到氧化石墨烯,通过水热法还原氧化石墨烯,得到较理想的石墨烯.分别采用X-射线衍射(XRD)、扫描电镜(SEM)、IR光谱分析的测试方法对氧化石墨、氧化石墨烯和石墨烯的结构、形貌及组成进行了表征分析.结果表明,通过水热法用乙二醇还原氧化石墨烯可得到较理想的石墨烯.     

原位还原法制备石墨烯/聚苯乙烯复合材料及其性能

以超临界CO_2为介质,乙二醇为还原剂,将分散在聚苯乙烯基体中的氧化石墨烯(GO)还原,制备石墨烯/聚苯乙烯复合材料,并研究了超临界压力、温度、还原时间和还原剂用量等几个关键因素对还原程度的影响,探究了氧化石墨烯的还原程度与复合材料的导电性的基本规律。研究表明:在温度为130℃,压力15 MPa条件下乙二醇还原处理24h后,复合材料中氧化石墨烯的含氧官能团大幅降低,复合材料的导电性较还原前可增加90%以上。     

石墨烯的制备、表征及其在吸声材料方面的应用

利用Hummers法合成氧化石墨,然后将其还原成导电性良好的石墨烯。重点介绍了低温反应时间、还原阶段的时间及溶剂的选择对产物电阻的影响,石墨烯的电阻越小,其还原效果越好。并用红外光谱及扫描电镜对石墨烯产物的官能团、微观结构进行表征。另外,将所得的石墨烯掺入聚合物高分子材料聚苯胺后制得的导电吸声薄膜材料,吸声效果明显提高。     

磁响应氧化石墨烯纳米材料的合成与表征

通过改进的Hummers法和超声共沉淀法分别制备了氧化石墨烯(GO)和Fe3 O4纳米粒子,经过羟基化、氨基化对Fe3 O4纳米粒子进行改性,最后通过酰胺反应使GO和Fe3 O4-NH2纳米粒子发生反应得到磁性氧化石墨烯纳米材料(MGO).研究了Fe3 O4纳米粒子超声共沉淀温度和Fe3 O4-OH羟基化水解时间对制备...     

铵盐功能化氧化石墨烯的制备及其吸附性能

对Hummers法制备的氧化石墨烯进行碱处理去除表面的氧化碎片,经盐酸质子化和3-氨丙基三乙氧基硅烷硅烷化,与溴代正丁烷反应制备出表面带正电荷的铵盐功能化氧化石墨烯(PAS-bwGO),通过傅里叶红外光谱、拉曼光谱、X射线光电子能谱、场发射扫描电镜、透射电镜对其进行表征分析,并初步用于去除水中六价铬Cr(VI)的研究.结果表明,制备的铵盐功能化氧化石墨烯对Cr(VI)有很高的吸附性能,初步测得其饱和吸附量达到102mg/g.     

海藻酸钠/氧化石墨烯复合水凝胶的制备与性能

为了研究氧化石墨烯（GO）对海藻酸钠（SA）凝胶性能的影响,以Ca2+与Fe3+作为交联剂,在SA水凝胶自组装过程中加入GO水溶液,一步法得到了海藻酸钠/氧化石墨烯（SA/GO）复合水凝胶。通过扫描电子显微镜与X射线衍射表征了所得凝胶的结构与微观形貌,测试了不同凝胶样品的平衡溶胀性能和力学性能。研究结果表明,Fe3+交联得到的凝胶结构相比Ca2+交联得到的凝胶更加紧凑,平衡溶胀性能降低较多;随着GO的加入,复合水凝胶的力学性能提升,平衡溶胀性能降低,这表明SA/GO复合水凝胶的性能可以通过选择合适的交联剂与GO用量进行调控。关键词:海藻酸钠;氧化石墨烯;复合水凝胶     

氧化镍与氧化石墨烯复合电极的制备及其光电催化性能

通过水热法、电泳法制备了氧化镍-氧化石墨烯复合电极,利用XRD、SEM等对其进行了晶体结构和形貌表征.将所得电极材料用于降解活性艳蓝染料废水,利用电化学工作站、PL、DRS和废水降解考察了样品的理化性质及光电催化活性.结果表明,电泳时间为15 min时,氧化石墨烯修饰后的电极降解效果最好,降解率高达84.45％,与纯氧...     

硫化钴镍/氧化石墨烯的制备及电化学检测黄连素的研究

通过溶剂热法制备了硫化钴镍/氧化石墨烯(NiCo₂S₄/GO)复合材料,并采用滴涂法将其修饰在玻碳电极(GCE)表面,制备了一种高效的电化学传感器用于检测黄连素.采用XRD和SEM对所制备的NiCo₂S₄/GO双金属催化剂进行表征.利用循环伏安法(CV)考察所修饰电极对黄连素的电催化氧化性能.结果表明：当外加电压为0.30 V,黄连素的质量浓度在0～200 mg/L时,黄连素的质量浓度(ρ)与响应电流(I_p)呈良好的线性关系,线性回归方程为I_p=0.481 7 ρ+49.293(R²=0.989 6),检出限为0.20 mg/L.研究了工作电位、扫描速率对传感器性能的影响,通过红外光谱分析的检测结果推断出催化剂NiCo₂S₄/GO催化氧化黄连素的机理是黄连素分子结构中亚甲基的开环和9号位甲氧基脱甲基化.     

氧化石墨还原法制备石墨烯及其吸附性能

利用液相化学氧化法制备氧化石墨,通过水合肼还原氧化石墨制备石墨烯.采用X射线衍射分析、激光拉曼光谱和透射电子显微镜等测试方法,对石墨烯材料的结构和吸附性能进行分析表征.结果表明,通过氧化石墨还原法制得的石墨烯晶体结构完整性有所降低;石墨烯对极性较大的有机染料亚甲基蓝、甲基橙和罗丹明B的吸附率都在95%以上,对极性较小的有机污染物苯酚和氯苯酚的吸附能力较弱.     

石墨烯纤维的湿法纺丝制备及性能研究

本文利用改进的Hummers法制备了氧化石墨烯悬浮液,探索了纺丝液浓度、凝固浴中溶质与溶剂种类以及配比等条件对纺丝的影响.采用湿法纺丝纺出长达40多厘米的氧化石墨烯纤维.采用氢碘酸对氧化石墨烯纤维进行化学还原,得到电导率达117.74 S/cm的石墨烯纤维,可作为导线运用.其机械性能也得以增强,能够打结,断裂强度达到0.82 c N/dtex,断裂伸长率为4.17%,弹性模量为30.75 c N/dtex,断裂强度约为棉纤维的三分之一,具有一定的实用性.     

无尘纸@还原氧化石墨烯/聚苯胺复合材料的制备及性能

以低成本的无尘纸为基底吸附氧化石墨烯,再通过水热处理得到还原氧化石墨烯,最后将苯胺原位聚合到无尘纸@还原氧化石墨烯上,制备得到无尘纸@还原氧化石墨烯/聚苯胺复合材料。运用循环伏安法、恒电流充放电法、阻抗法等测试该复合材料的电化学性能。结果表明,与无尘纸@还原氧化石墨烯相比,无尘纸@还原氧化石墨烯/聚苯胺复合材料的电化学性能有显著提高,在扫描速率为20 mV/s时,比电容达到280 F/g。基于无尘纸@还原氧化石墨烯/聚苯胺复合材料组装的电容器有良好的柔性,充电后可点亮白色LED灯。因此,具有柔性与电容性能的无尘纸@还原氧化石墨烯/聚苯胺复合材料能用于超级电容器领域。     

羟基磷灰石-氧化石墨烯复合微球的制备及性能

载药微球目前在生物医用材料方面得到广泛研究,但存在载药量不高和突释等问题,为解决此类问题,利用羟基磷灰石(hydroxyapatite,HA)和氧化石墨烯(graphene oxide,GO)制备羟基磷灰石-氧化石墨烯(HA-GO)复合微球．首先采用硬模板法合成球状碳酸钙-氧化石墨烯(CaCO₃-GO)复合材料,然后通过水热法以离子交换方式成功制备了球状中空HA-GO复合微球,研究不同合成条件对HA-GO复合材料的影响．通过X射线粉末衍射、傅里叶红外光谱、拉曼红外光谱、场发射扫描电子显微镜和紫外可见分光光度计等测试方法对所制备样品进行分析和表征,并以姜黄素作为载药模型对复合微球载药性能进行测试,通过包封率及载药量两个指标对复合微球的载药性能进行评估,同时测试微球样品材料的细胞毒性．研究表明：体系反应物的浓度及水热反应时间对复合微球的成型效果影响较大,在初始反应物浓度为0. 3 mol/L、水热反应时间为 6 h 时,可制得形貌良好的中空 HA-GO 复合微球,所制的复合微球粒径为 5. 1～7. 7 μm,孔径约为 40 nm. 研究还发现,球状结构能提高药物的负...     

聚苯并咪唑/两性离子修饰氧化石墨烯复合质子交换膜的制备与表征

合成了两性离子修饰的氧化石墨烯（ZC-GO）,以聚苯并咪唑（PBI）为基体,ZC-GO为质子载体制备了PBI/ZC-GO复合质子交换膜,由于对氧化石墨烯（GO）表面进行了修饰,使得改性石墨烯形成了疏水-亲水结构.测试了复合膜的FT-IR、SEM、吸水率、离子交换容量和质子电导率等性能.结果表明：该质子交换膜具有良好的热稳定性和较高的电导率,在100％相对湿度,80℃时,复合膜（ZC-GO含量为10％）的电导率达到2.2×10-2 S/cm.与纯的PBI膜相比,PBI/ZC-GO复合膜的吸水能力显著提高;其甲醇渗透率为（3.16～7.23）×10-7 cm2/s,虽然与纯PBI膜相比稍有增加,但仍大大低于Nafion膜的甲醇渗透率,有望应用于直接甲醇燃料电池中.     

聚乙酰苯胺/氧化石墨烯纳米复合材料制备及其超级电容性能

采用改进的Hummers方法制备氧化石墨,在乙醇溶液中超声分散120 min得到氧化石墨烯悬浮液。采用滴涂法在玻碳电极表面得到氧化石墨烯薄膜,通过电化学技术在氧化石墨烯薄膜上沉积得到聚乙酰苯胺纳米线,成功制备了聚乙酰苯胺/氧化石墨烯纳米复合材料(PAANI/GO)。利用扫描电镜、循环伏安法和恒电流充放电测试技术对合成材料的形貌和充放电性能进行表征和测试。结果表明,直径为80 nm的聚乙酰苯胺纳米线均匀分散在氧化石墨烯表面,制备的复合材料在1 mol/L高氯酸溶液中,当循环伏安扫速为10 m V/s时,可以获得706 F/g的比电容,PAANI的比电容为285 F/g。聚乙酰苯胺/氧化石墨烯纳米复合材料具有优异的充放电稳定性,当恒电流为1A/g时,循环充放电1 000次比电容是初始值的90%。