毛细管电泳法对柴胡中柴胡皂甙a与d对映体的分离和测定

利用环糊精衍生物2-O-丙酮基-2-O-羟丙基-环糊精(2-AHP--βCD)作为手性选择剂,提出了一种毛细管电泳快速分离、测定柴胡中柴胡皂甙a,d对映体的方法.考察了手性选择剂浓度、缓冲液浓度及其pH值对分离效果的影响,确定了最佳分离条件.结果表明,在214 nm检测波长处,在硼砂缓冲溶液中,2-AHP--βCD能使柴胡皂甙a,d异构体在7 min内得到分离.利用该法测定了柴胡中柴胡皂甙a,d的含量,并进一步研究了方法的线性范围、检测限及精密度.     

洛贝林对映体的毛细管区带电泳法拆分

使用 2 ,6 二甲基 β 环糊精及 β 环糊精作为手性选择剂 ,考察了手性选择剂浓度、缓冲液pH值和浓度及有机溶质对手性药物对映体洛贝林的毛细管电泳分离的影响 .结果表明 ,手性选择剂浓度和缓冲液pH值是影响药物对映体分离的重要因素 ,有机溶质亦对分离有很大影响 .在 50mmol/LH3PO4 Tris(pH2 .5) ,手性选择剂 2 ,6 二甲基 β 环糊精浓度为 3 0mmol/L ,洛贝林得到最佳分离 (Rs=2 .12 ) .而在同样条件下 ,β 环糊精不能使其分离 ,这说明 2 ,6 二甲基 β 环糊精手性拆分能力要强于天然环糊精     

洛贝林对映体的毛细管区带电泳法拆分

使用2，6-二甲基-β环糊精及β-环糊精作为手性选择剂，考察了手性选择剂浓度、缓冲液pH值和浓度及有机溶质对手性药物对映体洛贝林的毛细管电泳分离的影响。结果表明，手性选择荆浓度和缓冲液pH值是影响药物对映体分离的重要因素，有机溶质亦对分离有很大影响。在50mmol／LH3PO4-Tfis(pH2．5)，手性选择荆2，6-二甲基-β环糊精浓度为30mmol／L，洛贝林得到最佳分离(Rs=2．12)，而在同样条件下，β-环糊精不能使其分离，这说明2，6-二甲基-β-环糊精手性拆分能力要强于天然环糊精。     

环糊精及其衍生物在高效毛细管电泳手性拆分中的应用

高效毛细管电泳（ＨＰＣＥ）在手性拆分中的应用近年受到普遍关注。含有手性添加剂胡精（ＣＤ）及其衍生物的毛细管区带电泳（ＣＸＥ）和胶束电动毛细管色谱（ＭＥＣＣ）拆分体系方面研究非常跃。综述了ＣＤ＿ＣＺＥ和ＣＤ＿ＭＥＣＣ体系，探讨了各体系的拆分机理和中实验条件对拆分结果的影响。     

用毛细管电泳分离朴尔敏对映体

目的研究谷氨酸-β-CD和β-CD混合手性剂对扑尔敏对映体的分离. 方法谷氨酸-β-CD和β-CD混合,然后用作手性剂,重点考察β-CD和谷氨酸-β-CD的浓度、操作电压、背景电解质溶液pH值对β-CD和谷氨酸-β-CD混合体系分离扑尔敏对映体的影响. 结果混合手性剂的手性识别能力大于单一手性剂的手性识别能力;在pH 4以下,该混合体系对扑尔敏对映体的分离基本不受背景电解质溶液pH值的影响且具有较高的重现性. 结论采用β-CD和谷氨酸-β-CD混合体系作手性剂有利于扑尔敏的分离.     

β-环糊精-毛细管区带电泳分离扑尔敏对映体

采用毛细管区带电泳模式,以β-环糊精为手性选择剂分离了药物扑尔敏的光学对映体.考察了在不同背景电解质 pH 值尤其是较低 pH 值下环糊精浓度对对映体表观淌度差的影响,并研究了有机改性剂尿素在分离中的作用.     

高效毛细管电泳法测定黄芪中黄芪甲苷的含量

为了建立能分离测定黄芪甲苷含量的胶束毛细管电泳法,采用美国Beckman公司P/ACEMDQ毛细管电泳系统,二极管阵列检测器,未涂层弹性石英毛细管(75μm×60 cm,有效分离长度50 cm),检测波长203 nm,进样时间5 s,分离电压20 kV,温度25℃,分离时间15 min,缓冲体系:20 mmol/L磷酸二氢钠—40mmol/L硼砂—30 mmol/LSDS—10%乙腈(pH=8.5).结果表明:黄芪甲苷在0.035～0.7 mg/mL与峰面积线性关系良好(r=0.999 2),黄芪甲苷的回收率为98.30%.该法简单、快速、准确、消耗少、重现性好,可用于黄芪药材的质量控制.     

高效毛细管电泳－直接紫外检测法的应用研究——果蔬中有机酸的分离和测定

利用高效毛细管区带电泳法对柠檬酸、苹果酸、酒石酸、草酸进行分离，研究了最佳的分离条件，用直接紫外检测法建立了柠檬酸、苹果酸、酒石酸、草酸的高效毛细管电泳分离分析新方法，以吸收峰的峰面积定量，绘制标准工作曲线，线性范围分别为：草酸和酒石酸10-200μg／ml，柠檬酸和苹果酸30—250μg／ml。该法简单、快速，可应用于菠菜、柑桔、西红柿中有机酸含量的测定。     

毛细管电泳芯片分离DNA片段的实验研究

在研制出集成毛细管电泳芯片的基础上,采用自组建的毛细管电泳芯片-激光诱导荧光-光电倍增管(PMT)及4400数据采集处理系统,对IGF-1(500bp)MAF-box(1021bp)两种DNA样品片段进行分离测试实验,测试结果得出采用本测试体系所需要的最佳条件,为毛细管电泳芯片的实用化奠定了基础．     

15种氨基酸及2种多肽的毛细管电泳法定量分析

利用毛细管电泳建立了15种氨基酸及2种多肽的直接同时定量分析方法.方法简便易行,且线性范围宽、相对标准偏差低、精密度高、重现性好.最佳条件是:熔融石英毛细管60 cm(50 cm处检测窗口)×50 μm i.d.;分离电压:+25 kV;缓冲液:50 mmol/L磷酸盐(pH=12.42,含少量甲醇);进样压力:0.5 psi(3448 Pa),进样时间:5.0 s;分离温度:25℃;二极管阵列检测器波长:206 nm.应用于玉米幼苗样品中氨基酸和多肽的定量,获得满意结果.     

毛细管区带电泳分离测定胡黄连中的肉桂酸

利用毛细管区带电泳对中草药胡黄连中的肉桂酸进行了分离和测定：重力进样,进样高度为15cm,进样时间30s,弹性石英毛细管内径75μm,总长60cm,有效分离长度42em,分离电压-18kv,在50mmol／L,pH=8的硼砂缓冲溶液中加入0．5mmol／L的十六烷基三甲基溴化铵作为电渗流改性剂,以30％（v／v）N乙醇水溶液为溶剂,以苯甲酸为内标物采用内标定量。分离效果良好,测定结果较为理想。     

Separation of non-denatured proteins using semi-crosslinked polyacrylamide capillary gel electrophoresis

This work presents an approach to build a high-performance, low-viscous and replaceable separation matrix, semi-crosslinked polyacrylamide （semi-CPA） capillary gel electrophoresis. Non- denatured basic proteins, such as lysozyme, cytochrome C, ribonuclease A and trypsin were separa- ted. The impacts of monomer and cross-linker concentrations on protein separation were studied, and the ability of dynamic capillary inner wall coating was demonstrated. The UV absorption interfer- ence by semi-CPA gel matrix was successfully overcome by a partial filling technique, which results in sensitivity 20 times higher than other protein separation method. The excellent separation ability, reproducibility and dynamic coating ability made semi-CPA an ideal separation media in both capillar- y electrophoresis and microfluidic chip separation scheme.     

毛细管电泳仪器装置及实验研究

本文讨论了毛细管电泳的基本原理.详细介绍了毛细管电泳仪装置及结构,对有关物理因素进行了实验研究,并对实验结果进行了讨论,为选择最佳参数提供了理论依据。     

微乳液相色谱法测定他汀类药物

以微乳液相色谱法分离测定普伐他汀钠、阿托伐他汀钙、辛伐他汀和洛伐他汀.考察了微乳液组成表面活性剂质量分数、油相质量分数、助表面活性剂质量分数以及pH值等对他汀类药物分离测定的影响,确定最佳的色谱条件.实验结果表明:等梯度微乳液相色谱具有较强的同时快速分离疏水性差异较大的混合物的能力.该方法具有操作简便、快速,准确性和重现性好等特点.对四种制剂供试品多次测定,普伐他汀钠、阿托伐他汀钙、辛伐他汀和洛伐他汀的相对标准偏差(RSD)分别为0.39％,0.45％,0.053％和0.25％.加入回收率分别为97.8％～101.2％,101.5％～102.7％,97.7％～101.9％和98.7％～101.9％.     

气相色谱法分离测定丙烯酸-2-全氟烷基乙基酯

采用气相色谱在DB-5(30 m×0.45 mm×0.42μm)毛细柱上分离和测定丙烯酸-2-全氟烷基乙基酯.在所选定的色谱条件下,丙烯酸-2-全氟烷基乙基酯与内标物邻苯二甲酸二乙酯及杂质之间具有较好的分离效果.以邻苯二甲酸二乙酯为内标物时,CH2=CHCOOCH2CH2C6F13,CH2=CHCOOCH2CH2C8F17,CH2=CHCOOCH2CH2C10F21的校正因子(fw,A)分别为2.53,2.66,2.84,标准偏差分别为0.03,0.04,0.04.该方法具有操作简便、准确可靠.对同一试样的5次平行独立测定CH2=CHCOOCH2CH2C6F13,CH2=CHCOOCH2CHM2C8F17,CH2=CHCOOCH2CH2C10F21的标准偏差分别为0.07%,0.44%和0.40%;相对标准偏差分别为0.88%,0.89%和1.85%;加入回收率分别为98.65%～101.0%,99.89%～102.6%和98.94%～99.87%.     

气相色谱法分离和测定2－氯代丙酰替苯胺

采用了气相色谱法分离和测定合成水田除草剂萘丙胺的重要中间体 2 氯代丙酰替苯胺的含量。在选定的色谱条件下 ,试样中主成份与内标物及杂质等之间获得较好的分离效果。而且 ,以 4 氯代联苯为内标物时 ,2 氯代丙酰替苯胺的相对质量校正因子相当稳定 ,峰面积和峰高校正因子分别为fW .A =1.54± 0 .0 2和fW .h =1.10 ± 0 .0 4 (α=0 .0 5,n=6)。该方法具有操作简便、快速、准确度和精密度好 ,对同一试样的五次平行独立测定的标准偏差为 0 .74,变异系数为 0 .81% ,并且 ,标准加入法回收率为 10 0 .0 %～ 10 2 .3%。该方法完全适合于 2 氯代丙酰替苯胺的生产控制分析和产品质量的检验。     

高效毛细管电泳-直接紫外检测法的应用研究--果蔬中有机酸的分离和测定

利用高效毛细管区带电泳法对柠檬酸、苹果酸、酒石酸、草酸进行分离,研究了最佳的分离条件,用直接紫外检测法建立了柠檬酸、苹果酸、酒石酸、草酸的高效毛细管电泳分离分析新方法,以吸收峰的峰面积定量,绘制标准工作曲线,线性范围分别为草酸和酒石酸10-200μg/ml,柠檬酸和苹果酸30-250μg/ml.该法简单、快速,可应用于菠菜、柑桔、西红柿中有机酸含量的测定.     

Optimization strategies for separation of sulfadiazines using Box-Behnken design by liquid chromatography and capillary electrophoresis

Development of effective chromatographic or electrophoretic separation involves judicious deciding of selection of optimal experimental conditions that can provide an adequate resolution at a reasonable run time for the separation of interested components. Box-Behnken factorial design was effectively applied for the separation optimization of eight structurally related sulfonamides using capillary zone electrophorosis and reverse high performance liquid chromatography. Optimum values for volume ratio of THF to H2O in eluent, column temperature and flow rate of eluent are found as 12 to 88, 35 ℃ and 1.0 mL/min, respectively. Box-Behnken modified optimization model is extended to separation by capillary electrophoresis （CE）. While using CE, a satisfactory separation is achieved with a minimum resolution larger than 1.0 for a separation time less than 10 min.