生铁中钒的高速分析

将生铁试样加入硫酸、磷酸、硝酸、高氯酸的混合溶液中,在高温下强冒烟,钒能定量氧化成五价,同时石墨碳也完全被破坏。试样中铬、锰等元素的干扰可用亚砷酸钠、亚硝酸钠消除。在9.8N硫酸、8N磷酸介质中,五价钒氧化二苯胺磺酸钠呈稳定的紫色化合物,借此进行钒的比色测定。 一、操作方法 称取生铁试样20mg,置于100ml锥形瓶中,加5ml溶样酸(15ml硫酸+20ml磷酸+9ml硝酸+15ml高氯酸+40ml水),加热溶解。冒烟至瓶口后继续加热至石墨碳反应完毕(小气泡完全平静),取下稍冷,加5ml亚砷酸钠(0.02     

炉前快速连续测定普碳钢、低合金钢中的硅和锰

在炉前快速比色测定硅的钼蓝溶液中,加入硝酸银-硫酸-磷酸混合液,用过硫酸铵氧化,可以分光光度法测定锰。具体的操作步骤:称试样30mg于150ml锥形瓶中,加10ml硝酸(1+4),低温加热溶解后,加5ml 15％过硫酸铵,煮至冒大气泡,加5ml10％过氧化氢,又煮至冒大气泡,取下,加5ml碱性钼酸铵(100ml 5％钼酸铵溶液中含无水碳酸钠18g)溶液,置沸水中煮20秒,取下,加50ml 1％草酸溶液,摇匀,立即加入25ml 1.2％硫酸亚铁铵溶液,摇匀。     

75-4B型快速极谱仪测定含铅耐磨轴承钢中铅

铅能改善轴承钢的耐磨性能,因而在耐磨轴承钢中加入0.15～0.35％的铅。用75-4B型快速极谱仪(三电极体系)和汞膜电极测定耐磨轴承钢中铅,还测定英国BCS铅钢和美国NBS含铅耐磨轴承钢标样。 一、操作方法 准确称取500mg试样,置于100ml烧杯中,加入10ml盐酸(1+1),放在电热板上加热溶解,然后加入1ml 30％H_2O_2,当试样完全溶解后取下冷却,并立即倾入50ml     

高硬度钢中铍硅钛镍钴和锰的原子吸收连续测定

高硬度钢由于加入了铍而能提高硬度,增加抗氧化性能.有关铍的测定虽有化学方法可以选用,但因基体成分复杂,需要繁琐冗长的分离手续.我们用原子吸收光谱法对铍进行了测定,为使钢中硅、钛、镍、钴和锰等元素能和铍连续测定,采用盐—硝酸介质.分析手续:称取1.000g样品置于200ml烧杯中,加入20ml盐酸(1+1),在低温电炉上加热,分次缓慢滴加硝酸,以溶液中保持有试样溶解的细碎气泡为度.待试样溶毕,取下冷却,移入100ml容量瓶,以水定容.此液供测定硅、钛、锰之用.     

不用铂皿以差示光度法测定硅锰合金中的磷

硅锰合金中磷钼蓝分光光度法测定磷,试样分解必须在铂金皿中进行,经过试验,本文介绍用GG—17烧杯代替铂金皿。 分析方法:称试样0.2500g,置于100mlGG—17烧杯中,加15滴氢氟酸、5ml浓硝酸分解试样,加3～5ml高氯酸并加热至冒白烟,使磷氧化至5价,于0.8N硝酸介质中制成试样溶液,取试液10ml于50ml容量瓶中,加6滴5％硫代硫酸钠(可掩蔽     

钢中低硅的高速分析

为满足钢中低硅炉前分析的需要,本文采用加入沸腾的酸钼铵溶液于沸腾的试样溶液中来代替水浴加热,可加速反应,使硅钼杂多酸于瞬时形成,仅需90秒钟左右就可完成钢中低硅的测定,方法的准确度及精密度均可与常用的钼蓝光度法及水浴法媲美,本法适于炉前高速分析,也已用于日常分析.分析步骤称试样0.05g于100ml锥形瓶中,加3ml过氧化氢及2ml盐酸,待试样溶解后,加5     

高锰酸钾容量法测定镍

对于含镍量为75～80％的高电阻电热合金,我们用高锰酸钾容量法获得满意的结果。 分析步骤:称取20mg试样置于600ml烧杯中,加15～20ml王水,加热溶解后加5ml高氯酸,加热至冒白烟,使绿色溶液变成桔红色,取下稍冷,加少量水溶解盐类,加10ml酒石酸溶液(50％),混匀,用热水(90℃以上)稀至250ml,再煮沸,小心加50ml氨水(1+1),立即以细流状加入15ml丁二酮肟乙醇溶液(1％),振动1分钟,静     

高锰酸钾氧化—亚铁容量法测定铬矿中的三氧化二铬

为了节省硝酸银试剂,本文介绍以高锰酸钾作氧化剂,成功地测定了铬矿中的铬.一、操作步骤:称0.2g试样放入30ml预先盛有4～5g过氧比钠的铁坩埚中,拌匀并复盖1g过氧化钠,置于酒精喷灯上(或马弗炉内)加热熔融,待坩埚内熔体呈暗红色熔液时,再继续加热熔融1分钟,取下冷却,将坩埚放入已加有100ml左右水的500ml烧杯中,加5ml 4%高锰酸钾溶液,用水洗净坩埚,以硫酸(1+1)慢慢酸化后再过量20ml(控制体积在200～250ml),然后在电炉上加     

铝合金中铝的络合测定

本法采用氢氧化钙,过氧化氢溶解试样,硝酸酸化,试液在pH=3时,加入过量的EDTA,在pH=5～6时,氟离子与铝离子结合,置换出与铝结合的EDTA,用锌标准溶液滴定之,可适用于不含锡、钛的铝合金。 分析步骤:称取试样(含铝量75～90%)0.1400～0.2000g,置于150ml银烧杯中,盖上银皿,加8ml25%氢氧化钠溶液,数滴30％的过氧化氢,放置片刻,加热溶解并蒸发至呈浆状,冷却,用水冲洗皿壁及盖,控制试液体积约30ml左右,加热至沸,使盐类溶解,冷却。在另一250ml锥形瓶中加入35ml硝酸(     

氟硅酸钾容量法测定硅铁中硅

硅铁中硅的测定国内多采用重量法完成,流程冗长。采用氟硅酸钾容量法可大大缩短流程,省时省力,值得推广应用。分析操作流程:称取0.10000克硅铁试样(-120目)于250毫升聚乙烯塑料烧杯中,加1克固体硝酸钾,再加入10毫升浓硝酸及5毫升氢氟酸在沸水浴上加热至样品分解完全,加入20毫     

钨矿中锡的快速分析方法

本法主要介绍在有大量钨、铜等存在下用碘量法测定白钨矿中锡的试验情况。采用柠檬酸掩蔽钨,硫氰酸钾掩蔽铜。试样以过氧化钠熔融,水浸取,加入柠檬酸络合钨,在约20%盐酸中加2克卑磷酸钙,2毫升饱和氯化高汞溶液(作为接触剂),然后按通常方法加热还原,碘量法测定(若含铜较高,则滴定前加入5～8毫升40%硫氰酸钾溶液)。     

双峰双波长光度法测定硅钙合金中铝

依据二甲酚橙与铝形成的络合物在 5 30ｎｍ和 41 6ｎｍ处的正负两个吸收峰 (试剂空白为参比 )的特征 ,本文采用双峰双波长光度法将其测定灵敏度提高到原来的 1 5 8倍 ;还通过加入适量乙醇改善了络合物的稳定性和测定条件 ,成功地应用于硅钙合金中铝的测定。操作步骤 :称取 0 1 0 0 0 ｇ硅钙合金试样于40 0ｍＬ聚四氟乙烯烧杯中 ,加入少量水润湿 ,加1 0ｍＬ浓硝酸 ,滴加氢氟酸溶解 ,置于垫有石棉板的低温电炉上 ,加热至试样完全溶解。加 1 0ｍＬ高氯酸冒烟至近干 ,稍冷 ,加入 2ｍＬ浓硝酸、30ｍＬ水 ,加热溶解盐类 ,冷却。加入 2 0ｍＬ2 0 …     

火焰原子吸收光谱法测定冰铜中钴

在体积分数为5%的盐酸介质中,使用空气-乙炔火焰,以240.7nm为测定波长,建立了火焰原子吸收光谱法(FAAS)测定冰铜中钴的方法。溶样试验表明,采用 20mL王水、1mL氢氟酸和2mL高氯酸溶样后加入10mL盐酸(1+1)溶解盐类,大多数情况下可将试样溶解完全;如果试样溶解不完全,需要补加5mL硝酸,继续加热至棕红色烟雾消失,再加入2mL高氯酸加热至白烟冒尽可将试样溶解完全。在选定的仪器条件下,钴的质量浓度与吸光度呈良好的线性关系,相关系数为0.9992,方法检出限为0.0075μg/mL。干扰试验表明,试样中的共存元素不干扰钴的测定。将实验方法应用于4个冰铜样品中钴的测定,对测定结果进行格拉布斯(Grubbs)检验,结果表明11次平行测定的结果无异常值,相对标准偏差(RSD,n=11)在1.7%~8.5%之间。采用实验方法对2个不同钴含量阶梯的冰铜试样进行测定,测得结果与电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)基本一致,加标回收率在90%~105%之间。分别在6家实验室采用实验方法进行冰铜试样的测定,方法的重复性限为r=0.0006+0.0429m;再现性限为R=0.0046+0.0647m。     

溶剂萃取分离基体原子吸收光谱法测定高纯金中痕量元素

用丁酮/氯仿溶剂萃取分离基体后,在水相中用原子吸收光谱法测定4—5个9的高纯金中20个痕量杂质元素。火焰法用于测定Cu,Fe、Pb、Ni、Co、Mn、Cd、Cr、Pd、Rh、Zn。用石墨炉法测定 As、Sb、Sn、Bi、Al、Se、Te、V、Pt。测定范围为1×10~(-4)-<1×10~(-6)%。分析步骤如下:称取0.500g 金置于50ml 聚四氟乙烯离心管中,同时做空白试验,试样用(1+1)硝酸酸洗后用水洗净。加入2ml 王水,用红外加热溶解,把溶液蒸发到湿盐状,残渣用     

粗铜、曹达渣中金、银的测定

原粗铜和曹达渣中金、银的测定存在一些缺点,如分析粗铜时需要较多的硝酸汞、试金设备、分析周期长等;分析曹达渣时由于硒、碲存在,致使分析结果失败。本文经试验,粗铜改用硝酸—硫酸快速溶解;对曹达渣中硒、碲的影响分别使其挥发(硒)和酒石酸络合(碲)消除之。 分析步骤:取粗铜20g,分二次加50ml混酸(2份硝酸与8份硫酸混合)加热溶解,加80ml水,煮沸,搅拌并加泡沫塑料0.5g、10ml10%氯化钠(曹达渣取5g试样,分次加40ml20%篇硝酸,当反应停止后加0.5g酒石酸,加热,加0.5g泡沫塑料,煮沸,加     

以磷酸溶样测定铬锰钒钨等元素

铬钨合金铸铁的炉前薄片样,试验室用“HCl+H_2O_2、HCl+HF、HCl+HNO_3、HCl+……”等常规溶解方法都不能使其快速溶解.试用“磷酸高温溶解”的办法,可以达到快速(2～4分钟)而又完全溶解的目的,分析速度比原来常规方法缩短半小时,提高工效数倍,可以满足炉前需要.1.铬的测定:试样加入5ml磷酸于高温处加热溶解,滴加数滴硝酸破坏碳化物,再加入10ml高氨酸冒烟至瓶口,以下按“硫酸亚铁铵容量法测定.     

铅铋合金中金银的分析方法

本文将铅铋合金试样用稀硝酸加热溶解,铅、铋、银及微量的铜等均成离子状态,而金则不溶。过滤溶液——提金;剩下的滤液加入NaCl沉淀剂,再过滤——提银。把两次过滤后的沉淀物连同滤纸灰化之,经配料、熔融、灰吹、分金,测得金银含量。 一、分析步骤 1.湿法溶解:称取试样10g置于800ml高型烧杯中,加入150ml硝酸(1+1)加热溶解、煮沸、浓缩,当烧杯中出现白色结晶物质时取下,冷却至室温。     

潘菲氏管分离氢化物-冷原子荧光光谱法测定锌精矿中微量汞

试样于潘菲氏管中加入还原铁粉 ,加热使汞与基体及共存元素分离 ;试验了氢化物 -原子荧光光谱法测定汞的最佳条件。汞的检出限为 0.0 5ng/mL ,线性范围为 0. 5～ 2 5 0ng/mL ,汞的回收率为 94%～ 10 1%。方法应用于锌精矿中汞的测定 ,取得满意结果     

铅精矿锌的快速分析

铅精矿中锌的测定通常采用硫酸铅沉淀分离法,比较费时。本文介绍王水溶样,在氯化铵存在下,以氨水、碳酸铵、过硫酸铵沉淀分离铁、铅、锰等干扰元素、然后用EDTA络合滴定锌,方法简便、快速,适用于含锌量在1％以上的铅锌矿、锡矿试样。 分析手续;称取试样0.5000g于250m1烧杯中,加浓HCl 10～15ml,在电热板上加热5～7分钟,加浓HNO_35ml,蒸发至小体积(不能蒸干),加饱和氯化铵溶液     

镍基高温合金中痕量镉的极谱测定

北京科技大学朱腾副教授等研究了在碘化钾-亮绿-十二烷基硫酸钠体系中测定痕量镉的极谱法。方法是:称取适量镍基高温合金置于烧杯中,用王水溶解并蒸干,再加盐酸蒸干,冷却后加2％抗坏血酸5ml,放置5分钟。移入100ml分液漏斗中。加入20ml混合酸[硫酸(1+1)20ml和30％溴化钾20ml加入到100ml水中,并稀至200ml]。用萃取剂(2.5%的二安替比林甲烷-氯仿溶