石墨炉原子吸收光谱法测定环境水样中的痕量镉

提出了一种石墨炉原子吸收光谱法测定环境水样中痕量镉的新方法.详细研究了石墨炉的灰化、原子化温度及时间,对环境水样中常见共存离子的影响进行了考察.在最优的试验条件下,新方法的检出限为0.13 ng/mL,相对标准偏差为3.1%(c=2.0 ng/mL,n=7),方法的线性范围为0～10 ng/mL.新方法应用于环境水样中镉的测定,样品加标回收率为94.9%～107.5%.同时,为了验证方法的准确性,将所提出的新方法应用于标准参考物GBW08608中镉的分析,测定结果与标准参考值吻合良好.     

浊点萃取-石墨炉原子吸收光谱法测定食品包装材料中痕量锑

研究了基于表面活性剂Triton X-114和螯合剂吡咯烷二硫代氨基甲酸铵(APDC)浊点萃取锑的样品前处理方法,并优化了浊点萃取条件参数,包括pH值、APDC浓度、Triton X-114用量、平衡温度及时间等,建立了浊点萃取-石墨炉原子吸收光谱法测定痕量锑的方法.该法的检测限(3σ)为0.02 ng/mL,相对标准偏差RSD为8.9%(n=7,c=0.40 ng/mL).该法成功地应用于水杯(PC,聚碳酸酯材质)浸取液、陶瓷制品和塑料吸管(PP,聚丙烯材质)等食品包装材料中锑的测定.     

数理统计在石墨炉原子吸收分析中的应用

通过正交设计实验对石墨炉原子吸收光谱分析进行条件优化,并对常人尿中的镉含量进行了测定.结果表明,在优化分析条件下,镉的检出限为0.0062ng/mL,平均回收率98.10%;对1.000ng/mL的镉溶液进行10次平行测定,变异系数为2.98%.     

王水回流消解同时测定土壤/沉积物中汞、砷和镉的方法研究

通过王水回流消解土壤/沉积物样品,利用原子荧光和石墨炉原子吸收分别测定土壤/沉积物中的汞、砷和镉. 使用该方法分析了8种土壤/沉积物标准物质中的汞、砷和镉,结果表明,其测定值均在参考范围以内. 汞、砷和镉的相对标准偏差分别为2.9%~8.2%、1.2%~5.6%和3.4%~6.8%,其检出限、精密度和准确度均满足土壤分析方法的要求.     

氢化物发生—原子吸收法测定炼油工业渣泥中的砷

本文报导了氢化物发生-原子吸收法(HG—AAS)测定炼油工业所产生的渣泥中砷的测定方法.研究了仪器的最佳工作条件,样品处理和实验条件,考查了共存离子的干扰.用本法测定渣泥中的砷,灵敏度为0.7ng/mL/1%吸收,检出限为0.8ng/mL,变异系数小于40%,回救率为95%～105%,方法的线性范围为0.0～10.0ng/mL。     

板蓝根中总铬含量的测定及测定条件的优化

探索板蓝根中铬元素的测定方法与测定条件的优化,为板蓝根的质量控制提供参考依据;运用微波消解-石墨炉原子吸收分光光度计进行测定;Cr在0~20 ng/ml范围内有较好的线性关系,其线性相关系数达到0.999.优化了石墨炉灰化温度,在灰化温度为1 000℃仪器达到了最佳工作状态.板蓝根中的重金属元素铬的测定在《中国药典》中没有规定,目前也没有这方面的研究,作为有害元素之一的铬在今后的质量控制方面将会是必不可少的.实验采用微波消解在不同的温度下对样品进行消解处理,运用石墨炉原子化器原子吸收分光光度计对样品中的铬进行测定,得到了较好的实验结果,能够为今后板蓝根中铬的测定奠定较好的基础.     

石墨炉原子吸收法测定液态铬元素的不同消解方法探讨

采用石墨炉原子吸收分光光度法测定液态乳中铬元素含量,探讨了干法灰化和微波消解这2种前处理方法对实验结果的影响。结果表明,干法灰化较微波消解处理样品的检测精密度更高,试验稳定性和重现性更好。在最优测定条件下,样品质量浓度在0.002⁰.320μg/mL范围内呈良好的线性关系(拟合度r=0.999 6),检测样品相对标准偏差(RSD)为2.05%,仪器检出限为0.003 1μg/mL,方法检出限为0.002 7μg/mL,加标回收率为96.35%0.320μg/mL范围内呈良好的线性关系(拟合度r=0.999 6),检测样品相对标准偏差(RSD)为2.05%,仪器检出限为0.003 1μg/mL,方法检出限为0.002 7μg/mL,加标回收率为96.35%⁹7.21%。     

武汉北湖地区土壤中有机氯农药残留分布特征

采集北湖地区土壤样品分析测试土壤中持久性有机物有机氯农药,利用气相色谱仪(GC-ECD)和美国EPA8080A关于有机氯农药含量的检测方法,对滴滴涕、六六六、艾氏剂等23种有机氯农药进行定量分析.结果表明:土壤样品中有机氯农药的浓度范围为1.86~23.86 ng/g,远低于《土壤环境质量标准》(GB15618-1995)的一级标准限量值50 ng/g;说明该区域受有机氯农药六六六和滴滴涕污染程度较低,土壤中有机氯农药的污染有可能是通过大气传输过来的.     

电解富集—石墨炉原子吸收法测定水中痕量汞

以电解富集——石墨炉原子吸收分光光度法测定水样中痕量Hg~(2+)·100ml水样预富集后最低检出限为0.1ng/ml.对0.6ng/mlHg~(2+)进行10次平行测定的相对标准偏差为4.1%,10多种共存离子不干扰测定.     

纺织品中6种禁用有机磷阻燃剂的同时测定

建立了一种同时测定纺织品中6种禁用有机磷阻燃剂的气质联用方法,该方法以丙酮为萃取溶剂,采用微波辅助萃取技术萃取纺织品中的禁用有机磷阻燃剂,萃取液进行气相色谱/质谱-选择离子监测测定.6种目标分析物的检出限为1 ng/mL～1μg/mL,方法的加标回收率为84.99%～94.87%,相对标准偏差为4.04%～9.37%.该方法灵敏度高、操作简便快速、定性定量准确.采用该方法对市售的阻燃纺织品进行测定,结果发现部分样品中含有高浓度的禁用有机磷阻燃剂.     

浊点萃取-火焰原子吸收光谱法测定大米样品中的痕量镉

以Triton X-114为表面活性剂,基于甲基绿(MG)与CdI42-形成疏水性离子缔合物的浊点萃取新体系.详细考察了pH值、KI及MG溶液浓度、Triton X-114体积分数等因素对浊点萃取的影响,建立了浊点萃取-火焰原子吸收光谱法测定大米样品中痕量镉的新方法.在最佳条件下,该法检测限(3σ)为0.90 ng/mL,相对标准偏差RSD为4.2%(c=50.0 ng/mL,n=7).将该法成功应用于大米样品中痕量镉的测定,其回收率在91.0%~107.0%.     

石墨炉原子吸收光谱法测定高纯铌锭中微量铍

利用高灵敏度的石墨炉原子吸收光谱仪对高纯铌锭中的微量铍进行了测试.H2SO4-(NH4)2SO4溶解样品,用专用热解涂层石墨管,在无基体改进剂的情况下测定了微量铍.研究了共存元素对被测元素萃取效果的干扰情况,以及酸度对被测元素的影响,确定了仪器最佳工作条件.该方法的线性范围为0～10μg/L,回收率为92%～100%.通过对高纯铌锭试样的加标回收试验和反复测定,说明该方法稳定、灵敏度高、适用性强.     

原子荧光光谱法测定川芎中硒的含量

本文采用氢化物发生-原子荧光光谱法(HG-AFS)测定了中药川芎中硒的含量。将川芎试样经过消解,采用硼氢化钾和氢氧化钾作为还原剂,用氢化物发生-原子荧光光谱法测定了样品中硒的含量,建立了氢化物发生-原子荧光光谱法测定川芎中硒的分析方法。在最佳仪器工作条件下,硒在0-15 ng/mL范围内呈现良好的线性关系,线性方程为y=0.78x+31.35,相关系数为0.9902,检出限0.96 ng/mL。川芎中硒的含量为1.354 ng/g,该研究为川芎中硒含量的测定以及中药的评价提供了科学数据。     

火焰和石墨炉原子吸收分光光度法检测镉的精度分析

采用盐酸-硝酸-氢氟酸-高氯酸全消解法,彻底破坏土壤矿物晶格,使样品中的待测元素镉全部进入试液,然后通过样品检测试验、加标回收试验、质控试验,分析火焰原子吸收分光光度法和石墨炉原子吸收分光光度法检测土壤中重金属镉的精确度。研究结果表明:前者检测样品结果相对标准偏差(RSD)在3%以内,回收率在89%~95%之间,土壤标样GSS-5的室内相对标准偏差为4.8%,相对误差在±5%以内;后者样品检测结果的相对标准偏差较高,在5%~10%之间,回收率在80%~90%之间,土壤标样GSS-5的室内相对标准偏差为8.5%,相对误差为-6.21%。由分析结果可知,火焰原子吸收法较石墨炉原子吸收法能更精确和稳定地检测土壤中重金属镉,但是检出限较高。     

双指示剂双波长催化光度法测定痕量铅

基于Pb2+对H2O2氧化铬黑T和酚酞的褪色反应具有的催化作用,建立的一种以铬黑T和酚酞为显色剂测定样品中Pb2+质量分数的双指示剂双波长催化动力学光度新方法.该法的线性范围为30～700ng/mL,检出限为20.68ng/mL.样品经加标试验,回收率为78.8%～105.7%;1 000倍的Na+,K+,Ca2+,500倍甲醛,200倍Fe3+,100倍Al 3+,等量Cu2+不产生干扰.     

微波消解-火焰原子吸收法测定土壤中的铅

采用微波消解对土壤样品进行消化，以火焰原子吸收法取代国标法的石墨炉法对铅进行测定，该工艺具有速度快、效率高、结果准确等特点。     

长白山产中药材杜仲中痕量元素汞的测定

采用双通道原子荧光光谱法,测定吉林长白山产杜仲中元素汞的痕量.确定了仪器的最佳工作条件,在此条件下,汞的检出限为0.027 ng/mL,并测定出长白山产杜仲样品中汞的痕量,含量较低.本方法操作简单快速,基体干扰少,分析具有较高的灵敏度和准确度.     

改性花生壳固相萃取-火焰原子吸收光谱测定食品样品中的痕量镉

研究了改性花生壳固相萃取-原子吸收光谱法测定食品样品中痕量镉的方法.考察了样品pH值、进样体积、流速、洗脱剂浓度、体积、流速等参数的影响,同时研究了共存离子的影响,评价了萃取材料的吸附容量及再生性能.在优化的实验条件下,该法的检出限(3σ)为0.2ng/mL,相对标准偏差(RSD)为2.9%,富集倍数为30倍,该法成功应用于茶叶、白酒、奶粉等食品样品中痕量镉的测定,结果令人满意.     

气相色谱法测定人参土壤中有机氯农药残留量

建立了人参土壤中9种有机氯农药残留量的气相色谱分析方法.样品用丙酮-石油醚提取,提取液用浓硫酸酸化,经HP-5石英毛细管柱分离后,用GC-ECD内标法定量.9种农药在0.01～1.0 μg/mL范围内线性良好,相关系数均大于0.990 8,样品在2个添加水平时的回收率为82%～108%,相对标准偏差(RSD)为1.3%～8.1%,检出限为0.001～0.002 mg/kg.本文利用该方法对敦化市人参土壤中六六六(HCHs)、滴滴涕(DDTs)和五氯硝基苯(CPCNB)的残留情况进行了分析,结果表明该方法准确可靠、快速灵敏,可用于土壤中残留农药的检测.     

悬浮液进样GFAAS法测定地质样品中的痕量镉

提出了悬浮液进样石墨炉原子吸收(GFAAS)法测定地质样品中痕量镉的分析方法.研究了悬浮液的制备方法以及改进基体改进剂对测定的影响,确定了最佳实验条件.在最佳实验条件下,该方法的检出限为2.1 pg/g,测定范围为0～4.0 μg·L-1,回收率为95%～99%,精密度(RSD,n=4)为3.03%～5.40%.该方法快速、简便、干扰小,经对国家一级地质标准物质分析,结果满意.