新穴类大环配体——双环—N,N‘,N“—三—（1,4,苯基）—二—氨三乙酰胺和双 …

首次用二步合成法合成了大环螯合剂ＬＨ６,合环反应不需要高稀释技术,用这种方法合成六酰胺螯合剂达到了预期的目标,此法也可以用来进行对称和不对称大环分子的合成。     

N,N′,N″-三(异丙基)-1,4,7-三氮杂环壬烷的合成改进

在无水碳酸钾存在下,以1,4,7-三氮杂环壬烷和2-溴丙烷为原料合成了标题化合物,与文献方法相比,产物处理简单,产率高达99%。     

相转移催化法合成新树型配体——N,N′,N″-(三苄基)-三乙氨基胺和N,N′,N″-(三苯甲酰)-三乙氨基胺

报道了以相转移催化法合成一类新有机试剂——三乙氨基胺类树型配体 N,N′,N″-(三苄基)-三乙氨基胺(TBAA)和N,N′,N″-(三苯甲酰)-三乙氨基胺(TBOAA),产率 85% 以上。此类化合物具有近似三角架形结构,能产生荧光,可以与稀土离子进行选择性配位。     

N,N′,N″-三(3,5-二碘水杨醛)缩三氨基乙基胺及其稀土配合物的合成表征和抑菌活性

合成了三脚架型席夫碱配体N,N′,N″-三(3,5-二碘水杨醛)缩三氨基乙基胺( C27 H24 O3 N4 I6,L)及其稀土配合物.经元素分析、IR、TG-DTA和摩尔电导率的表征,确定配合物REL·H2O( RE=Tb3+、Nd3、La3+、Sm3)是1∶1型配位,总配位数为6.用荧光光谱法研究了席夫碱配合物与c...     

N,N-二乙氧羰基-1,4-二苯氧乙酰胺的合成与结构表征

对苯二酚与氯乙酸乙酯醚化后水解,得到1,4-苯二氧二乙酸(化合物2);将其用二氯亚砜转化为酰氯,再与亚氨基二乙酸二乙酯氨解,获得了新化合物N,N-二乙氧羰基-1,4-苯二氧二乙酰胺(化合物4)。用~1H NMR、~(13)CNMR、IR及MS(MALDI-TOF)表征新化合物结构,并对合成反应进行了讨论。     

相转移催化法合成新树型配体—N,N′,N″—（三苄基）—三乙氨基胺和 …

报道了以相转移催化法合成一类新有机试剂－三乙氨基胺类树型配体Ｎ,Ｎ′,Ｎ″－（三苄基）－三乙氨基胺（ＴＢＡＡ）和Ｎ,Ｎ′,Ｎ″－（三苯甲酰）－三乙氨基胺（ＴＢＯＡＡ）,产率８５％以上。此类化合物具有近似三角架形结构,能产生荧光,可以与稀土离子进行选择性配位。     

配体二-(2-吡啶基)苯基膦的合成及表征

通过强碱性亲核试剂PhP2-与2-氯吡啶反应合成了配体二-(2-吡啶基)苯基膦(PhPPy2),用核磁共振氢谱对该膦配体的结构进行了表征。本合成方法使配体PhPPy2的合成产率提高到83%,且副反应少,合成的产物易分离。     

N,N＇-（1,2-亚苯基）二乙酰胺（PEDAA）的合成及工艺优化

以邻苯二胺与乙酰氯为原料,通过酰胺化反应合成了N,N＇-（1,2-亚苯基）二乙酰胺（PEDAA）,应用傅里叶红外光谱仪和核磁共振仪表征了目标化合物的结构.在此基础上,考察了合成工艺对产率的影响.结果表明：在不借助催化剂的条件下,PEDAA的最佳合成工艺为n（乙酰氯）/n（邻苯二胺）=2.2,反应温度为80℃,反应时间为6h,溶剂氯仿与邻苯二胺的液固比（mL/g）为7 41,产率最高达64.7％.     

N,N′-二(3,4-二甲氧基苄基)-1,2-乙二胺的合成研究

N ,N′ 二 (3,4 二甲氧基苄基 ) 1,2 乙二胺是合成抗癌增效剂SDB 乙二胺等药物的重要中间体。通过研究确证了其真实结构 ,改进了提纯方法 ,提高了后续反应的收率     

N,N,N′,N′-四甲基-N″-苯基胍的合成及其催化CO_2法合成二甘醇双烯丙基碳酸酯

采用三氯氧磷法合成了一种新型五取代有机胍N,N,N′,N′-四甲基-N″-苯基胍(PhTMG),利用IR、1HNMR、ESI-MS等方法对其结构进行了表征。考察了PhTMG对以二甘醇(DEG)、氯丙烯(ACH)和CO2为原料合成二甘醇双烯丙基碳酸酯(ADC)反应的催化性能,ADC的最高收率为95.3%。采用GC-MS、XRD、IR等分析手段结合实验验证对ADC合成反应机理进行了研究,推测出该反应分4步进行:第1步,CO2、DEG和Na2CO3反应生成二甘醇单碳酸钠盐;第2步,二甘醇单碳酸钠盐和ACH反应生成二甘醇单烯丙基碳酸酯(DGAC);第3步,DGAC、CO2和Na2CO3反应生成二甘醇单烯丙基碳酸酯单碳酸钠盐;第4步,二甘醇单烯丙基碳酸酯单碳酸钠盐与ACH反应生成目的产物ADC。并推测了反应体系中的主要副反应。     

手性配体1,4-双(9-O-奎宁)-2,3-二氮杂萘的简便合成方法

在NaH存在下,以DMF为溶剂,在温和条件下合成了手性配体1,4-双(9-O-奎宁)-2,3-二氮杂萘,最后用重结晶方法得到纯品,为大量合成该配体提供了可行的方法。     

N,N′-二(2-吡啶甲酰胺基)-1,2-乙烷的合成

以2-吡啶甲酸与乙二胺为原料,采用亚磷酸三苯酯法合成N,N′-二(2-吡啶甲酰胺基)-1,2-乙烷。实验结果表明优化的反应条件为:反应温度90°C,反应时间3 h,n(亚磷酸三苯酯)∶n(2-吡啶甲酸)=0.7∶1,收率为85.6%。产品经HPLC分析,含量99.2%。化合物结构经MS、IR、1H NMR确证。亚磷酸三苯酯法具有操作简便、所得产品纯度高等特点。     

Bis[4(1-methyl-1,2-epoxyethyl)] derivatives of phenyl ether, 1,4-diphenoxybenzene,and bis(4-phenoxyphenyl) ether

The syntheses of three new α-methyl-substituted bis(epoxyethyl) derivatives of phenyl ether, 1,4-diphenoxybenzene, and bis(4-phenoxyphenyl) ether are reported. Improved procedures for preparing 1,4-diphenoxybenzene and bis(4-phenoxyphenyl) ether by the Ullmann method are described. Infrared spectral data for the bisepoxides and their precursors are given, as are some reactions of the bisepoxides.     

N,N′-双(对甲苯磺酰基)-2-哌嗪羧酸甲酯的合成

由乙二胺和对甲苯磺酰氯反应制得N,N′-双(对甲苯磺酰基)乙二胺。此步最佳工艺条件为:n(对甲苯磺酰氯)∶n(乙二胺)=2.2∶1,反应溶剂为苯,反应温度为40～45℃,反应时间为6h,收率80%。由丙烯酸甲酯和溴反应制得α,β-二溴丙酸甲酯,收率为88%。再由上述二种中间体反应合成标题化合物,此步省略了N,N′-双(对甲苯磺酰基)乙二胺的二钠盐制备,收率为73%。     

N,N′-Bis(3,5-di-t-butylsalicylidene)-1,2-cyclohexanediamino-manganese(III) chloride – the Jacobsen catalyst

The commercially available Jacobsen catalyst, N,N′-Bis(3,5-di-t-butylsalicylidene)-1,2-cyclohexanedi-aminomanganese(III) chloride 2 , is the most enantioselective catalyst developed to date for the asymmetric epoxidation of a broad range of unfunctionalized olefins. After describing the synthesis of the title compound a brief discussion of the epoxidation mechanism is given. Afterwards several applications for the enantioselective epoxidation of unfunctionalized olefins are described. For each application the scope and limitations are discussed     

三甲铵乙内酯(甜菜碱)的合成

介绍了以氯乙酸钠和三甲胺为原料合成三甲铵乙内酯（甜菜碱）的方法,以室温为起始反应温度反应０．５ｈ,然后分别于５０℃～５５℃和８０℃～８５℃反应１ｈ,以强酸性阳离子交换树脂为反应液的分离提纯物质。其收率超过９７％,产品纯度达到９８．５％。该法具有操作简便、反应时间短、反应条件温和、产品纯度高等优点。     

Viscoelastic properties of 1,2-,1,4- and 1,2-1,4-diblock butadiene polymers

The use of polar modifiers to produce novel structures of butadiene polymers is well documented in the literature [Antkowiak TA, Oberster AE, Halasa AF, Tate DP. J Polym Sci 1972;10:1319; Langer AW. Polym Prep Am Sco Polym Div. 1966;7:132; Hay JN, McCabe JF, Robb JC. Polym Prep Am Chem Faraday Trans 1972;1:681; Halasa AF, Mochel VD, Frankel G. Polym Prep Am Chem Sco, Div Polym Chem 1980;21(1):13; Halasa AF, Schulz DN, Tate DP, Mochel VD. Adv Organomet Chem 1980;8:55 [1], [2], [3], [4] and [5]]. Manipulating microstructures of 1,3-butadiene to produce diblock co-polymers has been reported by one of us [Halasa AF. Rubber Chem Technol 1981;54:627 [6]]. The discovery of polar modifier di-piperdinoethane to produce pure (100%) atactic 1,2-polubutadiene [Halasa AF, Lohr DF, Hall JE. J Polym Sci Polym Chem Ed 1981;19 [7]] provided scientists with a new tool to structurally engineer various block co-polymers of butadiene and styrene and study their structural and viscoelastic properties [Cohen RE, Torradas JM. MS Thesis, MIT, May 1980, PhD Thesis, MIT January, 1982 [8]].     

N,N,N-三(2-甲基苯并咪唑)胺的新合成方法

以乙二醇为溶剂，由氨三乙酸与邻苯二胺反应，制得N，N，N-(2-甲基苯并咪唑)胺。此合成方法产率高，操作容易控制，污染小。