聚合物添加剂质谱分析

<正> 商品橡胶和塑料生产配方除了含有相应的聚合物外,常包括许多赋予聚合物材料特殊的物理和/或化学性能的配合材料(添加剂)。这些添加剂包括增塑剂、增量油、炭黑、无机填料、抗氧剂、抗臭氧剂、抗疲劳剂、热和光稳定剂、(增)粘性树脂、操作助剂、交联剂、促进剂、阻滞剂(迟延剂)、粘合剂、颜料和阻燃剂等。本文主要叙述有机添加剂的质谱分析。质谱是聚合物中有机添加剂鉴定的一个非常有用的工具。1)需要样品量小,对于直接分析,通常1μg样品已足够。2)从质谱中往往可直接得到相对分子质量,由高分辨质谱精确测定质量可确定分子式。3)从质谱碎裂方式可阐明分子结构。质谱数据足以满足未知化合物的鉴定,或者至少是其他方法(如红外和核磁共振)数据的补充。4)可分析混合物。在线联用技术(GGMS、LC-MS、MS-MS)可进行混合物非直接分析,而其他一些新的解吸电离方     

有机氯农药、有机磷农药的EIMS、NCIMS和PCIMS质谱

阐述31种农药在3种电离方式：电子轰击质谱(EIMS)、正化学电离质谱(PCIMS)和负化学电离质谱(NCIMS)下的质谱特征和裂解规律，为农药残留的筛选和结构确证奠定基础。分别测定18种有机氯农药、13种有机磷农药的电子轰击质谱(EIMS)，正化学电离质谱(PCIMS)和负化学电离质谱(NCIMS)。在EIMS中，有机氯农药主要产生[M—Cl]^ 、[M—HCl]^ 离子，有机磷农药主要产生磷酸基和磷酸酯基离子；在NCIMS中，[Cl]^-或[HCl2]^-离子是有机氯农药的基峰，有机磷农药主要产生磷酸酯基负离子，某些芳香硫代磷酸酯还可产生重排离子；而在PCIMS中．大多数农药的灵敏度较低．没有观察到质谱。     

液相色谱/质谱联用技术在水环境分析中的应用

液相色谱/质谱(HPLC/MS)联用技术在水环境分析中的应用是当前环境污染分析中的重要技术。通液相色谱/质谱(HPLC/MS)联用技术分析,可帮助环境学家分析当前的环境污染中的关键问题,抓住污染的基本根源,同时做出相应的对策,缓解环境污染对人类生活产生的影响。     

ICP-MS在测定集中式饮用水源地水质中痕量元素的应用

电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)为质谱分析方法之一,具有灵敏度高、检出限低、干扰少、速度快、动态线性范围宽,可多元素同时分析等优点,逐步应用于环境监测常规分析中。因此本文以萍乡市饮用水源地水质(清洁水)为例,对ICP-MS在水环境中8种痕量元素的检测性能进行确认。     

质谱测键能

<正> 一质谱仪是具有多种功能的仪器,既可用于定性分析又可用于定量分析,在示踪实验中质谱鉴定稳定同位素的标准;此外,它可用来研究带电离子和中性分子间的化学反应,还可用于研究范围从简单的碳氢化合物到复杂的甾族化合物等类物质的分子结构,用途十分广泛,这里我们讨论应用质谱测定分子的键能。质谱仪的离子一般都在低压(10~(-6)mmHg)下通过低能电子(10-100ev)轰击气体分子而产生的,不同质荷比的离子一般经过     

有机质谱学基础(三)

四、有机质谱的应用 (一) 质谱在有机结构分析上的应用 1.分子量的测定实验室常用的测定分子量的方法是沸点升高、冰点下降、恒温蒸馏等。但前两种方法准确度不高,后一种方法特别费时间。利用质谱法测定分子量则时间短、准确性高、所需样品量少。即使低分辨质谱也能准确到1个质量单位,高分辨质谱则可准确到小数点后几位。一般冰点下降法做一个样品,需要0.1～0.3克,而质谱法则只需几微克样品即可。这对于样品来源稀缺的情况来讲,是很有意义的。 2.分子式的确定 (1) 根据质谱测出的准确分子量和元素分析数据,很易计算出分子式。这种方法已有专门的数据表格,查表即可得出,不必计算,可参见Günter Ege《Elementary Analysis Ta-     

高效液相色谱-电喷雾电离质谱法分析人参皂甙

利用反相高效液相色谱-电喷雾电离质谱(HPLC-ESI/MS)方法,分离分析了人参皂甙。液相色谱采用乙腈-水流动相进行梯度洗脱,质谱法利用电喷雾电离质谱(ESI/MS)研究了3种人参皂甙的一级质谱(主要给出分子量)和二级、三级质谱(提供碎片离子信息),并通过质谱图的差异对其结构进行了鉴别,建立了高效液相色谱-质谱联用法分析人参皂甙的方法。     

长链脂肪族一元酸甲酯二元酸二甲酯质谱的解析

长链脂肪族一元酸、二元酸是常用的工业原料,由于它们的沸点高,挥发性小,用于色谱分离和质谱鉴定时,常需要制备成相应的甲脂和二甲脂。酸的甲脂化的方法很多,可参考有关文献一元酸甲脂,二元酸二甲脂的质谱研究也很多本文通过C_(10)、C_(16)一元酸甲脂和C_8、C_(10)二元酸二甲脂作为实例,着重于比较一元酸甲脂和二元酸二甲脂质谱图的特征和差异,以利于解析质谱图。     

内酯类香料的醇解反应及其产物质谱裂解规律探讨

配制常见的内酯类香料的乙醇溶液,采用气相色谱-质谱联用方法(GC-MS)分析得到色谱保留时间用于计算保留指数,得到质谱图用于分析这一类化合物的质谱裂解规律。以上两种数据的结合,可应用于相关香精或产品的成分剖析工作。     

稳定同位素~(15)N标记2-甲基-5-硝基咪唑的合成与表征

以15NH3和H15NO3作为同位素原料,经两步反应得到目标产物15N标记2-甲基-5-硝基咪唑。收率以15NH3计,为58%,经液相色谱(HPLC)、质谱(MS)、气体同位素质谱计(MAT-271)等对其纯度和丰度进行表征,纯度99.5%,丰度99%,可作为制备15N标记硝基咪唑类药物内标检测试剂的合成前体。     

LDI-MSI在药物发现和疾病研究中的应用

质谱成像作为一种可以实现分子原位检测的新型分子影像技术,具有高通量、高灵敏度、高专属性、操作简单等特点,可直观反映化合物在组织分布的差异性。质谱成像已逐渐发展成为药物研究、病理诊断、医学检验、环境保护等领域不可或缺的工具。此文着重论述激光解吸离子化质谱成像(LDI-MSI)在药物发现和疾病研究中的应用。     

自组装纳米相粒子(SNAP)涂料的应用研究

采用XRD(X射线衍射)、TOF-SIMS(飞行时间二次离子质谱)和AFM(原子力显微镜),研究自组装纳米相粒子(SNAP)涂料的化学结构与形态。SNAP涂料可设计用于宇航领域中的铝合金材料的表面防腐。     

超高效液相色谱-串联质谱法测试改性罗丹明6G有机纯度

针对新型染料改性罗丹明6G,建立了一种超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS)纯度测定方法.先通过质谱扫描确定杂质质量数,再从超高效液相色谱端进样分离,选择离子监测(SIR)模式扫描,主成分自身对照法计算有机纯度.结果表明,本方法测试结果与液相色谱法相符,RSD = 0.24％(n = 6),方法可用于改性罗丹明6G...     

高效液相色谱质谱联用鉴别口服疫苗中硫柳汞降解产物

目的采用高效液相色谱质谱联用的方法鉴别口服疫苗中硫柳汞的降解产物。方法采用C18色谱柱,甲醇-醋酸铵缓冲溶液(pH 4.5)梯度洗脱,以紫外和质谱检测器进行检测,对某口服疫苗中的未知色谱峰进行鉴别。结果疫苗样品中两个色谱峰的保留时间及其一级二级质谱图与硫柳汞的降解产物硫代水杨酸以及2,2’-二硫代二苯甲酸基本一致。结论高效液相色谱质谱联用可鉴别口服疫苗中的硫柳汞降解产物。     

稳定同位素标记的Y101及其代谢产物的合成

以氘代甲苯为原料,经高锰酸钾氧化反应生成氘代苯甲酸,再经缩合、烷基化、水解等反应,合成了N-(N-苯甲酰基-O-二甲氨基乙基-L-酪氨酰基)-L-苯丙氨醇及其代谢产物M-8、M-9的稳定同位素标记化合物。所得化合物均经核磁(NMR)、质谱(ESI-MS)进行结构确证。样品可作为生物内标,用于高效液相色谱/质谱联用法对目标化合物及其代谢产物在体内的定量分析,同时开展了该化合物的体内代谢研究。     

ATR-FTIR结合GC-MS鉴别印油种类

建立了一种傅里叶变换衰减全反射红外光谱法(ATR-FTIR)结合气相色谱-质谱联用法(GC-MS)鉴别印章印文的方法.结果表明,在波数4000～1700 cm-1范围内,根据其红外光谱图特征峰的个数及峰位置可将15种样品分为5类;结合气相色谱-质谱联用法,可以有效区分同一品牌不同型号及不同品牌不同型号的样品.该方法具有...     

质谱仪及其在有机化学中的应用(续)

三、磁扫描为记录质谱,在电测法质谱中,采用改变离子轨道半径R,加速电压V和磁场强度H等参数之一来实现.1)改变R.采用机械扫描法,可改变检测器的位置记录质谱,此法少用.     

CL-20及其类似物的质谱裂解途径

研究了 CL - 2 0、一乙酰基五硝基六氮杂异伍兹烷 (MAPN)及二乙酰基四硝基六氮杂异伍兹烷 (DATN)的化学电离质谱 (CI-MS)和场解吸质谱 (FD- MS)。以上三物质在两种质谱方式下均表现出以保持笼型骨架完整的脱硝基和脱乙酰基为共同特征的裂解规律     

UPLC-Q-TOF/MS鉴定药用溴化丁基橡胶中未知可提取物

采用LCMS-9030超高效液相色谱串联四极杆飞行时间质谱联用仪(UPLC-Q-TOF/MS),对药用溴化丁基橡胶中未知可提取物进行鉴定,一级质谱高准确度的测定(相对误差1 ppm)确定了未知物的分子式,通过对二级质谱碎片的测定和关键碎片峰的精确区分,推断未知物的主要官能团和碳骨架。手动解谱与ACDLabs软件解析结果一致,未知物为9,10-二羟基硬脂酸。利用高特异性和灵敏度的分析技术,进一步提高了对药品包装系统的适用性的考察能力。     

分析测试

20052245电动喷雾电离质谱微纤维颜色鉴别法:一种用于从亚微米尼龙纤维中萃取染料的分析工具Tuinman Albert A.…;Analytical Chemistry,2003,75(11),p.2753(英)应用电动喷雾电离质谱(ESI-MS)来检测微纤维的颜色,使用酸性染料一般用有色尼龙基纤维,从尼龙纤维中萃取,定性的信息围绕染料组成,而定量的信息围绕单丝中那些染料的相关量,使用这技术的结果是可迅速达到样品需要建立表明是亚微米的不同样品的颜色等同性(即比较微纤维分析),通过扩展该技术,包括双质谱(ESI-MS/MS),能获得染料混合物等的全面鉴定(超出派生于ESI-MS的分子量…