应用ICP-MS在线内标法测定白酒中五种重金属元素方法研究

该方法建立了ICP-MS在线内标法测定白酒中Pb、Mn、As、Hg、Sn五种重金属元素的方法,探索了一次测定五种元素的前处理时蒸发酒精的最佳温度,并对ICP-MS工作参数及条件进行了优化.线性范围0～100μg/L,方法的检出限均优于0.015μg/L,回收率在85%～111%,相对标准偏差(n=11)均<6%.采用该方法对白酒样品进行了分析,结果表明精密度和准确度均满足痕量分析的要求.     

ICP-MS法测定白酒中铅及其不确定度评定

为更科学、标准地表述ICP-MS测定白酒中铅含量,按照《测量不确定度评定与表示》(JJF 1059.1-2012)要求与方法,建立数学模型,对其不确定度分量进行分析计算,得出测量结果的扩展不确定度。结果表明:该白酒样品中铅含量为0.223mg·kg~(-1);其扩展不定度为0.01mg·kg~(-1)(k=2)。不确定度主要由标准曲线拟合、标液配制造成的。     

原子吸收光谱法测定白酒中铅的预处理方法研究

按照食品国标中的石墨炉法测定白酒铅含量时要使用到硝酸和高氯酸做前处理,处理过程中存在铅损失和铅污染的可能,从而影响结果的准确性。建立一种白酒预处理方法,样品经简单处理后就直接进样检测,无须添加混合酸或基体改进剂,且能消除乙醇干扰,方法符合食品安全标准所规定的检测要求,并提高了白酒铅含量检测的安全性和时效性。     

气相色谱内标法测定白酒中甲醇含量

目的：建立气相色谱内标法测定白酒中甲醇含量。方法： 采用气相色谱内标法测定,色谱柱为HP-INNOWAX石英毛细管柱,载气为氮气,流速为2.0 mL·min-1。检测器为FID,温度为250℃;进样口温度为200℃;分流比为5：1;程序升温初始温度为40℃,保持1min,以4℃/min到75℃,然后以40℃/min到210℃,保持5分钟。采用液体直接进样,溶剂为40%乙醇,内标物质为叔戊醇。结果：通过条件优化后,被测物甲醇和内标物质叔戊醇在此色谱条件下均能得到很好的分离;空白溶剂无干扰;甲醇和叔戊醇的峰面积比值与检测浓度呈良好的线性关系,相关系数为0.9999 ;平均回收率为98.2%,RSD为1.26%。 结论：该方法操作简单,进样时间短,数据准确,重复性好,适用于白酒中甲醇含量的检测。     

ICP-MS测定白酒中微量元素方法研究

建立了电感耦合等离子体质谱技术(ICP-MS)测定不同白酒中微量元素的含量方法。对17个不同的国内外白酒进行了分析测定,结果表明,应用ICP-MS分析白酒中的微量元素,具有较好的准确性和精密度,同时具有分析速度快、操作简便的优点。     

白酒中铅的石墨炉原子吸收法测定方法研究

建立石墨炉准确高效测定蒸馏酒中铅含量的方法,以石墨炉测定蒸馏酒中重金属铅含量为目标,考察样品前处理、灰化温度、原子化温度、基本改进剂等因素对测定结果的影响.通过实验条件优化,样品峰的拖尾现象得到解决,背景峰面积显著减小,灵敏度、精密度、准确度得到提高,校正曲线从原来的0.999869提高到0.999923.该方法能最大程度改善样品峰的前延、双峰和拖尾现象,具有简洁、高效、准确、灵敏度高的优点,为蒸馏酒铅含量测定方法提供一定的参考,结果达到国家标准要求.     

GC内标标准曲线法测定白酒中甲醇含量

通过GC内标标准曲线法进行白酒中甲醇含量测定的研究,与国标方法比较,本方法的检出限值小、检测结果的准确度和精密度高。     

气相色谱内标法测定白酒中甲醇含量的确认及应用

通过气相色谱内标法测定白酒中甲醇的含量的实验比较,按照国家标准GB 5009.266—2016《食品安全国家标准食品中甲醇的测定》中的程序升温条件:初温40℃,保持1 min,以4.0℃/min升到130℃,以20℃/min升到200℃,保持5 min。优化后升温条件为,初温35℃,保持3 min,以1.0℃/min升到50℃,以20℃/min升到200℃,保持5 min。检测器温度:250℃,进样口温度:250℃,载气流量:1.0 mL/min,进样量:1.0μL,分流比:20:1。结果表明,程序升温条件优化后,按此方法能够对白酒中甲醇含量和其他香味成分进行简单、快速、准确的检测,为我厂白酒甲醇的检测和白酒产品质量的控制提供技术指导。     

ICP-MS法测定白酒中Mn和毒理性元素的研究

建立电感耦合等离子体质谱（ICP-MS）法测定白酒中Mn和9个毒理性元素含量的分析方法。白酒采用硝酸酸化并加入低浓度盐酸后测定了其中的Be、Cr、Mn、Ni、As、Cd、Sn、Sb、Hg、Pb等元素,盐酸的加入有效地改善了样品溶液中元素的长时间稳定性,尤其是元素Hg和Sn。应用八极杆碰撞/反应池（ORS）技术有效地消除了盐酸的使用所带入的氯离子干扰以及其他质谱干扰,采用基体匹配并通过加入内标溶液有效地补偿样品传输的影响以及溶剂蒸发速率的差异,消除了基体所产生的影响。在选定的工作条件下,方法的线性关系良好,各元素的检出限为0.13¹2.15 ng/L之间,相对标准偏差（RSD）在0.75%³.48%之间,样品的加标回收率为93.80%¹10.00%。该方法具有操作简单、快速、结果准确等特点,可用于白酒的质量控制和安全评价。      

ICP-MS直接进样法测定白酒中24种金属元素

采用电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS)通过基体匹配、在线内标校正以及直接进样,建立白酒中As、Cd、Pb、Mn、V、Cr、Fe、Co、Ni、Cu、Zn、Se、Rb、Sr、Ag、Cs、La、Pr、Nd、Sm、Eu、Gd、Tl、U 24种金属元素含量的测定方法。该方法线性范围0~100μg/L,检出限0.0001~0.2189μg/L,除Zn和Ag的加标回收率分别为76.5%和69.4%外,其余22种金属元素的加标回收率为93.8%~109.8%;空白加标的相对标准偏差除Fe为5.66%外,其余23种元素的相对标准偏差均在5%以下(n=6)。分别采用白酒直接进样和消解后进样,24种金属元素含量测定结果无显著差异,表明直接进样法可作为测定白酒中金属元素含量的一种快速、环保、便捷的方法。     

ICP-MS法测定食盐中痕量铅镉砷铬的研究

采用电感耦合等离子体质谱(ICP—MS)法，对食盐中痕量铅镉砷铬进行了分析。对影响其测量的各种因素进行了较为详细的研究，确定了实验的最佳测定条件。结果表明，方法的检出限为：Pb0，003μg／L，Cd0．005μg／L，As0．003μg／L，Cr0．008μg／L，回收率为93．33％-109．52％，RSD小于3.68％。该法准确、快速、简便，应用于食盐中痕量铅镉砷铬的测定，效果满意。     

ICP-MS法测定白酒中锶的不确定度评定

参考国家标准GB 5009.268-2016《食品安全国家标准食品中多元素的测定》,采用水浴的预处理方法,电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)对白酒中锶进行测定.依照JJF 1059.1-2012《测量不确定度评定与表示》的分析方法,建立数学模型,对其不确定度分量进行分析计算.检测结果显示该白酒样品中锶含量为0.01...     

应用ICP-MS测定酱腌菜中铅、砷含量的方法研究

目的:建立电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)测定酱腌菜中铅和总砷含量的方法。方法:样品在硝酸介质中经微波消解,消解液用ICP-MS同时测定酱腌菜中铅和总砷的含量。结果:ICP-MS测定酱腌菜中铅和总砷标准曲线线性关系良好,相关系数分别为0.999和1.000;加样回收率分别为97.6%和108.3%,另利用10批市售样品与国标测定铅和总砷方法对比,相对偏差均小于20%,在误差允许范围内。结论:微波消解ICP-MS方法简便、快速、准确、可靠,适用于酱腌菜中铅和总砷的同时测定。     

石墨炉原子吸收法法测定白酒中铅的方法探讨

用石墨炉法对不同前处理的白酒进行了铅测定的研究,建立了石墨炉原子吸收法对白酒中铅测定的方法。以20ng/ml的铅标液选择仪器的最佳升温程序,将白酒用直接稀释、蒸发浓缩和NO3H-HClO4混合酸消解三种方法进行前处理,以磷酸二氢铵、硝酸钯、抗坏血酸和硝酸钯磷酸二氢铵混合液作为基体改进剂研究基体改进剂的最佳种类和最适合的取用量。实验表明,磷酸二氢铵和硝酸钯的混合液是最佳的基体改进剂,最佳的前处理方法是直接稀释法。直接稀释法-石墨炉原子吸收光谱法测定白酒中的铅具有简便快捷和准确度、精密度高的优点,是白酒中铅测定的理想方法。     

ICP-MS法测定牛奶中铅、铬、汞、砷含量的方法验证研究

采用硝酸-微波消解法作为牛奶中重金属检测前处理方法,建立电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS法）同时测定牛奶中铅（Pb）、铬（Cr）、汞（Hg）、砷（As）的方法,并从线性范围、方法检出限、方法定量限、正确度和精密度5个方面对方法进行验证。结果显示,4种元素在0.1～2.0μg/L浓度范围内,线性良好,相关系数均大于0.999,方法检出限（MDL）在0.000 219～0.020 1 mg/kg,方法定量限（MQL）在0.000 657～0.060 3 mg/kg,加标回收率在93.67%～108.33%,重复性变异系数在0.58%～1.91%,再现性变异系数在0.73%～0.95%,均符合《GB/T 27417-2017合格评定化学分析方法确认和验证指南》标准要求。     

ICP-MS测定白酒生产原辅料中重金属元素方法的研究

采用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法,建立白酒原辅料中5种重金属元素(Cr、As、Cd、Hg、Pb)的检测方法。同时探索了微波消解方法,对消解程序进行了优化。各元素检出限均满足日常生产重金属元素监控的分析要求,线性关系良好(r≥0.9995),相对标准偏差(RSD)不超过4%,回收率在84%~110%之间。此法简便快速,定量准确,为白酒安全生产、重金属元素含量的检测提供了可靠的分析方法。     

ICP-MS测定白酒中36种金属元素的预处理方法研究

研究了采用微波消解和水浴两种预处理方法处理白酒样品,通过电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)对白酒中36种金属元素进行分析。结果表明,微波消解-ICP-MS可以测定白酒中36种金属元素。水浴-ICP-MS可以测定白酒中35种金属元素,检测结果略低于微波消解-ICP-MS法。水浴预处理法不能用于白酒中Hg的测定。     

标准加入法测定白酒中的铅

采用PS4．0微机极谱溶出仪的标准加入法测定了白酒中的微量铅,采用检测下限0．01μg／L,线性范围0．01～1000ug／L。溶出分析条件：富集电位-1．0V,富集时间100s,净化时间10s,净化电位-0V,扫描速度350mV／s。波型为一阶导数,参考峰铅-0．45V,锌、锰、铜不干扰测量。     

极谱法测定白酒中的铅

极谱分析使用试剂为常用的酸、碱、盐和络和剂。具有设备简单、分析速度快 (8ｓ测定一次 )、准确度高、灵敏度高及重现性好的特点。1　定性定量原理峰电位Ｅｐ和定性原理 :峰电位Ｅｐ是极谱峰尖所对应的电位 ,用于定性。它介于初始电位和终止电位之间 ,是在特定底液下被测物本身的属性。所以标准被测液和样品的被测液中的底液含量应该一致。尽可能少取样品 ,测定稀溶液 ,目的是保证底液含量一致。峰电流Ｉｐ(或峰高ｈ)和定量原理 (Ｃｓ,ｈｓ ,Ｖｓ ,Ｃｘ,Ｖｘ,ｍ和样品中的被测组分含量 )样品中的被测组分含量与Ｃｓ,ｈｓ ,Ｖｓ ,Ｃｘ,Ｖｘ …     

应用ICP-MS技术检测白酒容器中重金属元素迁移量的方法研究

应用ICP-MS(电感耦合等离子体质谱)技术,研究白酒容器中镉、铅两种重金属元素迁移量的检测方法。通过优化前处理方法,改善仪器调谐参数,ICP-MS更能准确、安全的测定白酒容器中重金属元素迁移量。实验方法线性关系良好(r≥0.9998),玻璃和陶瓷容器中的镉元素相对标准偏差在0%~2.3%之间,回收率在92%~112%之间;铅元素相对标准偏差在0.5%~4.3%之间,回收率在85%~108%之间。ICP-MS仪器检测镉、铅元素稳定性良好,方法准确可靠,能满足食品安全国家标准白酒包装容器中重金属迁移量的检测要求。