带侧基双键的不饱和聚酯聚氨酯的合成及性能研究

由衣康酸和1,4-丁二醇合成的不饱和聚酯二元醇---聚衣康酸丁二醇酯(PBI)作为软段,甲苯二异氰酸酯(TDI)为硬段,合成不饱和聚酯聚氨酯,研究了反应时间、温度、催化剂对-NCO 质量分数的影响以及原料比、引发剂、衣康酸含量对不饱和聚氨酯涂膜的影响。实验数据表明:TDI和PBI质量比为1∶1.5时,在温度为80℃,反应时间2h,DBTDL质量分数为1%,BPO 质量分数为1%的条件下合成的不饱和聚酯聚氨酯成膜后光滑、透明、平整,硬度为6H、附着力等级为1级。     

水溶性聚酯的性能研究(Ⅰ)──水溶性能

ＷＳＰＥＴ是一类共聚酯．本文研究了ＷＳＰＥＴ中间苯二甲酸二甲酯．－５磺酸钠（ＳＩＰＭ）、间苯二甲酸（ＩＰＡ）、聚乙二醇（ＰＥＧ,分子量为 １０００）和己二酸乙二醇酯（ＡＥ）的添加量对水溶性的影响,以及溶解时间、溶解温度和样品的拉伸倍数与水溶性的关系．实验中发现,随着第三、第四单体添加量的增加以及溶解时间和温度的增加,ＷＳＰＥＴ的水溶性提高．     

水溶性固体阻垢剂的合成及阻垢性能研究

研究了丙烯酸-烯丙基磺酸钠(AA-SAS)二元共聚水溶性固体阻垢剂的合成工艺及对碳酸钙的阻垢效果.探讨了单体配比、引发剂用量与共聚物阻垢性能的关系,测定了共聚物在不同水质中的阻垢性能.结果表明,AA-SAS 水溶性共聚物对CaCO3垢具有很好的防止效果.     

PET/水溶性聚酯(WSPET)的流变性能研究

对PET/水溶性聚酯（WSPET）共混体系的流变性能进行了测试研究。结果表明,PET/WSPET共混体系熔体呈现切力变稀行为,表现出典型的非牛顿型假塑性流体特征。WSPET的添加量对共混体系的粘度有所影响,体系的粘度与所加剪切应力大小有关。在剪切应力作用下,共混体系的表观粘度随温度的增加而减小。     

水溶性尼泊尔鸢尾异黄酮磺化物的合成及药理活性研究

以尼泊尔鸢尾苷元（5,7-二羟基-4,′6-二甲氧基异黄酮）为原料通过磺化反应合成了水溶性化合物尼泊尔鸢尾异黄酮-3′-磺酸钠（5,7-二羟基-4,′6-二甲氧基异黄酮-3′-磺酸钠）,并采用IR,NMR及元素分析法对其结构进行表征。同时进行了抗缺氧活性实验,结果表明尼泊尔鸢尾异黄酮-3′-磺酸钠磺酸钠的水溶性、抗缺氧生理活性优于尼泊尔鸢尾苷元。     

主链含5-氟尿嘧啶聚酯酰胺的合成及体外释药性能研究

采用N-[2-（氯乙酰氧基）乙基]氯乙酰胺、N-[3-（氯乙酰氧基）丙基]氯乙酰胺和N-[5-（氯乙酰氧基）戊基]氯乙酰胺分别与抗肿瘤药物5-氟尿嘧啶缩聚反应得到3种主链含5-氟尿嘧啶的聚酯酰胺高分子药物,用红外光谱、核磁共振谱、紫外光谱等手段对高分子药物的结构进行了表征,探索了最佳合成工艺条件：反应温度为120℃,反应时间12h,产物的最大产率为86．5％。并研究了其体外释药性能,在水溶液中20h最大释药率为72．6％。对聚合物在人工胃液中的释药性能进行了测试,结果表明酶溶液对聚酯酰胺的释药性能有明显的促进作用．     

头孢菌素中间体7-DAMC的合成工艺研究

对7-氨基头孢烷酸(7-ACA)的抗菌活性基团2-位羧基酯化和3-位取代基进行结构修饰,即采用7-ACA和1-甲基-1H-1,2,3,4-四唑-5-硫醇(5-MMT)为原料经3-位取代基亲核取代制备7β-氨基-3-(1-甲基-1H-四唑-5-硫甲基)-3-头孢烯-4-羧酸(7-AMCA),然后用7-AMCA与二苯基重氮甲烷(DPM)发生2-位羧基酯化反应合成头孢菌素中间体7β-氨基-3-(1-甲基-1H-四唑-5-硫甲基)-3-头孢烯-4-羧酸二苯酯(7-DAMC),研究了其影响因素,优化了反应条件,7-AMCA的收率为89.87%,HPLC纯度99.21%,7-DAMC的HPLC纯度98.73%,收率74.76%.7-DAMC产品结构经1HNMR和IR表征确认.     

衣康酸类水性自乳化聚酯合成及点击固化研究

以侧链带有碳碳双键的衣康酸（IA）、衣康酸磺酸钠（IsNa）、十一烯酸（UA）及1,4⁃丁二醇（BDO）为原料，通过酯化缩聚反应制备了结构可控衣康酸类水性聚（衣康酸类丁二醇⁃co⁃十一烯酸丁二醇）酯 （PBIINa⁃UA），该水性聚酯可通过紫外光引发的巯基⁃烯点击反应固化成膜。采用红外光谱仪、核磁共振仪、界面张力仪、电子万能拉力机等对固化膜的结构、界面张力、拉伸强度进行了分析。结果表明，合成的水性聚酯具有一定的自乳化性能，且基于巯基⁃烯点击反应固化所得漆膜相比于传统的热固化漆膜氧阻聚低。当PBIINa⁃UA中磺酸基团与双键物质的量比为1∶10、引发剂质量分数为1.5%时，得到的漆膜性能最佳     

水溶聚酯的性能研究（Ⅰ）：—水溶性能

ＷＳＰＥＴ是一类共聚酯,本文研究了ＷＳＰＥＴ中间苯二甲酸二甲酯－５磺酸钠（ＳＩＰＭ）、间苯二甲酸（ＩＰＡ）、聚乙二醇（ＰＥＧ,分子量为１０００）和己二酸乙二醇（ＡＥ）的添加量对水溶性的影响,以及溶解时间、溶解温度和样品的拉伸倍数与水溶性关系,实验发现,随着第三、第四单体添加量的增加以及溶解时间和温度的增加,ＷＳＰＥＴ的水溶性提高。     

1-苄基-4-(5,6-二甲氧基-1-茚酮-2-亚甲基)-吡啶的合成及动力学研究

以5,6-二甲氧基-2-(4-吡啶基)-亚甲基-1-茚酮(Ⅱ)和溴化苄(Ⅲ)为原料,合成盐酸多奈哌齐的关键中间体1-苄基-4-(5,6-二甲氧基-1-茚酮-2-亚甲基)-吡啶(Ⅰ).研究了主要因素对反应的影响,n(Ⅱ)∶n(Ⅲ)=1∶1.3,反应时间60 m in,收率为92.8%.经核磁共振谱图分析确认为目标产物.进一步讨论了反应的动力学过程,并建立了动力学方程.     

以柠檬酸为单体的超支化聚酯的合成及表征

为了确定合成端羧基超支化聚酯的工艺参数,以柠檬酸为单体,SOCl2为酰氯化试剂,THF为溶剂,采用微波合成仪,缩聚合成了端羧基超支化聚酯.通过考察催化剂用量和聚合时间对酯化率的影响,确定了较优的工艺参数.经红外、核磁共振、差示扫描量热仪和凝胶色谱仪对产物进行了初步表征及简单的性能检测.结果表明:以柠檬酸为单体,微波法缩聚可以制得超支化聚酯.SOCl2用量为2.5 g,聚合时间为30 min时,酯化率为93%,产物分子量为2 385 g/mol.     

聚酯型水性聚氨酯的制备与表征

以聚酯二元醇、甲苯二异氰酸酯、二羟甲基丙酸为主要原料,通过自乳化法合成了聚酯型水性聚氨酯.采用红外光谱仪、差示扫描量热仪和热重分析仪等对产物的结构与性能进行了表征.结果表明:随着R值(n(-NCO)/n(-OH))的增加,水性聚氨酯软硬段之间的微相分离程度加深,耐热性能下降;水性聚氨酯的热分解存在3个快速降解峰,分别位于190,275,360℃左右,且随着DMPA添加质量的增加,第一、二阶段的分解速率上升,第三阶段的分解速率下降;当R值为1.25左右,二羟甲基丙酸的添加质量分数为9％左右时,所合成的水性聚氨酯的综合性能最佳.     

由聚酯废料合成DOTP

以聚酯生产过程中的副产物为主要原料,采用直接酯交换法合成一种优良的软聚氯乙烯塑料中的一种主增塑剂。结果表明：以钛酸四丁酯为催化剂,原料废聚酯与异辛醇配比为１：３,合成最佳温度范围在２００～２１０℃,反应４ｈ,产品收率可达９０％以上。该方法常压操作,简单安全,投资少,且反应中产生的副产物乙二醇可收集利用。过量的异辛醇回收处理后可循环使用。合成产品经鉴定,酸值、闪点等各项指标均达到合格标准。     

不饱和聚酯/粘土纳米复合材料的制备与表征

首先用有机胺通过离子交换反应对层状粘土进行改性,然后将已改性有的机粘土作为增强介质与通用型不饱和聚酯树脂合成了有机／无机纳米复合材料,利用ＦＴ－ＩＲ、ＸＲＤ、Ｉｎｓｔｒｏｎ等测试手段对其结构和性能刊物了表征,并对影响材料形成的各种因素进行了讨论。结果表明,经有机胺处理的粘土日 层间距得到了膨胀,而且复合材料的ＸＲＤ曲线中布拉格衍射峰消失,说明粘土晶层已基本被聚合物撑开,形成离型纳米复合材料,复合材     

含水凝胶阻燃不饱和聚酯树脂的制备及其性能

制备了分散相体积分数均为33%的含水不饱和聚酯树脂(WCUP)和含水凝胶阻燃不饱和聚酯树脂(HCUP),并对其力学性能、阻燃性能、保水率、尺寸稳定性进行了对比研究。结果表明,HCUP的拉伸强度、弯曲强度、扯断伸长率、保水率远高于WCUP,其冲击强度较WCUP有所提高,HCUP的尺寸稳定性优于WCUP,而且表现出较好的阻燃性,其极限氧指数可达34。并采用扫描电镜研究了其微观分散状况,发现HCUP中的水凝胶相和不饱和聚酯相未发生明显相分离,具有良好的相容性。     

合成气干型不饱和聚酯漆

用二环戊二烯的加成物改性不饱和聚酯，使其在常温下接触空气干燥，考察了二环戊二烯加成物加入量对漆膜性能的影响，探讨了接触空气固化干燥的机理。     

由苯酐与TMP合成聚酯及其应用

介绍用苯酐与三羟甲基丙烷为原料，采秀熔融法工业生产聚酯多元醇的方法，重点讨论在实际生产过程中酸醇比，酯化反应温度，抽空时的真空度和酯化时间对聚酯树脂合成的影响；并讨论该树脂用于涂料时溶剂的选择和具体配方，以及聚酯树脂用于聚氨酯双组分涂料的配比。     

低压片状模用结晶不饱和聚酯的合成与分析

研究了低压片状模塑料用结晶不饱和聚酯的合成、贮存及力学性能．研究表明：该聚酯的结晶程度高，同片状模塑料专用不饱和聚酯树脂的相容性好，适合作低压片状模塑料用增稠剂。     

聚乙烯基对硝基苯偶氮咔唑-CdS的合成和表征

通过后重氮偶合法合成聚乙烯基对硝基苯偶氮咔唑，采用磺化的方法形成交联体系，再通过有机-无机纳米复合技术制备了聚乙烯基对硝基苯偶氮咔唑-CdS纳米复合材料，并对其进行了表征，其中CdS纳米粒子的平均粒径为10nm，粒度均匀。这种有机-无机纳米复合材料可望具有较好的光折变性能。     

尿囊素的合成及表征

采用硝硫酸作催化剂,乙醛酸（乙二醛硝酸氧化法,未分离）和尿素为原料缩合反应合成了尿囊素。考察了原料配比、反应温度和反应时间以及催化剂的组成和用量对尿囊素产率的影响。得到适宜的工艺条件为：尿素与乙醛酸物质的量比为５：１,硫酸与硝酸物质的量比为８：１,混酸与乙醛酸物质的量比为０．５：１,反应温度为７５℃,反应时间为３h。在上述工艺条件下,尿囊素的产率达到５９．３％,产品纯度达到９８．５％以上。并通过熔点测定、元素分析和ＩＲ光谱对产品进行了验证。