我国香兰素发展概况

香兰素按结构可分甲基香兰素和乙基香兰素2种。甲基香兰素化学名为4-羟基-3-甲氧基苯甲醛，通常也叫香兰素，乙基香兰素化学名为4-羟基-3-乙氧基苯甲醛，它们通常是白色至微黄色针状晶体，具有香荚兰豆的香气。乙基香兰素具有强烈花香味，香度为香兰素3～4倍，因此广泛用于食品工业，主要添加于冰淇淋、糖果、巧克力和饼干等，也有少量用于化妆品。     

乙基香兰素的合成

乙基香兰素(乙基香草醛,3-乙氧基-4-羟基苯甲醛)是一种合成香料,具有类似于香兰素(香草醛)结构的芳香化合物,国外商品名称有 Vairone、Erhavan(Mosanto Co.)及 Vanaldol(Fries Bros)等。乙基香兰香比同量的香兰素香味强3～4.5倍,可以代替香兰素调配食用香精,广泛用于糖果(65ppm)、巧克力(250ppm)、调味品(140～200ppm)、     

香兰素和乙基香兰素

香兰素(Vanillin),化学名4-羟基-3-甲氧基苯甲醛,分子式C_8H_8O_3,分子量152.2。乙基香兰素(Ethyl Vanillin),化学名4-羟基-3-乙氧基苯甲醛,分子式C_9H_(10)O_3分子量166.2。它们通常是白色至微黄色针状结晶,暴露在湿空气中缓慢氧化,具有香荚     

我国香兰素发展概况

香兰素按结构可分甲基香兰素和乙基香兰素２种。甲基香兰素化学名为４－羟基－３－甲氧基苯甲醛，通常也叫香兰素。乙基香兰素化学名为４－羟基－３－乙氧基苯甲醛，它们通常是白色至微黄色针状晶体，具有香荚兰豆的香气。乙基香兰素具有强烈花香味，香度为香兰素３～４倍，因此广泛用于食品工业。主要添加于冰淇淋、糖果、巧克力和饼干等，也有少量乙基香兰素用于化妆品。香兰素广泛应用于食品、饮料、烟酒、洗涤化妆品和药品的加香；应用于塑料、橡胶和其他工业品的祛臭，也是重要的医药原料和工业添加剂。国内主要用于调制食用香精，而国…     

有机电解合成乙基香兰素

提出了用有机电解合成乙基香兰素（３－乙氧基－４－羟基苯甲醛）的合成方法，是有机电解合成有机物的又一种尝试。     

相转移催化法合成3,4-二甲氧基苯甲醛

采用3 甲氧基 4 羟基苯甲醛(香兰素)和硫酸二甲酯为原料,甲苯为溶剂,十二烷基三甲基氯化铵为相转移催化剂,对3,4 二甲氧基苯甲醛的合成反应进行了研究。在反应温度为70～80℃,n(香兰素)∶n(硫酸二甲酯)∶n(NaOH)∶n(催化剂)=1∶1 5∶2 2∶0 03的较佳工艺条件下,产品收率≥95%,产品质量分数≥99 5%。     

4-羟基苯甲醛及其溴代物固液平衡数据测定与关联

引　言香兰素 (vanillin) ,即 3 甲氧基 4 羟基苯甲醛 ,是一种广谱型香料 ,广泛应用于食品、化妆品等行业 ,需求日益增长 .近年来提出的以 4 羟基苯甲醛 (以下简称对醛或Ⅰ )为原料 ,经溴化、甲氧基化人工合成香兰素的新工艺[1～ 3 ] ,越来越受到人们的重视 .溴化反应是该工     

二氧化碳超临界萃取酸性水溶液中3-甲氧基-4-羟基苯甲醛的研究

采用二氧化碳超临界萃取酸性水溶液中3-甲氧基-4-羟基苯甲醛(香兰素),含有3-甲氧基-4-羟基苯甲醛的水溶液与超临界二氧化碳流体在萃取柱中连续逆流混合,研究得出最佳工艺条件:压力(22～26)MPa;萃取温度55～60℃,超临界流体与原料液体质量比5.5:1,此条件下,萃取效率95%以上,可以得到质量分教大于90%的产品.     

3,4-二羟基苯腈的合成

以3-甲氧基-4-羟基苯甲醛（香兰素）为原料,经与盐酸羟胺反应得到3甲氧基-4-羟基苯腈,再与碱金属卤化物经脱甲基化反应合成3,4-二羟基苯腈,产品含量99.8%,以香兰素计总收率75.2%。与其他合成方法比较,这条合成路线更适合于工业化。     

3,4-二羟基-5-硝基苯甲醛的合成

香兰素经常温硝化、脱甲基两步反应制得了恩他卡朋的中间体(3,4-二羟基-5-硝基苯甲醛)。以65%的硝酸对香兰素进行硝化,制得5-硝基香兰素,收率81.2%。用无水三氯化铝和吡啶对5—硝基香兰素进行脱甲基,制得3,4-二羟基-5-硝基苯甲醛,收率96%。总收率78%。     

HPLC法分析叔丁基对苯二酚的纯度

建立了以硅胶柱，己烷-冰醋酸-异丙醇为流动相，二甲基羟基甲苯(BHT)为内标物，分析2-(1，1-二甲基乙基)-1，4-苯二酚纯度的高效液相色谱法。     

香兰素对真菌的抑制作用的研究

香兰素又称香草醛（3-甲氧基-4-羟基苯甲醛），是使用最广泛的香料之一，也是医药、农药、日用化学品的重要原料和中间体。     

离子液体萃取-离子色谱法分析食品中的香兰素

建立了离子液体{氯化1-辛基-3-甲基咪唑([Omim]Cl)}水溶液萃取-离子色谱法检测食品(饼干、巧克力)中香兰素、乙基香兰素的方法。研究了离子液体水溶液的浓度、萃取时间、固液比等因素对萃取效率的影响;优化了离子色谱同时分析测定香兰素、乙基香兰素的最佳色谱条件。在最优条件下,离子液体对香兰素、乙基香兰素的萃取效率在80%以上。该方法具有较低的检出限,回收率为83.48%～113.26%,可用于实际食品样品的检测。     

3-乙氧基-4-羟基扁桃酸的合成研究

以邻羟基苯乙醚 (乙基愈创木酚 )和乙醛酸为原料 ,在碱性条件下发生缩合反应 ,合成了 3 乙氧基 4 羟基扁桃酸 ,此物质是以乙醛酸法制备乙基香兰素的中间体。通过对反应条件的优化发现 ,此合成反应的最佳反应温度为 5 0～ 60℃ ,最佳碱浓度范围为 2 0～ 4 4M ,最佳缩合反应时间为 3 5～ 8h。同时采用碱溶液的部分滴加方式 ,可使缩合反应在较短的时间内完成 ,收率达 80 %以上 ,未反应的乙基愈创木酚可以回收。     

4-甲基-2-乙基-6-羟基嘧啶的合成研究

以丙腈为原料，与氯化氢、氨气反应合成丙眯盐酸盐，在水溶液中同乙酰乙酸乙酯反应合成4-甲基-2-乙基-6-羟基嘧啶。考察了反应时间、反应温度、物料配比、pH值对4-甲基-2-乙基-6-羟基嘧啶收率的影响。优化条件为：反应温度40℃、反应的pH=12．4、反应时间为6～7h、乙酰乙酸乙酯与丙腈的物质的量比为1．09：1．0，在此条件下反应的总收率为88．7％。     

乙基香兰素的合成研究

文章用溴素法合成3-溴-4-羟基苯甲醛,再通过乙氧基化合成乙基香兰素。对反应温度、反应时间、原料配比、溴化剂的滴加速度等影响中间物产率的因素进行了研究。在溴化阶段使用氯仿作溶剂,乙酸乙酯作助溶剂,提高了一溴化物的产率,大大节约了生产成本;在乙氧基化步骤中用CuO作催化剂,用乙醇和DMF作反应溶剂,对原料配比和催化剂用量做了研究,使得产率达到82.5%。     

4-甲基-2-乙基-6-羟基嘧啶的合成研究

以丙腈为原料，与氯化氢、氨气反应合成丙脒盐酸盐，在水溶液中同乙酰乙酸乙酯反应合成4-甲基-2-乙基-6-羟基嘧啶。考察了反应时间、反应温度、pH值和物料配比对4-甲基-2-乙基-6-羟基嘧啶收率的影响。优化条件为：反应时间为6h～7h，pH值12．4，反应温度为40℃，乙酰乙醋乙酯：丙腈的物质的量比为1．09：1．0时，反应的总收率为88．7％。     

一水合4-(1-羟基-1-甲基乙基)-2-丙基咪唑-5-羧酸乙酯的合成及未知杂质结构鉴定

通过水代替有机溶剂来提纯2-丙基-4,5-1 H-咪唑二羧酸二乙酯和4-(1-羟基-1-甲基乙基)-2-丙基-1 H-咪唑-5-羧酸乙酯的新方法,使得改进工艺更加绿色简便。采用1 H NMR、13 C NMR、IR、MS谱图对反应后的产品和未知杂质进行结构鉴定,确证为一水合4-(1-羟基-1-甲基乙基)-2-丙基-1 H-咪唑-5-羧酸乙酯和4-乙酰基-2-丙基-1 H-咪唑-5-羧酸乙酯。对反应的可能机理进行初步研究。     

98%甲基嘧啶磷合成新工艺研究

在水解抑制剂及氢氧化钠的作用下,2-二乙基氨基-6-甲基-4-羟基嘧啶与O,O-二甲基硫代磷酰氯反应制备甲基嘧啶磷,优化工艺条件为:原料配比n(嘧啶醇)∶n(甲基氯化物)∶n(氢氧化钠)∶n(水解抑制剂)=1∶1.05∶1.2∶0.263,反应温度20~40℃,反应时间3h。此条件下产品收率94%,产品含量99%。     

1-乙基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐的合成研究

以溴乙烷和N-甲基咪唑为原料合成了中间体溴化1-乙基-3-甲基咪唑,以中间体与NaBF4进行复分解反应制备了离子液体1-乙基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐。探讨了投料比、反应时间、反应温度对中间体和1-乙基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐产率的影响,确定了最佳合成条件。在此工艺条件下,1-乙基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐产率可达94%以上。