三羟甲基丙烷油酸酯的制备

以三羟甲基丙烷(TMP)和油酸(OA)为原料、对甲苯磺酸为催化剂,采用减压酯化的方法合成了具有润滑性能的三羟甲基丙烷油酸酯.通过比较酯化率和产品最终颜色探讨了催化剂用量、反应时间及反应温度对反应的影响,得到了合成三羟甲基丙烷油酸酯的优化条件:催化剂用量为总投料量的1%(质量分数),反应温度为150℃,投料酸醇摩尔比OA/TMP=3.0∶1,反应时间为3 h.在此优化条件下,重复试验OA的酯化率均在95%以上,产品的收率均在90%以上.     

三羟甲基丙烷与苯酐聚合反应的动力学研究

本文通过时三羟甲基丙烷与苯酐聚合反应的实验研究，证实了该反应为三级反应，并求得反应的活化能。     

低色度三甲基丙烯酸三羟甲基丙烷酯的合成

采用在反应过程中加入脱色剂的新的直接酯化法合成了三甲基丙烯酸三羟甲基丙烷酯。产品色度≤ 35APHA ,产品收率及纯度分别为 91 9%和 96 4 9%。考察了原料 (三羟甲基丙烷 )的纯度、反应温度等对产品色度的影响 ,研究了不同脱色剂对产品脱色效果。并对产品进行了GC、IR、1HNMR、MS分析。     

1,1,1-三羟甲基丙烷对淀粉浆料的增塑作用

采用1,1,1-三羟甲基丙烷作为增塑剂,以浆膜的断裂伸长率为评价指标,并结合它对淀粉浆料粘度、粘度热稳定性、粘附性等性能指标的影响,研究了三羟甲基丙烷对淀粉浆料的增塑作用,考察了它在经纱上浆中应用的可行性,最后通过实验给出了合理用量.实验结果表明三羟甲基丙烷对淀粉浆料有明显的增塑作用;随着三羟甲基丙烷用量的递增,它对淀粉浆料的增塑作用呈现先增大后减小的趋势.在经纱上浆过程中,三羟甲基丙烷对淀粉浆料的摩尔用量为干淀粉的5%为宜.     

双三羟甲基丙烷丙烯酸酯的制备

介绍了双三羟甲基丙烷丙烯酸酯的合成,采用直接酯化法,以双三羟甲基丙烷和丙烯酸为原料,硅钨酸为催化剂,环己烷为带水溶剂,合成双三羟甲基丙烷丙烯酸酯．通过实验考察多种因素对酯化率的影响．反应酯化率为95％,产品纯度达98％以上．     

蓖麻油酸三羟甲基丙烷酯的合成工艺条件及性能

以蓖麻油和三羟甲基丙烷为原料,通过皂化,酯化合成蓖麻油酸三羟酯,研究了原料配比,催化剂用量,反应温度,反应时间等对酯化反应的影响,最佳条件为：蓖麻油与三羟甲基丙烷的摩尔比为5∶4,,催化剂用量为蓖麻油酸质量的0.5%,反应温度180～200℃,反应时间4 h.生成的蓖麻油酸三羟甲基丙烷酯为黄色透明液体,产率为86.48%,用红外光谱进行了定性分析,证明了目标产物的存在,采用了热重/差热综合热分析仪研究了其热稳定性,采用了运动粘度测定仪研究了其粘温性能.结果表明：其润滑性能、热稳定性、粘温性能满足工艺润滑油基础油的要求.     

脂肪酸甲酯与三羟丙烷的酯交换及性能研究

以菜籽油为原料,首先与甲醇反应,得到脂肪酸甲酯.脂肪酸甲酯再进一步与三羟甲基丙烷酯交换合成脂肪酸三羟甲基丙烷酯.通过正交实验确定最佳反应条件为:脂肪酸甲酯与三羟甲基丙烷的质量比为85∶10,反应温度为160 ℃,催化剂甲醇钠的用量为油重的0.5 %,反应时间为6 h,通过酸值计算最高酯化率为72.74 %.用红外光谱(IR)对最佳反应条件下的产物的结构进行分析.通过摩擦磨损试验结果显示,脂肪酸三羟甲基丙烷酯作为润滑基础油,具有明显的减摩抗磨的效果.     

双三羟甲基丙烷丙烯酸酯的合成研究

采用酰氯法合成双三羟甲基丙烷丙烯酸酯．实验考察了原料配比、反应温度以及阻聚剂的用量等因素对产品酯化率的影响,确定了适宜的反应条件．酯化反应的酯化率最高可达89％．生成的产物为浅黄色黏稠状液体．产物经红外光谱、质谱定性分析,确定为目的产物．     

MCM-41催化合成双三羟甲基丙烷丙烯酸酯

以双三羟甲基丙烷、丙烯酸为原料,负载型催化剂——pTSA／ZrO2／Mo-MCM-41为催化剂,甲苯为溶剂,对苯二酚作为阻聚剂,用直接酯化法合成双三羟甲基丙烷丙烯酸酯．经过考察反应温度、酸醇物质量的配比、催化剂用量、阻聚剂等因素对产品酯化率的影响．设计正交实验,总结出较适宜的实验方案,酯化率最高可达到98．5％,产品为...     

三甲氧基丙烷三甲基丙烯酸酯合成工艺研究

本文阐述了以甲基丙烯酸与三羟甲基丙烷为原料合成三甲氧基丙烷三甲基丙烯酸酯的工艺.对影响酯化反应和精制的诸多因素进行了探讨;采用回归正交组合设计方法,得出优化组合的工艺条件.实验结果表明,三甲氧基丙烷三甲基丙烯酸酯的收率≥86%,纯度≥95%,获得满意的结果.     

膨润土的提纯

从蒙脱石的结构分析出发,研究了蒙脱石提纯工艺路线。经提纯后的膨润土,白度大增,用２０％的样品,利用１５００转／分离心５分钟,不出现分层现象。     

DAAM的合成中后处理的改进

用一步法合成了DAAM ,其最佳工艺条件 :反应温度 5 5℃ ,反应时间 6h ,DAAM产率 5 4 .8%。对后处理做了改进 ,反应完成后稀释反应液 ,采用水与 2 5 % (质量分数 )的氨水的体积比为 1∶1时产率较高 ,DAAM产率可达 5 4 .5 % ;洗涤有机杂质时 ,环已烷与水溶液的体积比为 1∶2时 ,产物的熔点是 5 4 9℃ ;碱洗时质量分数 30 %NaOH与粗品的质量比为 1∶1 5时 ,能除去副产品丙烯酰胺 ,保证了DAAM的纯度。     

气相氧化法在纳米金刚石提纯中的应用

为了推进纳米金刚石的工业化生产,对气相氧化法在炸药爆轰合成纳米金刚石的提纯应用进行了研究,并对使用气相氧化提纯方法与液相(王水浸泡、浓酸高温氧化)氧化法所得到的纳米金刚石的热稳定性和红外光谱分析进行了对比.结果表明:气相氧化提纯方法对纳米金刚石的特性影响不大,它在爆轰合成纳米金刚石提纯中的应用具有可行性.     

芦丁鼠李糖苷酶水解反应液中鼠李糖的分离纯化

利用微生物Absidiasp.R9g产的芦丁-α-鼠李糖苷酶(RhaR),水解芦丁制备鼠李糖。24.0g芦丁经酶解后,采用大孔吸附树脂对产物进行分离,得到含有4.18g鼠李糖的粗糖液,其得率为17.4%。结合结晶法对鼠李糖粗糖液进行精制,当鼠李糖水溶液质量浓度达到0.4g/mL时,鼠李糖可达到过饱和状态而开始结晶,所得晶体颗粒饱满,无色透明,结晶得率为27.5%。通过高效液相色谱检测,纯度达到99.0%。     

三乙膦酸铝的纯化与离子色谱分析

采用二级水三次水洗抽滤的方法对三乙膦酸铝原药进行纯化。对制备的纯品采用碘量法、离子色谱法测定,质量分数均大于99.0%,能够满足离子色谱分析对标样的要求。同时采用AS 14、AS 9离子色谱柱明确了常见阴离子、淋洗液浓度对三乙膦酸铝分离的影响,最后采用Na2CO3溶液为淋洗液,AS 9离子色谱柱,电导检测器建立了三乙膦酸铝的离子色谱定量方法,并对该方法进行了评价。结果表明,常量分析方法的准确度(添加回收率99.6%~101.0%)和精密度(RSD0.31%)均较好。     

辣椒碱的分离纯化及分析

为得到高纯度辣椒碱 ,本实验以辣椒精为原料 ,利用多种柱色谱技术进行分离和纯化 ,得到一白色针状晶体 ,经红外及HPLC检测为辣椒碱和二氢辣椒碱的混合物。其中 ,辣椒碱占 65 % ,二氢辣椒碱占 3 5 % ,辣椒碱总含量达到 1 0 0 %。     

一种新型射流式厨房油烟净化机的设计

通过对射流喷射机理的研究,利用“喷射”的真空负压效应,建立了油烟喷射吸排数学模型。在理论研究的基础上,设计了一种新型射流式厨房油烟净化机。通过实验对其结构参数进行了优化,为该技术的实际应用奠定了理论与实验基础。