低Al2O3矾土碳热还原氮化合成复相Sialon的研究

利用低品位铝矾土经碳热还原氮化合成得到复相Sialon。采用XRD、SEM和EDS等研究了合成温度（分别为1300、1400、1500、1600℃），碳含量（分别为理论量、过量10％、过量50％和过量100％）对合成产物的影响。结果表明：以低品位铝矾土为原料，碳黑为还原剂，碳加入量为理论量，在0．9MPa流动氮气下经1600℃，3h碳热还原氮化反应合成出了α-Sialon和β-Sialon，其中α-Sialon晶体呈六方柱状结构。     

利用铝灰和粉煤灰铝热还原氮化制备镁铝尖晶石-刚玉-Sialon复相材料

以铝灰和粉煤灰为原料,以铝灰中的金属铝为还原剂在1550 ℃,3 h下进行原位铝热还原氮化制备镁铝尖晶石-刚玉-Sialon复合材料.采用XRD分析了不同原料配比对合成产物物相的影响,并对制备的镁铝尖晶石-刚玉-Sialon复相材料进行了显微形貌和性能表征.结果表明,当铝灰过量50%时,制备得到了镁铝尖晶石-刚玉-Sialon复合耐高温材料,其中,尖晶石为富铝尖晶石,含量为45%;刚玉含量为25%,呈板片状;Sialon的含量为26%,其Z值为4,呈柱状形貌.此时其抗折强度最大,为183 MPa,显气孔率最小,为5.3%,体积密度为2.6 g/cm~3,洛氏硬度HRB的值为123.     

真空碳热还原菱镁矿制取金属镁的试验研究

用简化的“布斯自由能函数”对真空条件下用碳一步还原菱镁矿反应进行热力学分析,得到真空条件下碳酸镁分解和还原反应的起始温度.将菱镁矿和煤混合制团,进行一步还原炼镁试验.结果表明,在真空20Pa下温度600℃,30min后碳酸镁基本分解完全,温度至1200℃,MgO被还原,冷凝得到条状金属镁,镁条表面纯度达93％,内部纯度可达99.5％以上.     

碳热还原氮化高岭土合成Sialon粉末

以高岭土为原料,ＣａＦ２和Ｎａ２ＣＯ３为添加剂,在１４００℃保温４ｈ,通过碳热还原氮化法合成了β′Ｓｉａｌｏｎ粉末。ＸＲＤ、ＳＥＭ、ＸＰＳ等测试手段对合成产物的测试结果表明：控制适当的Ｃ含量不仅可以合成质量较好的β′Ｓｉａｌｏｎ（Ｚ＝３）,而且可以避免产物中生成ＦｅＳｉｘ。详细地讨论了ＣａＦ２和Ｎａ２ＣＯ３添加剂及其它工艺因素对合成Ｓｉａｌｏｎ的影响与作用,并探讨了β′Ｓｉａｌｏｎ的形成过程。     

铝碳复合还原氮化制备矾土基β-SiAlON

分别以复合还原剂铝碳,单一还原剂铝、碳还原氮化铝土矿(Al2O3含量为68%)(文中含量均为质量分数)制备β-SiAlON。利用XRD、SEM和EDS等检测手段和试样在1 100～1 550℃温度范围的质量变化率,研究了制备β-SiAlON的相变过程和铝碳复合还原剂对生成β-SiAlON的含量和显微结构的影响。结果表明:1 100℃时,铝粉氮化形成AlN,同时铝粉还原二氧化硅生成Si;1 200℃时,Si和氮气反应生成Si3N4;1 300～1 350℃,还原剂碳参与还原反应,β-SiAlON开始生成;1 400～1 550℃时,进入固溶阶段,β-SiAlON量增多,1 550℃时含量达到最高。与单一还原剂相比,铝碳复合还原剂制备的β-SiAlON的晶体截面形态呈长柱状,结晶发育较好。     

碳热还原氮化法合成O′-Sialon粉

以纳米SiO2 ,Al(OH) 3 和碳黑为原料 ,在 14 0 0℃N2 气氛下采用碳热还原氮化法合成出O′ Sialon粉。绘出了 14 0 0℃时体系的优势区域图 ,用XRD分析法测定了产物相组成及相对含量 ,用TEM观察了产物的形貌 ,并用EDX分析法测定了产物中O′ Sialon的Si和Al摩尔比。在此基础上 ,研究了保温时间和添加剂含量对合成过程的影响 ,对合成过程机理进行了探讨。结果表明 :保温 7h ,含 3%添加剂的试样中O′ Sialon含量最高 ,达70 %左右 ,O′ Sialon中z值基本达到 0 .3。添加剂含量的增加有利于Al2 O3 向O′ Sialon中固溶。SiO是碳热还原氮化过程的中间产物 ,SiO的挥发导致体系较大的质量损失和Al2 O3 的残存。保温时间超过 8h ,体系气氛的改变使O′ Sialon分解转化为 β′ Sialon     

真空碳热还原提取金属镁过程中菱镁矿热分解行为的实验研究

针对真空碳热还原菱镁矿提取金属镁的过程,直接将菱镁矿、煤粉和萤石按一定比例配料后,经球磨、混匀、压团,得到Φ20mm×15mm的块状混合原料。在20Pa~100Pa的压强下,分别控制不同温度、不同时间考察了混合原料中菱镁矿的热分解行为,其分解对还原剂碳的影响以及混合原料的焦结情况。结果表明,混合原料中菱镁矿在873K,30min的条件下可以完成分解过程,且该条件下分解后的物料具有较好的焦结强度。因此,采用菱镁矿、煤粉和萤石直接混合后入真空炉完成真空热分解-焦结工艺从技术上是可行的,可明显缩短流程。实验分析表明在菱镁矿的真空热分解同时由于伴随着布多尔反应会造成还原剂碳的损失。     

碳热还原氮化法合成MgAlON

利用重力计,比重仪,SEM,XRD,碳素分析仪,XFS和氧氮分析仪检测了不同加热条件下碳热还原氮化法合成镁阿隆(MgAlON)的密度、微观结构、相组成以及Mg,Al,O,N和C含量,讨论了碳热还原氮化法合成MgAlON的机理.结果表明,加热温度为1100℃时,原料中所有的MgO反应生成镁铝尖晶石(MgAl_2O_(4ss));当加热温度高于1300℃时,发生碳热还原氮化反应,N固溶于MgAl_2O_(4ss)生成MgAlON;由于碳热还原氮化反应不断消耗Al_2O_3,加热温度为1600℃时试样中Al_2O_3大颗粒的尺寸较加热温度为1500℃时的小;随着石墨和Al_2O_3在反应过程被完全消耗,在1650℃下加热获得了单相MgAlON.另外,碳热还原氮化反应中N原子向尖晶石结构MgAl_2O_(4ss)中固溶时导致晶格畸变而使原子间隙扩大,从而Al在MgAlON的固溶量高于其在MgAl_2O_(4ss)中的固溶量.由于碳热还原氮化反应过程产生气体及高温下Mg蒸汽分压较高,即使加热温度提高至1800℃,试样中仍然存在大量密闭气孔.     

溶胶-凝胶法辅助碳热还原氮化反应制备CeN粉末

以柠檬酸（CA）为螯合剂,即以有机物为碳源,通过溶胶-凝胶法辅助碳热还原氮化反应制备了CeN粉末。整个反应过程分为水相过程和热处理过程。水相过程主要是Ce³⁺和CA的螯合和聚酯,形成稳定的Ce³⁺-CA螯合物前驱体。通过水相过程实现Ce源与C源在分子水平上的均匀混合。热处理过程包括原位碳化和碳热还原氮化反应两部分。原位碳化过程形成的CeO₂/C粉末促进了CeO₂和C之间的紧密接触,从而减少Ce源和C源原子的扩散距离,以促进碳热还原氮化过程。     

钛精矿碳热还原制备碳氮化钛的研究

以钛精矿和石墨为原料,在氮气气氛下通过碳热还原法制备出碳氮化钛(Ti CN)粉体。结合XRD、SEM、化学成分分析和TG-DSG综合热分析研究了配碳量及反应温度对钛精矿碳热还原进程的影响。研究结果表明,配碳量的增加影响逐级还原反应温度以及反应总失重,当配碳量达到23%时碳氮化钛产物中出现游离碳。钛精矿碳热还原过程中铁氧化物优先还原,钛氧化物经逐级还原形成Ti CN,还原顺序为Ti O2→Ti4O7→Ti3O5→Ti N→Ti(C,N,O)→Ti CN。得到的碳氮化钛粉体呈微米级不规则形状。     

Ti3AlC2／Cu复合材料的制备及其性能研究

采用粉末冶金的方法在1000℃和30MPa的热压条件下，烧结制备了以Ti3AlC2为增强相的Ti3AlC2／Cu复合材料，研究了增强相含量（10％～40％）对复合材料的显微结构、抗弯强度、硬度和电阻率的影响。结果表明：Ti3AlC2能够有效增强铜，当Ti3AlC2含量为30％时，增强效果最佳，复合材料的抗弯强度达1033MPa，最大形变为2．5％，增强相含量继续增加时，复合材料的强度反而降低；随着增强相含量的增加，复合材料渐趋脆性断裂，同时复合材料的电阻率基本呈线性升高。     

SiO_2-BN-Si_3N_4系复相陶瓷制备及性能

以Y_2O_3和Al_2O_3陶瓷粉体作为烧结助剂,对不同含量BN原料配比无压烧结制备SiO_2-BN-Si_3N_4系复相陶瓷,生坯采用注凝成型制备,然后在1780 ℃保温2 h烧结,烧结体主要由板条状的Si_2N_2O及长柱状的β-Si_3N_4晶粒构成,BN晶粒弥散在各晶粒之间.Si_2N_2O相通过反应SiO_2+Si_3N_4=2Si_2N_2O原位生成.Si_2N_2O具有优异的抗氧化性,Si_3N_4具有高的强度,而BN的加入大大提高了材料的可加工性能,材料结合了各相的优异性能.实验结果表明:材料热冲击性能优异,热冲击温差在800 ℃时,材料的弯曲强度还略有提高,1200 ℃时,材料的残余弯曲强度保持不变.     

Al-ZrOCl2-B2O3体系反应合成复合材料研究

开发了AlZrOCl2B2O3原位反应新体系,采用熔体反应法以AlZrOCl2B2O3粉剂为反应物成功制备了(ZrB2 ZrAl Al2O3)p/Al复合材料。扫描电镜(SEM)分析表明,该体系生成的复合材料的颗粒细小(≤2μm),且弥散分布于基体中;反应生成的颗粒体积分数随起始反应温度的提高和反应时间的延长而增大,但当温度升至900℃时,颗粒有聚集长大的趋势。通过水淬试样分析,该体系反应的动力学机制为反应破裂扩散机制。     

放电等离子烧结Ti/Al_2O_3复合材料机制及性能

利用放电等离子烧结技术制备了Ti/Al_2O_3复合材料,并探讨了其烧结机理,对复合材料性能进行测试.结果表明,Ti/Al_2O_3导电网络结构的形成,有利于在烧结过程中形成的"电容器"瞬间击穿,使Al_2O_3遭到轰击而产生放电离子,活化Al_2O_3晶粒,降低烧结温度;当Ti 含量为40%(体积分数,下同)时复合材料的相对密度、弯曲强度、断裂韧性和显微硬度分别为99.74%、1002 MPa、19.73 MPa·m~(1/2)和18.14 GPa;裂纹的桥联、偏转是试验材料力学性能得以提高的主要原因.     

碳短纤维-ZrB2陶瓷基复合材料的制备与性能研究

对ZrB2-Sic（ZS）材料和碳短纤维，ZrB2-SiC（ZSC）材料的断裂韧性、室温至900℃弯曲强度进行了测试和研究。结果表明：短纤维的加入可以显著提高材料的断裂韧性、从4．25MPa．m^1/2提高到6．56MPa．m^1/2，纤维拔出和脱粘以及裂纹的桥接和偏转是材料断裂韧性提高的原因；ZS和ZSC材料弯曲强度从室温到900℃经历了不同的过程，但都是两种因素共同作用的结果，即温度升高，晶界软化所带来的对裂纹的愈合作用与温度升高所带来的界面结合强度下降的作用。     

低温碳热还原法合成Li3V2（PO4）3及其电化学性能

利用V2O5-nH2O湿凝胶,LiOH.H2O、NH4H2PO4和C为原料,通过低温碳热还原法合成了锂离子电池正极材料Li3V2(PO4)3.考察了不同合成温度、时间对产物晶形结构、形貌和电化学性能的影响.结果表明,当合成温度和时间分别为550℃和12 h时,所合成的Lj3V2(PO4)3样品属于纯的单斜晶系,且颗粒分布均匀.该样品以O.2 C充放电,首次放电容量为130 mAh.g-1,循环30次后容量为124 mAh.g-1.     

Thermal and Mechanical Properties of Graphene-Titanium Composites Synthesized by Microwave Sintering

The x wt%graphene-Ti composites(x = 0,0.2,0.3 and 0.4) were obtained using the powder metallurgy method.The X-ray diffraction results demonstrated that the peak intensity of graphene increased monotonically with increasing graphene content.Furthermore,the number of grain boundary and interface between graphene and matrix increased as graphene increased,which led to a sharp rise of thermal resistances.The thermal conductivity and specific heat capacity of composites initially decreased drastically with addition of graphene,but then increased with increasing graphene content from 0.2 to 0.4 wt%.This phenomenon was connected with the graphene content and the characteristics of Ti matrix(pores,grain boundary and interface between graphene and matrix).The variation of the compressive strength of composites was attributed to the interaction effects of the average grain size of the Ti matrix(d_m) and the volume fraction(V_f) and aspect ratio(A) of graphene.     

(TiB2+SiC)/ZL109复合材料的制备及其力学性能

采用搅拌铸造和原位反应合成相结合的方法制备出(TiB2 SiC)/ZL109复合材料.对该复合材料的显微组织观测表明,SiC颗粒与TiB2颗粒分布较均匀.通过对材料的室温拉伸性能及硬度测试,发现TiB2、SiC两相颗粒增强AlSi基复合材料的硬度明显比单一颗粒增强复合材料提高,而其拉伸强度也略有提高,弥补了单一SiC颗粒增强铝基复合材料UTS降低的不足.(TiB2 SiC)/ZL109复合材料较基体合金ZL109硬度提高了34.8%.     

SiCf／Ti-6Al-4V复合材料的界面性能

采用纤维推出法测量了SiCf／Ti-6Al-4V复合材料的界面剪切强度。结果表明，热压态碳涂层和未涂层纤维与基体的界面剪切强度分别为118．2MPa和230MPa，界面脱粘发生在碳涂层或纤维与界面反应层之间。500℃，600℃和800℃退火处理后，界面剪切强度均低于热压态的强度，随退火时间的增加，500℃处理后的界面剪切强度呈下降趋势，600℃和800℃处理后呈微弱上升趋势，而且800℃处理后，界面脱粘可发生在基体／界面反应层和碳涂层或纤维／界面反应产层2个界面。     

氧化反应对TiCp／Al2O3陶瓷基复合材料表面裂纹及强度的影响

研究了不同温度下的高温氧化对TiCp/Al2O3陶瓷复合材料表面裂纹及其强度的影响。结果表明：在氧化温度为1000－1400℃时,材料表面压痕裂纹出现不同程度自愈合现象,材料的抗弯强度明显提高。裂纹愈合机理主要为材料表面的氧化反应。热处理引起的应力松驰也有利于强度的提高,但氧化过程中产生的表面孔孔及冷却过程中产生的表面微裂纹会引起材料强度的下降。