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以泊马度胺和6-溴己酰氯为原料,在三乙胺作用下,经过N-酰化反应合成得到目标化合物6-溴-N-(2-(2,6-二氧哌啶-3-基)-1,3-二氧异吲哚-4-基)己酰胺,经过1H NMR、13C NMR和MS确证目标化合物的结构,同时探究了物料比、反应温度、反应时间和氮气保护因素对于产物收率的影响,优化反应条件:物料比n(泊马度胺):n(6-溴己酰氯)=1:3,反应温度为65℃,反应时间为4 h,无须氮气保护.在此条件下,目标化合物的收率为62.2%. 相似文献
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2-甲酰基(乙酰基)-3-甲基吲哚衍生物是合成吲哚取代俘精酸酐类光致变色染料的重要中间体.以3-甲基吲哚为原料,先在NaH存在下,以碘甲烷和2-溴乙基甲基醚为亲电试剂发生Ⅳ-烷基化反应,再通过Vilsmeier-Haack反应在3-甲基吲哚的2位引入甲酰基,制备出两种N-取代基-2-甲酰基-3-甲基吲哚衍生物,产率分别为55%和35%;选择ZnCl2作催化剂,3-甲基吲哚与乙酰氯发生Friedal-Crafts反应选择性生成2-乙酰基-3-甲基吲哚,再发生Ⅳ-烷基化反应,合成一系列N-取代基-2-乙酰基-3-甲基吲哚衍生物,产率为34%~89%.其中4种新化合物的结构经1HNMR、13CNMR、元素分析和MS光谱表征确定. 相似文献
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对1-(5-氟戊基)-1H-吲哚-3-羧酸的合成工艺进行了优化,以价廉易得的吲哚为起始原料,经傅-克酰化、卤仿反应、 N-烷基化、水解4步反应制备了目标化合物1-(5-氟戊基)-1H-吲哚-3-羧酸,总收率43.6%,产物纯度99%,其结构经~1H NMR和~(13)C NMR表征确证。对吲哚N-烷基化的工艺进行了优化,采用温和易得的混合碱[n(LiOH·H_2O)∶n(KOH)=5∶1]一步引入5-氟戊基侧链,革除了NaH的使用,工艺过程操作简便,反应条件温和,溶剂低毒且可回收套用,大大提升了反应的安全性,适用于工业化生产同时为其他吲哚N-烷基化反应的工业化生产提供了新的思路。 相似文献
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冰乙酸为催化剂,2,5-二肼基-1,3,4-噻二唑与取代吲哚-3-甲醛在乙醇中缩合反应,得到了4种新型含吲哚基的1,3,4-噻二唑类双腙化合物,其结构经IR,1 H NMR所证实。最佳反应条件为:反应温度90℃,n(2,5-二肼基-1,3,4-噻二唑)∶n(取代吲哚-3-甲醛)=1.0∶2.4,反应时间4h,收率75.5%~81.0%。 相似文献
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采用5-乙酰氧基-1,2-二甲基吲哚-3-羧酸乙酯和溴素为原料,于四氯化碳中,在过氧化苯甲酰催化下,合成6-溴-2-溴甲基-5-羟基-1-甲基吲哚-3-羧酸乙酯,HPLC进行跟踪检测。采用正交设计研究确定了最佳合成工艺参数为:物料比1为n(5-乙酰氧基-1,2-二甲基吲哚-3-羧酸乙酯)∶n(四氯化碳)=1∶18.3,物料比2为n(5-乙酰氧基-1,2-二甲基吲哚-3-羧酸乙酯)∶n(溴素)=1∶2.84,反应时间5 h,反应温度45℃。在最佳条件下收率为84.6%,纯度为98%以上,达到了优化的目的。 相似文献
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实现了铑催化的N-芳基-7-氮杂吲哚与烯丙醇的C-H烷基化反应,以中等至良好的收率得到了一系列含氮杂吲哚的β-芳基丁酮化合物。最佳反应条件为N-芳基-7-氮杂吲哚(0. 1 mmol),3-丁烯-2-醇(0. 3 mmol),[Cp*RhCl_2]_2(5mol%),AgSbF_6(20mol%),AgOAc (0. 2 mmol)和甲醇/水(v/v=200∶1,1 m L),在100℃下反应24 h。此反应具体良好的官能团兼容性,为含氮杂吲哚的β-芳基丁酮化合物提供了一种新颖、方便的合成方法。 相似文献
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以3-氨基-N-(2,6-二氧代-3-哌啶基)邻苯二甲酰亚胺(泊马度胺,化合物1)和4-溴丁酰氯(化合物2)为原料,经过取代反应得到目标产物4-溴-N-(2-(2,6-二氧哌啶-3-基)-1,3-二氧异吲哚-4-基)丁酰胺,其结构经过1H NMR、13C NMR、MS进行确证,并进一步对产物收率的影响因素进行了考察,确定最佳反应条件为:在氮气保护下,物料比n(化合物1):n(化合物2)=1:3,反应溶剂为无水四氢呋喃(加入有机碱三乙胺),回流反应时间为4 h.在此条件下,目标产物收率为54.5%. 相似文献
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以磷酸二苯酯为催化剂,3-甲基吲哚类化合物与亚胺通过Friedel-Crafts加成反应一步合成了具有广泛药理活性的2-吲哚基甲烷胺类化合物,对反应条件进行优化。结果表明,当n(3-甲基吲哚类)∶n(亚胺)∶n(磷酸二苯酯)=1.0∶2.0∶0.1,其中,磷酸二苯酯0.0025 mmol,1 mL无水二氯甲烷作溶剂,室温下反应0.5 h时,即可得到高收率2-吲哚基甲烷胺类衍生物(85%~90%)。产物经 1HNMR、13CNMR 和 HRMS 进行了结构确定。 相似文献
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以2-氨基吡嗪(Ⅰ)为原料,经溴代、吗啉取代,合成得到目标化合物2-氨基-5-溴-3-吗啉-4-基吡嗪(Ⅲ),合成路线总收率为45.9%(以2-氨基吡嗪计),目标化合物结构经1HNMR确证。该文对反应投料比、温度、反应时间等因素进行了考察并优化,最优反应条件为:n(2-氨基吡嗪)∶n(溴素)∶n(吡啶)=1∶2.1∶2.1,避光,40℃下反应30 min;每克3,5-二溴-2-氨基吡嗪加入4 mL吗啉,80℃下反应1 h。优化后的合成路线反应条件温和、操作简单、成本低廉,适合较大规模制备。 相似文献
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二吲哚基甲烷及其衍生物的合成与表征 总被引:1,自引:1,他引:1
介绍了3,3′-二吲哚基甲烷(D IM)及其衍生物3,3′-二(5-溴吲哚)基甲烷(BB IM)和3,3′-二(5,6-二氯吲哚)基甲烷(BC IM)的合成方法。该方法以吲哚、5-溴-1-氢吲哚和5,6-二氯-1-氢吲哚为原料,在酸性条件下与N-羟甲基丙烯酰胺反应分别得到D IM、BB IM和BC IM,收率分别为90.3%、46.3%和53.3%。通过IR1、HNMR、13CNMR和元素分析对D IM的结构进行了表征,通过IR、1HNMR对BB IM和BC IM的结构进行了表征。 相似文献
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