双组分有机硅COB封装胶的制备及其性能

以高黏度的甲基乙烯基MQ硅树脂和甲基含氢硅树脂为主要原料,乙烯基封端硅烷配位铂为催化剂,添加由γ-异氰酸酯丙基三乙氧基硅烷、乙烯基三甲氧基硅烷及γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷组成的增粘剂,配成板上集成芯片(COB)封装用双组分有机硅装封胶。当甲基含氢硅树脂中的Si—H和甲基乙烯基MQ硅树脂中的Si—Vi的量之比为1∶1.35、增粘剂和铂催化剂的质量分数分别为2%~3%及0.15%时,COB封装胶的邵尔A硬度为为65度、拉伸强度为6.55 MPa、剪切强度为9.5 MPa、粘接强度达到1.8 MPa,综合性能最佳。     

加成型有机硅密封胶的制备及性能研究

以α,ω-乙烯基聚二甲基硅氧烷(端乙烯基硅油)为基础聚合物,含氢硅油为交联剂,气相法白炭黑和乙烯基硅树脂为补强填料,自制的硅烷低聚物为增粘剂,铂配合物为催化剂,炔醇为抑制剂,制备了具有快速硫化和粘接性能的加成型有机硅密封胶,并研究了各组分对密封胶性能的影响。结果表明,以黏度为5 000 m Pa·s和50 000 m Pa·s (质量比1∶1)的端乙烯基硅油复配物作基础聚合物,含氢硅油用量为nSi-H/nVi=3,自制硅烷低聚物与γ-(甲基丙烯酰氧)丙基三甲氧基硅烷(质量比3∶1)作为增粘剂且总用量为3份,乙炔环己醇和甲基丁炔醇(质量比1∶1)作为抑制剂,制得的加成型有机硅密封胶可以在120℃×2 min内对聚对苯二甲酸丁二醇酯/玻璃实现快速硫化和粘接,扭矩达到3. 85 N·m,拉伸强度达5. 10MPa,剪切强度达2. 97 MPa,正硫化时间T90为76 s,操作时间为23 h。     

LED用双组分有机硅封装材料的制备与性能研究

以不含苯基的甲基乙烯基硅油(PMVS)和支链型低含氢硅油(PMHS)为主要原料,添加了甲基乙烯基硅树脂(MQ)、稀释剂及硅烷偶联剂(KH-570)等,在铂金水催化剂作用下合成了双组分有机硅封装材料。研究结果表明:由最佳工艺制备的LED封装材料具有较好的热稳定性,并且其在可见光区700 nm处的透光率超过95%;当n(Si—H)∶n(Si—Vi)=1.25∶1、w(MQ)=15%(相对于封装材料质量而言)时,该LED封装材料的综合性能相对最佳。     

含氢氟硅油对加成型氟硅橡胶性能的影响

以四甲基环四硅氧烷(DH4)、三氟丙基甲基环三硅氧烷(DF3)、四甲基二硅氧烷为原料,磺酸树脂球为催化剂,合成了不同活性氢质量分数的含氢氟硅油,再将其与端乙烯基或侧乙烯基氟硅液体胶进行加成反应,考察了含氢氟硅油活性氢质量分数和用量对加成型氟硅橡胶性能的影响。结果表明,当含氢氟硅油用量一定时,随着活性氢质量分数的提高,端乙烯基氟硅橡胶硬度升高,拉伸强度先增后减,拉断伸长率减小;当活性氢质量分数一定时,随着含氢氟硅油用量的增加,端乙烯基氟硅橡胶硬度和拉伸强度降低,拉断伸长率提高;当活性氢质量分数为0.3%,n(Si—H)∶n(Si—Vi)=3.5时,端乙烯基氟硅橡胶邵尔A硬度为40度,拉伸强度为6.4 MPa,拉断伸长率为589%。     

自粘接聚碳酸酯液体硅橡胶的研究

以八甲基环四硅氧烷、含氢四环体、偶联剂等为原料合成有机硅增粘剂。研究了增粘剂的用量对加成型液体硅橡胶物理机械性能、与聚碳酸酯(PC)自粘接性能和动态流变行为的影响。结果表明,增粘剂含有的Si—H和Si—Vi基团通过参与形成交联反应,能对胶料的物理机械性造成显著影响;同时,增粘剂所含羰基、烷氧基和环氧基等活性基团可促使胶料与PC基材发生自粘接反应并形成100%内聚破坏的可靠粘接;当增粘剂用量为1.5%时,胶料的拉伸强度为6.7 MPa,与PC自粘接的拉伸剪切强度可达2.3MPa,且达到100%内聚破坏。增粘剂的加入会显著影响胶料的流变行为,添加有增粘剂的胶料表现出良好的加工性能,在大幅应变范围内,体系的线性黏弹区随着增粘剂用量的增加而明显缩短,并呈现典型的"Payne效应";频率扫描的结果则表明:添加有增粘剂的胶料表现出良好的加工性能,可采用点胶、泵体注射、挤出、喷涂等工艺硫化成型。     

LED灌封胶用含硼增粘剂的制备及其性能研究

以三甲氧基乙烯基硅烷、三甲氧基甲基硅烷、二甲氧基二甲基硅烷和硼酸为主要原料制备了增粘剂,并将其与甲基乙烯基MQ硅树脂、含氢硅油混合制备得到LED用灌封胶。研究了反应温度、反应时间、催化剂用量等对增粘剂的粘度和产率的影响。对不同增粘剂用量下灌封胶的剪切强度和透光率进行了测试。结果表明：增粘剂在反应温度65℃,反应时间5 h,催化剂质量分数1.5%时时综合性能最优,粘度57.3 m Pa·s,产率为95.31%。灌封胶在增粘剂添加质量分数为3%时性能最优,剪切强度1.27 MPa,透光率93.54%。     

聚醚改性有机硅消泡剂的制备及性能评价

以氯铂酸-异丙醇为催化剂,聚醚F-6和0.16%含氢硅油为原料,通过硅氢加成反应制得聚醚改性有机硅,最优反应条件:n(Si—H)∶n(C=C)=1∶1.1,催化剂用量为40μg/g,反应温度130℃,反应时间4 h,在此条件下,Si—H键转化率为89.4%,并通过FTIR确定其产物结构。将聚醚改性有机硅与二甲基硅油、疏水气相二氧化硅和甲基乙烯基MQ硅树脂制成硅膏,再与乳化剂、增稠剂复配制得聚醚改性有机硅消泡剂,性能测试结果表明,该消泡剂的消、抑泡性能优于同类商业消泡剂,同时具有较好的离心稳定性、耐热稳定性和稀释稳定性。     

聚醚改性有机硅消泡剂的制备及性能评价

以氯铂酸-异丙醇为催化剂,聚醚F-6和0.16%含氢硅油为原料,通过硅氢加成反应制得聚醚改性有机硅,最优反应条件:n(Si—H)∶n(C=C)=1∶1.1,催化剂用量为40μg/g,反应温度130℃,反应时间4 h,在此条件下,Si—H键转化率为89.4%,并通过FTIR确定其产物结构。将聚醚改性有机硅与二甲基硅油、疏水气相二氧化硅和甲基乙烯基MQ硅树脂制成硅膏,再与乳化剂、增稠剂复配制得聚醚改性有机硅消泡剂,性能测试结果表明,该消泡剂的消、抑泡性能优于同类商业消泡剂,同时具有较好的离心稳定性、耐热稳定性和稀释稳定性。     

ABS塑料粘接胶的制备与性能研究

以改性聚氨酯树脂、增塑剂、粘接促进剂、乙烯基MQ硅树脂、碳酸钙等为原料,制备了一种对ABS塑料粘接良好的改性聚氨酯胶。研究结果表明:改性聚氨酯树脂按照n(-NCO)∶n(-OH)=1.6∶1.0,w(γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷)=1.5%、w(乙烯基MQ硅树脂)=8%(相对于密封胶总质量而言)时,密封胶对ABS塑料的粘接性能较好。     

含环氧基和丙烯酸酯基苯基硅树脂的合成及其对封装胶的增粘作用

以二苯基硅二醇(DPSD)、3-环氧丙氧基丙基三甲氧基硅烷(GPTMS)和3-甲基丙烯酰氧基丙基甲基二甲氧基硅烷(MPMS)等为原料,通过非水解溶胶-凝胶法合成了含环氧基和丙烯酸酯基苯基硅树脂(PSREA),并将其用作高折射率加成型有机硅封装胶的增粘剂。采用FT-IR、~1H NMR和~(29)Si NMR对PSREA的结构进行了表征,并研究了其对有机硅封装胶性能的影响。结果表明,当PSREA用量为1.5份时,有机硅封装胶的综合性能较佳,其剪切强度为4.43 MPa,比未加增粘剂时提高了71%,拉伸强度为3.61 MPa,拉断伸长率为51%,邵尔D硬度为49度,折射率为1.532,黏度为2 950 m Pa·s。     

氨丙基辛基硅树脂改性硼酸锌在有机硅密封胶中的应用探究

采用3-氨丙基三乙氧基硅烷与辛基三甲氧基硅烷制得氨丙基辛基硅树脂，并将其用于粉体表面处理制得改性硼酸锌。以α,ω-二羟基聚二甲基硅氧烷为基础聚合物、活性纳米碳酸钙为补强填料、添加阻燃剂、交联剂、增粘剂、催化剂等制得有机硅密封胶。研究了氨丙基辛基硅树脂对硼酸锌表面性能的影响，以及阻燃体系对有机硅密封胶阻燃和力学性能的影响。结果表明：经氨丙基辛基硅树脂改性后的硼酸锌活化度大幅提高，吸油量降低，在有机聚合物体系中的分散性提高。当阻燃体系采用20份氢氧化铝与20份改性硼酸锌的复配物时，有机硅密封胶综合性能良好，垂直燃烧等级为FV-0级，拉伸强度为1.18 MPa,拉断伸长率为478%,挤出性为14.8 g/min,粘接强度为1.52 MPa。     

高速铁路无砟轨道嵌缝用有机硅密封胶的研制

以α,ω-二羟基聚二甲基硅氧烷为基础聚合物,配合填料、扩链剂、交联剂、偶联剂和催化剂等,制得低模量、高伸长率的室温硫化有机硅密封胶。较佳配方为:复配基胶用量100份,自制扩链剂用量4份,纳米碳酸钙用量90份,复配交联剂(MOS、VOS、POS质量比为5∶2∶3)用量8份。以此配方制得密封胶的拉伸强度为1.5 MPa,拉断伸长率993%,100%模量为0.27 MPa;经紫外光老化处理1 500 h后拉伸强度为1.3 MPa,其性能满足《高速铁路无砟轨道嵌缝材料》(征求意见稿)的要求。     

脱醇型透明有机硅披覆胶的制备及性能研究

以三甲氧基硅烷封端聚二甲基硅氧烷为基胶、甲基三甲氧基硅烷为交联剂、气相法二氧化硅为补强填料，添加增塑剂、增粘剂、催化剂制得脱醇型单组分室温硫化透明有机硅披覆胶，探讨了交联剂用量、补强填料用量和增粘剂种类对有机硅披覆胶性能的影响。较佳的配方为：交联剂用量8份、补强填料用量10份、增粘剂选用自制特种增粘剂，采用此配方制得的有机硅披覆胶表干时间为28 min,邵尔A硬度为40度，拉伸强度为2.5 MPa,拉断伸长率为115%,对镀膜玻璃、铝材、铜片、聚丙烯、有机玻璃、不锈钢的粘接性能良好，室温贮存18个月后保持透明并能正常硫化。     

耐高温甲基苯基硅树脂的合成

以甲基三甲氧基硅烷和二苯基二甲氧基硅烷为主要原料,中性条件下,通过水解-缩聚反应,合成了甲基苯基硅树脂。研究了水的用量、n(R)∶n(Si)、溶剂和温度对硅树脂性能的影响。结果表明,较佳合成工艺为:n(H2O):n(CH3O)在1~1.2内,n(R)∶n(Si)为1.35,溶剂为二乙二醇丁醚或二价酸酯;在此条件下合成的甲基苯基硅树脂固体质量分数为70%,贮存期大于12个月,固化漆膜耐温达400℃,附着力为1级,硬度为3~4 H。IR和TG-DTG分析表明,甲基苯基硅树脂热失重的主因是—CH3和—Ph的分解以及Si—O—Si重排式降解。     

车灯用脱醇型RTV-1有机硅密封胶的研制

以α,ω-二羟基聚二甲基硅氧烷(107硅橡胶)为基础聚合物,碳酸钙为填料,配以增塑剂、交联剂等制得车灯用脱醇型单组分室温硫化(RTV-1)有机硅密封胶。研究了107硅橡胶黏度、填料粒径和用量、交联剂用量、增粘剂种类和用量对密封胶性能的影响。结果表明,采用50份黏度60 000 m Pa·s的107硅橡胶,50份平均粒径80 nm的碳酸钙配成基胶,增塑剂用量(占基胶质量)5%,甲基三甲氧基硅烷3%,钛酸酯配合物1%,脲基增粘剂复合物用量0.3%条件下制备的密封胶性能较优,表干时间12 min,挤出速率165 m L/min,深层硫化速度2.3 mm/(24 h),拉伸强度2.26 MPa,拉断伸长率388%,剪切强度1.74 MPa,对聚碳酸酯和经等离子处理的聚丙烯粘接良好,适用于车灯的粘接密封。     

单组分加成型有机硅导电胶的研制

以乙烯基硅油、乙烯基MQ硅树脂为主要原料,添加铂金催化剂、抑制剂、增粘剂、导电银粉、含氢硅油、甲基硅油等制得单组分加成型有机硅导电胶.探讨了乙烯基硅油、乙烯基MQ硅树脂与含氢硅油配比对硅橡胶体积电阻率的影响;增粘剂用量对粘接性能的影响;抑制剂与催化剂配比对贮存稳定性的影响;银粉用量、热老化时间、冷热冲击循环时间、紫外光...     

酮肟基硅烷扩链／交联低横量有机硅密封胶的制备及性能

以酮肟基硅烷为扩链／交联体系,以自制的舍氰基和仲胺基的新型硅烷偶联剂为增粘剂,制备挤出流动性良好、表干时间短、粘接性好、模量低（100％定伸应力〈0．4MPa）、断裂伸长率高（〉800％）的有机硅密封胶。讨论了扩链／交联体系、增粘剂类型及用量对有机硅密封胶表干时间、力学性能和粘接性能的影响。发现随扩链剂用量的增大,密封胶的断裂伸长率提高,但强度降低,表干时间延长。只有合理选用交联剂的用量,才能使密封胶固化交联。相对于传统的增粘剂而言,自制的增粘剂可显著提高密封胶的力学性能和粘接强度,缩短表干时间。     

冷缩电缆附件用液体注射硅橡胶的制备

以八甲基环四硅氧烷(D4)、乙烯基双封头和乙烯基环体为原料,四甲基氢氧化铵为催化剂,合成出不同摩尔质量和乙烯基含量的乙烯基硅油;以高含氢硅油、D4为原料,大孔阳离子树脂为催化剂,合成出活性氢质量分数不同的含氢硅油。以乙烯基硅油为基胶,含氢硅油为交联剂,白炭黑为补强填料,加入自制的耐漏电起痕添加剂,制成加成型冷缩电缆附件用液体注射硅橡胶。讨论了n(Si-H)∶n(Si-Vi)值、含氢硅油中活性氢的质量分数及耐漏电起痕添加剂的用量对液体硅橡胶性能的影响。结果表明,当n(Si-H)∶n(Si-Vi)为1.5、质量分数为70%的高含氢硅油(活性氢质量分数为1.6%)和质量分数为30%的低含氢硅油(活性氢质量分数为0.8%)的混合物作交联剂、加入4份耐漏电起痕添加剂时,所制备的加成型冷缩电缆附件用液体注射硅橡胶的邵尔A硬度为37度,拉伸强度为8.2 MPa,体积电阻率为4×1015Ω.cm,介电常数为2.7,耐漏电起痕为1A 3.5级,电气强度为22 kV/mm。     

支链聚二甲基硅氧烷的合成及在模具胶中的应用

以甲基三乙氧基硅烷、二乙烯基四甲基硅氧烷为原料制得乙烯基MT硅树脂;采用乙烯基MT硅树脂与八甲基环四硅氧烷共聚制得支链聚二甲基硅氧烷;以其为基础聚合物,气相法白炭黑为补强剂、含氢硅油为交联剂,在铂乙烯基配合物催化下制得加成型有机硅模具胶。结果表明,当乙烯基质量分数为0.44%时模具胶的拉伸强度出现最大值(5.3 MPa),此时支链聚二甲基硅氧烷中乙烯基MT硅树脂质量分数为1.14%;在总乙烯基质量分数为0.30%,支链聚二甲基硅氧烷的黏度为1 120 m Pa·s,乙烯基MT硅树脂用量为4 g(质量分数为0.6%)时,制得的模具胶黏度83 000 m Pa·s,硬度19度,拉伸强度5.2 MPa,伸长率690%,撕裂强度28 439 N/m,环氧树脂的翻模情况较好。     

新型无溶剂有机硅耐高温树脂的制备及性能研究

以甲基三乙氧基硅烷、二甲基二乙氧基硅烷、二苯基二乙氧基硅烷、乙烯基三乙氧基硅烷为原料,在无水乙醇和水组成的混合溶剂中进行水解。经缩聚封端,脱除溶剂,活性稀释剂调整固含量等工艺,最终制得无溶剂甲基苯基耐高温硅树脂溶液。研究了水解温度、单体配比、用水量、乙烯基硅氧烷含量等因素对无溶剂硅树脂合成反应的影响,并得到最佳合成工艺:n(R)/n(Si)=1.3,n(Ph)/n(R)=0.4,水解温度为50℃。采用热失重测试研究了硅树脂的耐热性能。结果表明:无溶剂有机硅耐高温树脂具有优异的耐热性能,当温度达到350℃时热失重仅为2.4%,800℃时仍有73%的硅树脂残留分率。