双(三氯硅基)乙烷的醇解研究

以双(三氯硅基)乙烷为原料,通过醇解反应制备了双(三乙氧基硅基)乙烷。研究了溶剂种类、进料方式、醇解温度、反应时间、原料配比、氮气流速对双(三乙氧基硅基)乙烷收率的影响。较佳工艺为:双(三氯硅基)乙烷与乙醇的量之比1∶6.5,正己烷作溶剂,原料于40~50℃滴入乙醇,同时以50 m L/min的流速通入氮气吹除HCl气体,此条件下产物的收率可达95%。     

双(三甲基硅基)二亚胺的合成研究

以双(三甲基硅基)氨基锂为起始原料,分别与氯化亚砜、三溴化磷反应,合成了双(三甲基硅基)硫二亚胺和双(三甲基)硅胺基-三甲基硅亚氨基磷,然后通过两者间的硫原子迁移反应,合成了标题化合物.通过梯度温度下的减压冷凝,实现了目标化合物的分离和纯化,并采用核磁共振、紫外-可见吸收光谱进行了结构表征,根据最大吸收波长计算得其跃迁能为2.53 ×10-19J.     

三羟甲基乙烷合成工艺研究

介绍了以甲醛、丙醛为原料,水为反应介质,碱催化进行交叉康尼扎罗反应制备三羟甲基乙烷的方法。通过减压浓缩、萃取、减压汽提然后经离子交换树脂除去杂质得到合格的产品。通过正交实验考察了原料配比、醇醛缩和和康尼扎罗反应的时间和温度、催化剂及其用量、萃取剂、低温重结晶等对产品收率的影响,确定了适宜的工艺条件,即物料配比n(甲醛)∶n(丙醛)=4.5∶1,醇醛缩和反应时间1h,醇醛缩和反应温度18℃,康尼扎罗反应时间3h,康尼扎罗反应温度35℃。     

三羟甲基乙烷合成工艺研究

以正丙醛、甲醛和液碱为主要原料,经羟醛缩合、Cannizzaro歧化反应制备三羟甲基乙烷,考察了缩合、歧化氧化反应条件。结果表明,最佳实验条件为:正丙醛∶甲醛∶液碱=1∶3.2∶1.05(物质的量比),缩合反应温度35℃左右,缩合反应时间6 h;岐化反应温度65℃,岐化反应时间2 h;反应转化率>90%。反应液采用溶剂法除盐、离子交换法除Na+、共沸除水、溶剂结晶、重结晶工艺处理,三羟甲基乙烷产品总收率>75%,产品纯度>95%。     

三羟甲基乙烷合成工艺研究

以多聚甲醛和正丙醛为原料,分别以氨水和氢氧化钠为催化剂,采用两步法合成了三羟甲基乙烷。考察了催化剂种类、催化剂用量、反应温度和反应时间等对三羟甲基乙烷产率的影响,优化了反应条件。在15g多聚甲醛、11mL质量分数98％的正丙醛溶液、40mL蒸馏水、5mL质量分数50％NaOH溶液的反应条件下,于70℃反应1．5h,三羟甲基乙烷产率最高可达95．2％。     

新型阻燃剂——双-三溴苯氧(基)乙烷

双-三溴苯氧(基)乙烷,国内迄今未见有研制报导。该阻燃剂浙江省化工研究所已于1983年4月研制成功,并于同年7月在300立升釜中提供出大样。同年12月在黄岩化工三厂投入试产。双-三溴苯氧(基)乙烷是一种白色结晶粉末,具有很好的热稳定性,主要用于ABS,聚酯、不饱和聚酯,高抗冲聚苯烯、聚碳酸酯、聚砜,乙丙橡胶、环氧树脂乙等热塑及热固性塑料阻燃。添加双-三溴苯氧(基)乙烷后,对高聚物的化学性能及物理机械性能不降低或很少降低。它还具有十溴联苯醚,四溴双酚A.     

N,N′-双(三甲基甲硅基)脲的合成

本文主要研究了以三甲基氯硅烷为原料制备N,N′双(三甲基甲硅基)脲,对催化剂种类、反应温度和原料摩尔比等工艺条件进行了探讨及优化。在本文的最佳条件下,N,N′双(三甲基甲硅基)脲的收率按三甲基氯硅烷计可达57%。     

由甲基丙烯醛制取三个(羟甲基)乙烷的研究

三个(羟甲基)乙烷是一种具有广泛工业用途的,白色无味结晶三元醇(简称TME)。跟从植物油脂中制取的天然三元醇(主要是丙三醇)相比,由于三个(羟甲基)乙烷具有新戊基结构,由其合成的醇酸树脂不仅具有很好的热稳定性,而且具有光泽好、硬度高、附着力强和耐候性好等特点,因此,可广泛用于轿车一类装饰性较高的产品中;三个(羟甲基)乙烷的聚酯,不仅可用于合成高级润滑剂、增塑剂、乳化剂,而且也可用于制造具有防腐蚀能力的聚氨酯类改性涂料和环氧树脂、炸药等,还可用于涤纶的改性;在陶瓷工业中,可用     

甲基(γ-氯丙基)二氯硅烷和甲基丙基二氯硅烷定性分析

通过色质联用定性地分析了甲基（γ－氯丙基）二氯硅烷［Ｃｌ（ＣＨ２）３Ｓｉ（ＣＨ３）Ｃｌ２］和甲基丙基二氯硅烷［ＣＨ３（ＣＨ２）２Ｓｉ（ＣＨ３）Ｃｌ２］的色谱质谱特征，测定了它们的色谱保留时间。     

双-三甲基硅脲(BSU)的合成

双┐三甲基硅脲（ＢＳＵ）的合成郭春（沈阳药科大学制药系，沈阳１１００１５）双－三甲基硅脲（ＢＳＵ），系一种新型保护基试剂，可用于各种有机结构中的—ＯＨ，—ＳＨ，—ＮＨ２的保护与活化。采用ＢＳＵ为保护基具有反应条件温和，操作简便，收率高，易脱去等优点。...     

六甲基二硅氧烷中三甲基硅醇含量的定量分析

利用气相色谱和1H NMR核磁共振分析了六甲基二硅氧烷(MM)中三甲基硅醇的含量。配备氢火焰离子化检测器(FID)的气相色谱进行准确定量。结果表明:采用FID气相色谱测定样品中三甲基硅醇的含量为53.15%;采用TCD气相色谱检测样品中三甲基硅醇的含量为55.27%;核磁共振检测出三甲基硅醇的质量分数为51.59%。     

甲基乙烯基二氯硅烷合成工艺的研究

对甲基乙烯基二氯硅烷的性质、合成工艺等进行了叙述,并对中试情况进行了描述,试验过程中考察了反应温度、乙炔和甲基二氯硅烷配比、二甲苯加入量对反应的影响。     

1,2-双(2-乙氧基硫醇)乙烷及二氯三甘醇的合成

本文综述了１,２－双（２－乙氧基硫醇）乙烷及二氯三甘醇的各种路线。并扼要叙述了１,２－双（２－乙氧基硫醇）乙烷的应用和概况。     

羟丙基双三甲基氯化铵加压制备工艺研究

以三甲胺、1,3-二氯丙醇为原料合成了双季铵盐β-羟基丙基-α,γ-双(三甲基氯化铵)。结合其反应原理,考察了反应温度、反应物配比、反应物浓度、反应压力对双季铵盐收率的影响;在最佳反应条件下,双季铵盐收率≥99%。运用红外光谱对提纯后的合成产物进行了结构表征,测定了固体产物的熔点。     

六乙氧基二硅乙烷偶联剂合成工艺研究

采用六氯二硅乙烷与乙醇的酯化反应制得六乙氧基二硅乙烷。考察了加料方式、酯化温度、乙醇用量和N2流量等对产物收率的影响。较佳工艺为:乙醇与六氯二硅乙烷的量之比为6.05∶1、加料采用乙醇滴加方式、程序升温控制、N2流量1.0 L/min、真空度0.02 MPa,此时产物的摩尔收率为89.2%;经红外光谱和质谱分析,证实产物为六乙氧基二硅乙烷。     

1,3-双(二甲基羟基硅基)-2,2,4,4-四甲基环二硅氮烷的合成

通过1,3-双（二甲基氯硅基）-2,2,4,4-四甲基环二硅氮烷的水解反应合成了1,3-双（二甲基羟基硅基）-2,2,4,4-四甲基环二硅氮烷。初步探讨了反应的条件。产物收率达到92％。并经红外光谱和X射线衍射表征产物结构。     

直接法合成甲基(氢)二氯硅烷新工艺研究

直接法合成甲基(氢)二氯硅烷具有原料易得、可以连续化生产的显著特点。传统的合成工艺路线有两条:(1)以 Si、CH_3Cl 和H_2为原料合成(2)以 Si、CH_3Cl 和 HCl 为原料合成。本文通过催化作用原理研究,提出了以 Si、CH_3Cl 为原料直接法合成 CH_3SiHCl_2的新工艺。采用 Cu-Cl—Ni—Zn 催化体系不但能使 CH_3Cl 适量分解产生 HCl,而且还能促进 HCl 与 Si、CH_3Cl 反应并有效地转化为目的产物 CH_3SiHCl_2,由小试和400mm 流化床中试所得的混合单体中,CH_3SiHCl_2含量>15%,(CH_3)_2SiCl_2>50%,为工业化生产有机硅含氢单体开辟了新的途径。     

9,9-双(羟甲基)芴的合成工艺研究

以芴为原料，经甲醛羟甲基化反应合成了新型给电子体1，3-双醚的前体，总收率达65％，并对生产工艺进行了优化研究。     

耐热改性剂1,2-双(马来酰亚胺基)乙烷合成工艺研究

研究了以顺丁烯二酸酐(MA)和1,2-乙二胺为主要原料,在复合催化剂和可回收溶剂作用下脱水闭环一步法合成1,2-双(马来酰亚胺基)乙烷(BMIE)的工艺。结果表明:异丙醇作为反应溶剂时初熔点194.2℃,收率84.24%,外观为白色晶体;固液比为1∶4的合成工艺,目标产物初熔点达到194.6℃,收率为87.56%;母液在全部反应溶剂中含量为60%时,目标产物质量比较稳定,收率保持在82%左右,可以使反应体系较好进行。     

生物基甘油制备二氯丙醇工艺研究

利用生物柴油生产过程中副产的大量甘油,采用甘油氯化法生产二氯丙醇。分别以乙酸、丙酸、乙酸酐、乙二酸、丁二酸、三氯乙酸为催化剂进行生物基甘油与氯化氢的氯化反应,结果表明:以丙酸为催化剂时,二氯丙醇的收率最高。选择丙酸为催化剂,考察了反应温度、反应时间、HCl气体流速和催化剂用量等因素对二氯丙醇收率的影响。试验结果表明:在反应温度120℃,反应时间8 h,HCl气体流速2 L/min,催化剂用量(w)6%的反应条件下,二氯丙醇收率可达86.3%。采用生物基甘油替代烃类原料生产二氯丙醇工艺可行、成本较低。