燃煤电厂烟尘成分分析及重金属Hg含量测定

为摸清我国燃煤电厂烟尘成分及重金属Hg含量,采用JCY-80E(S)型自动烟尘烟气测试仪采集了181个电厂的飞灰样品,并参照GB1574的相关规定测定其主要成分,采用RA-915F测汞仪测定其Hg含量。结果表明:飞灰成分中主要成分为SiO_2、Al_2O_3,其次为CaO、Fe_2O_3、Na_2O、MgO等。经分析,飞灰样品中SiO_2含量为13.61%～66.72%;Al_2O_3含量为9.76%～46.5%;CaO含量为1.18%～22.92%;Fe_2O_3含量为1.14%～20.66%;Na_2O含量为0.02%～3.35%;MgO含量为0.44%～3.87%。Hg含量为0.01～1.99ng/mg。文章可为燃煤电厂后续污染物的经济高效控制提供借鉴。     

宝钢电厂350MW机组综合改造后燃烧优化调整试验研究

试验以宝钢电厂1号机组为研究对象,研究了运行氧量、配风方式和磨煤机运行参数对锅炉安全特性、经济特性和环保特性的影响。通过燃烧优化调整,350MW负荷、燃用常用煤种时,锅炉热效率提高了0.64个百分点,降低标准供电煤耗近2.05g/k Wh。     

电感耦合等离子体质谱法测定甘肃文县阳山金矿床原生晕样品中金

甘肃文县阳山金矿床原生晕样品中的金含量在μg/g到ng/g之间变动,高值异常点多(0.5～15.4μg/g),测试过程金记忆效应问题突出.选择采用70 mL王水(1+1)对甘肃文县阳山金矿床原生晕样品进行消解,用聚氨酯泡沫塑料对金进行吸附富集,以3 g/L硫脲溶液进行脱附,以铼(5 ng/mL)为内标选择在线内标法进行...     

快速测定金矿样品中的砷锑铋汞

研究了在还原性介质中采用原子荧光光谱直接连续测定金矿样品中As、Sb、Bi、Hg的方法.实验用N2H4·H2O消除王水分解样品溶液中残留的NO-2,直接用混合还原掩蔽剂--硫脲、抗坏血酸在比色管中定容,As、Sb、Bi、Hg在同一介质中连续测定.该方法简捷、快速,具有较高的精密度和准确度,待测溶液常温下可稳定72h以上;元素的检出限分别为:As 2.8ng/ml、Sb 0.19ng/ml、Bi 0.21ng/ml、Hg 0.05ng/ml.     

电感耦合等离子体质谱法测定区域地球化学样品中的金铂钯

地球化学样品中的金、铂、钯含量极低,测定前必须进行有效分离。实验采用氯化钠、浓盐酸和饱和高锰酸钾分解混合液冷浸取分解试样,聚氨酯泡沫塑料富集、灰化,残渣王水溶解,电感耦合等离子体质谱法测定区域地球化学样品中的超痕量金、铂、钯。该方法的检出限分别为Au 0.039 ng/g、Pt 0.040 ng/g、Pd 0.058 ng/g,加入标准物质回收率为95.6%~102.5%,测定结果的相对标准偏差为0.33%~8.20%。该方法操作简单,分析速度快,准确度和精密度良好,适合大批量样品的分析测定。     

铁箱试验在煤种质量评判中的应用

通过对不同煤种30 kg级铁箱试验,全面考察了煤种质量和试验焦炭的热态性能的对应关系。试验表明:随着煤种的挥发分含量的增加,铁箱试验所得焦炭质量最好的是焦煤,其次是1/3焦煤,然后是肥煤,最差的气煤和瘦煤,有的气煤和瘦煤形成的胶质体很少甚至不能形成胶质体,也就不能单独炼焦。利用铁箱试验的焦炭热态性能的比较,能快速准确地评判煤种质量,为不同种类的煤进厂把关以及配煤炼焦提供重要依据。     

从碘产品中除杂制备精碘的工艺探讨

探讨了从磷资源回收的碘产品中除氟去杂的工艺机理,设计正交实验得出了富碘溶液脱氟除砷的最优工艺条件及有效方法:在pH为7左右、铝盐量为50 g/L、钙盐量为5 g/L条件下,脱氟率能达到99%,精碘含I2≥99.5%,Pb、Hg、As杂质元素含量均低于1 mg/kg。     

钨精矿中痕量汞的电化学冷蒸气发生-原子荧光光谱测定法钨精矿中痕量汞的电化学冷蒸气发生-原子荧光光谱测定法

在断续流动条件下,采用自制的电化学流通池作为汞蒸气发生器,建立了电化学冷蒸气发生法-原子荧光光谱联用技术对汞的分析方法.在优化的实验条件下.汞的荧光强度在0～5.0μg/L范围内与浓度呈良好的线性关系,汞的检出限为1.3ng/L.对1μg/L Hg测定的相对标准偏差为1.5%(n=11).方法应用于钨精矿中汞的测定,样品加标回收率在97%～103%之间.方法准确可靠,灵敏度高.     

钨精矿中痕量汞的电化学冷蒸气发生-原子荧光光谱测定法

在断续流动条件下,采用自制的电化学流通池作为汞蒸气发生器,建立了电化学冷蒸气发生法-原子荧光光谱联用技术对汞的分析方法。在优化的实验条件下,汞的荧光强度在0～5.0μg/L范围内与浓度呈良好的线性关系,汞的检出限为1.3 ng/L。对1μg/L Hg测定的相对标准偏差为1.5%(n=11)。方法应用于钨精矿中汞的测定,样品加标回收率在97%～103%之间。方法准确可靠,灵敏度高。     

石墨炉原子吸收光谱法测定钮扣电池中痕量金

样品经王水溶解,聚氨酯泡沫塑料分离富集后,用20 g/L硫脲溶液解析,20 g/L抗坏血酸溶液作基体改进剂,采用石墨炉原子吸收光谱测定钮扣电池中痕量金。优化了石墨炉的测定条件,采用700 ℃和1 700 ℃作为灰化和原子化温度,缩短了测定时间,延长了石墨管的使用寿命。测定结果显示钮扣电池中金含量低于10 ng/g,RSD低于10 %,回收率在88 %～112 %之间,方法检出限为0.15 ng/g,该法适合电子元器件中痕量金的测定。     

动能歧视碰撞池-电感耦合等离子体质谱法测定光卤石中溴

采用热水浸取的方法溶解光卤石样品中溴元素,以动能歧视碰撞池(KED)为测量模式消除了多原子分子离子的干扰,以50.0ng/mL ¹⁸⁷Re为内标进行校正,建立了电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定光卤石中溴含量的方法。对热水浸取的时间和氦气流量进行了优化,确定浸取时间为10min,氦气流量为4.7mL/min。对基体效应进行了考察,结果表明,通过控制测定溶液的基体质量浓度不大于0.50mg/mL,可有效克服基体效应。在优化的实验条件下测定溴标准溶液系列,结果表明,溴质量浓度在0.100~400ng/mL范围内与其质谱强度呈线性关系,相关系数为0.9996。方法检出限为0.424μg/g,方法测定下限为1.41μg/g。采用实验方法分别对5个不同溴含量水平的光卤石样品中溴进行测定,结果的相对标准偏差(RSD,n=9)在1.7%~4.7%之间;并进行加标回收试验和方法对比试验,加标回收率在98%~108%之间,测定值和品红分光光度法基本一致。     

锍试金富集-电感耦合等离子体质谱法测定地质样品中铂钯铑铱

建立了锍试金富集电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定地质样品中铂、钯、铑、铱的新方法。样品用硫化镍富集,酸处理除去碱金属硫化物,过滤,残渣用盐酸和过氧化氢溶解,ICP-MS法测定。研究了富集时各种因素的影响。方法检出限:Pt为0.11ng/g,Pd为0.038ng/g,Rh为0.016ng/g,Ir为0.040ng/g;相对标准偏差(n=12):Pt为4.09%,Pd为4.75%,Rh为4.53%,Ir为4.78%。测定了国家一级地球化学标准物质中痕量Pt,Pd,Rh,Ir,结果与认定值相吻合。     

电厂开发利用新煤种的实践

介绍电厂为适应市场经济发展和降低生产成本,通过科研及生产实践开发利用新煤种的情况。经过生产实践得到适合电厂锅炉使用的煤质指标范围,并提出充分利用华东地区煤质资源的建议。     

电感耦合等离子体质谱法测定华阳川碳酸盐型矿产中的铼

华阳川铀铌铅多金属矿石中矿床的赋矿主岩为火成碳酸岩,采用氧化镁半熔、开水浸取法处理样品,用树脂交换处理溶液减少溶液中盐类含量,选用合适的曲线范围,通过加标回收,采用电感耦合等离子体质谱法对该矿区样品中痕量铼元素进行测定。在称样量为0.5000g,定容体积为25mL,校准曲线相关系数大于0.999的情况下,方法检出限0.3 ng/g,测定下限为1 ng/g。采用实验方法对实际样品中的铼和加标回收率进行测定,回收率达到94.1%～106%。     

微分电位溶出法测定钢铁中微量钴

本文对钴(Ⅱ)在悬汞电极上的微分电位溶出法测定进行了研究.在NH_3/NH_4Cl介质中钴(Ⅱ)与丁二肟(DMG,以A表示)生成配合物Co(Ⅱ)A_2,在-1.20V(vs.SCE,下同)能在汞电极上吸附,同时迅速地还原为Co(o)(Hg).然后用溶解氧将Co(o)氧化为Co(Ⅱ).根据氧化过程的微分电位溶出曲线测定钢铁样品中微量钴,测定线性范围为0.5ng～0.2μg/ml,检测下限达0.1ng/ml.同时研究了电极过程.     

热解-金汞齐捕集-原子吸收光谱法测定土壤和沉积物中汞的影响因素及适用性讨论

对热解-金汞齐捕集-原子吸收光谱法测定土壤和沉积物中汞的影响因素进行了讨论,并选取12个含量范围为14～1 700 ng/g的土壤和沉积物标准物质验证了实验方法的适用性;同时对进样量、镍舟的维护、记忆效应的消除等给出了参考建议。正交试验表明:分解温度是主要影响因素,调试仪器应优先设定分解温度;最佳仪器条件为干燥温度250 ℃、干燥时间20 s、分解温度800 ℃和分解时间180 s。验证试验表明:当土壤或沉积物中汞含量大于30 ng/g时,实验方法测定结果的相对误差和相对标准偏差(RSD, n=6)均不大于21.4%和4.3%,满足HJ/T 166-2004《土壤环境监测技术规范》的要求。采用实验方法对冶炼企业周边农田土壤、某水库沉积底泥、某污水场处理污泥中的汞进行测定,测得结果在85.7～9.06×10³ ng/g之间,RSD(n=6)不大于4.4%。     

电感耦合等离子体发射光谱法测定二氧化硒中砷铬铁汞铅

在硝酸介质中,采用电感耦合等离子发射光谱法直接测定二氧化硒中As、Cd、Fe、Hg、Pb杂质元素。结果表明,在0.7 mol/L硝酸介质中,含硒7 mg/mL时,As、Cd、Fe、Hg、Pb的检出限分别为0.060μg/mL、0.0036μg/mL、0.056μg/mL、0.021μg/mL、0.068μg/mL,标准回收率95.24%~105.64%,相对标准偏差0.0096%~0.081%。     

偶氮胭脂红G共振散射法测定痕量银

在Walpole缓冲溶液中,Ag(I)分别与靛蓝胭脂红、胭脂红和偶氮胭脂红G反应形成较稳定的配合物微粒,使得溶液的共振散射(RS)信号显著增强,其最大的散射峰分别位于276nm、283nm和282nm处。在最佳实验条件下,靛蓝胭脂红、胭脂红、偶氮胭脂红G体系的Ag(I)质量浓度分别在0.011～1.08μg/mL、0.054～1.62μg/mL、0.054～1.62μg/mL范围内与共振散射强度ΔI呈较好的线性关系,检出限(DL)分别为10.0ng/L、14.0ng/L、9.51ng/L。由于偶氮胭脂红G-Ag(I)体系较灵敏且校准曲线的线性较好,选择了偶氮胭脂红G用于废胶片中痕量银的测定。3个银含量不同样品中银测定结果的相对标准偏差(RSD)分别为3.8%、2.6%和1.3%,回收率分别为102.4%、98.8%和102.8%。     

ICP-MS法快速测定多晶硅表面八种金属杂质含量

使用硝酸、氢氟酸、过氧化氢和水的混合溶液浸取多晶硅表面金属杂质,无需赶尽氢氟酸,采用配备耐氢氟酸惰性进样系统的ICP-MS直接测定多晶硅产品中钠、铝、钾、铁、铬、镍、铜和锌8种表面金属杂质含量,结果表明该方法具有简便、快速、准确等特点,加标回收率为84.0%~110.6%,相对标准偏差(RSD)为3.79%~11.96%,检出限为0.003 ng/g~0.018 ng/g。     

440t/h循环流化床锅炉减温水超量分析及改造

针对连州电厂440 t/h无烟煤循环流化床锅炉减温水投用过量的现状,通过对燃烧的煤种、受热面的大小等方面进行校核计算分析,认为燃用低挥发分煤种和受热面面积设计不合理是造成减温水过量使用的主要原因.提出将二级过热器两屏改为双面膜式水冷屏的方案,并对方案进行了校核计算和实际改造,以达到减小减温水用量目的,保证锅炉安全经济运...