提高六硝基茋得率的研究

讨论了影响六硝基联苄氧化成六硝基芪反应得率和产品质量的因素。     

HNS的临界厚度测试研究

为了验证六硝基茋(HNS)的爆轰波传播性能,采用楔形装药方法对三种HNS装药的临界厚度进行了实验研究,其装药密度分别为1.00,1.570 g·cm-3,粒径分别为20 μm,9 μm,89 nm.结果表明: HNS粒度对爆轰波传播特性影响显著,粒度减小,临界截面厚度变小,即爆轰波传播性能增强;装药密度的增加利于爆轰波传递,在装药密度为1.570 g·cm-3时,HNS-Ⅳ的临界厚度只有0.46 mm.     

机械球磨法制备纳米HNS及其热分解性能

为细化六硝基茋(HNS),采用高能球磨法制备出了平均粒径为94.8 nm的纳米HNS炸药。用扫描电镜(SEM)、X射线衍射(XRD)、红外(IR)、X光电子能谱(XPS)、DSC-IR和5 s爆发点,进行了HNS样品的表征和分析。结果表明,球磨后炸药的微观形貌呈类球形,粒度呈正态分布。机械球磨作用并未改变HNS原有的晶型、分子结构、及表面元素,说明该制备纳米HNS方法十分可靠。纳米HNS热分解的表观活化能较原料HNS高12.4 kJ·mol~(-1),说明纳米HNS分子的活化需要更高的能量。纳米HNS被加热后分解成了大量的CO_2和少量H_2O,而N元素以非极性的N_2分子存在。纳米HNS的5s爆发点(T_(5s))较原料高12.2℃,说明纳米HNS具有更低的热感度。     

高纯高比表面积HNS的研究

完成了HNS的提纯和超细的研制,使HNS的纯度达到以99%以上,平均粒径小于1μm,并确定了高纯度比表面积HNS（HNS-F）百克量级的制备工艺,HNS-F的技术指标达到美国同类产品的要求,并按标准通过了8项完全性鉴定试验,药剂在冲击片雷管中的最低发火能量为0.30J。     

HNS与NQ的表面能研究

采用毛细渗透法和Washburn方程测定了六硝基芪(HNS)、硝基胍(NQ)和吸收药片在10%乙二醇、乙醇、30%乙二醇、水中的接触角,并通过Young方程及表面化学理论计算了它们的表面能及其分量.结果表明,其值与理论计算值相符合,NQ有较高的表面能为58.31 mJ·m<'-2>,其中极性分量占主要成分为54.73 ...     

聚茋-X传爆药工艺研究

介绍了一种以HNS为主体炸药的新型耐热传爆药聚－X及其制造工艺，讨论了粘结机理及温度、搅拌速度等工艺条件。     

超细HNS颗粒状态研究

研究了温度及高聚物对超细六硝基茋(HNS-Ⅳ)颗粒状态的影响。结果表明:经22~25℃干燥48 h的超细HNS颗粒分散性较好,而100℃干燥2 h即引起HNS-Ⅳ颗粒团聚;HNS-Ⅳ在真空25℃脱气8 h,所测孔体积与比表面积(BET)高于真空65℃脱气2 h的测试数据;HNS-Ⅳ比表面积并非完全取决于平均粒径,而在一定程度上随其孔体积呈线性变化;纯HNS-Ⅳ平均粒径0.789μm,孔体积0.032 cm3.g-1,比表面积15.13 m2.g-1,添加3%P聚合物后,其平均粒径0.594μm,孔体积0.026 cm3.g-1,比表面积11.41 m2.g-1,加入4%P聚合物,其平均粒径0.890μm,孔体积0.052 cm3.g-1,比表面积23.38 m2.g-1。     

对短脉冲敏感的起爆炸药研究

用珠磨法制备的PETN微粉和HNS微粉、重结晶法制备的HNS微粉作起爆炸药，使现有冲击片雷管最低发火能量小于1J。研究发现，炸药微粉的短脉冲起爆感度与其比表面积的关系远比与其拉径的关系密切。     

超细HNS的制备和性能研究

采用重结晶法提纯HNS-Ⅱ,并通过振动空穴效应细化得到高纯、超细的HNS-F,将二者相关性能进行对比研究.结果表明: HNS-F的粒度分布为0.1～20 μm,比表面积增大为9.10 m2·g-1;熔化温度、分解热焓升高;分解峰温降低,活化能降低为201.6 kJ·mol-1;冲击片50%起爆能量降低为0.557 J.     

原位XRD方法研究HNS/Dioxane溶剂化物去溶剂化过程中的微观结构与性能

炸药与溶剂形成的溶剂化物晶体结构极不稳定,在特定条件下易失去溶剂分子重新形成炸药晶体。为考察六硝基茋(HNS)与1,4-二氧六环(Dioxane)的溶剂化物在快速去溶剂化过程中的结构和性能变化,采用X-射线粉末衍射仪(XRD)原位热解的去溶剂化方式使其分解,并对其微观结构变化与宏观性能进行初步研究。结果表明:采用原位XRD的方式可实现HNS/Dioxane溶剂化物的去溶剂化分解,得到具有超细多孔的HNS团簇结构。与原料HNS相比,去溶剂化HNS的比表面积显著增大,由1.6 m~2·g~(-1)增为3.7 m~2·g~(-1),特性落高H_(50)由109.3 cm降为29.9 cm,静电火花感度的起爆所需能量E_(50)值由原料HNS的0.896 J降为0.413J,摩擦感度由原料HNS的36%降为12%,表明溶剂化物快速去溶剂的方式不仅可以得到具有微纳米多孔的HNS,还可以有效地提高其对不同刺激的响应程度。     

绿色氧化法制备HNS的催化体系

以六硝基联卞(HNBB)为原料,4-羟基-2,2,6,6-四甲基哌啶-N-氧自由基(4-OH-TEMPO)和氯化亚铁(FeCl2)为催化剂,在二甲亚砜(DMSO)中通过氧气氧化HNBB脱氢制备了六硝基茋(HNS),收率为81%。确定了最佳反应条件:溶剂为DMSO,催化剂组合及其比例为n(4-OH-TEMPO)∶n(FeCl2)=4∶6时,在55℃下以25 m L·h-1的速率通入氧气反应8 h。推测了可能的反应机理:亚铁离子结合氧气直接氧化底物HNBB脱氢得到HNS,4-OH-TEMPO在这个过程中起到一个促进FeCl2循环加速氧化脱氢的助催化作用。     

六硝基茋的太赫兹光谱研究

利用量子化学模拟计算六硝基芪的太赫兹频率吸收范围和特征吸收峰,分别位于1．9THz和3．3THz处。而用太赫兹时域光谱技术和傅里叶红外光谱变换仪实际测量的六硝基芪在0．2—4．0THz频谱范围内的吸收光谱峰值位置在1．7THz和3．1THz处。理论结果与实验结果的对比,表明六硝基芪在此波段有明显的特征吸收峰,并且理论与实验有很好的一致性。     

六硝基茋纯化工艺研究

采用重结晶法纯化HNS-Ⅱ,用正交试验方法对实验工艺条件进行优化,研究了恒温回流反应温度、反应时间、溶液配比和洗涤溶剂等因素对产物纯度的影响.结果表明:恒温回流反应温度是最主要的影响因素,反应时间对产物纯度有一定影响,溶液配比和所选洗涤溶剂对纯度影响较小,提纯重结晶次数由原料纯度决定.优化提纯的工艺条件为:反应温度(160±2)℃,反应时间1.5h,溶液配比1∶7(g/mL),洗涤溶剂为100%甲醇,优化后产物纯度可达99.7%以上.     

超细HNS的高效过滤技术研究

为提高超细HNS的过滤效率,以一种高分子滤板为过滤介质,自行研制了一套与之匹配的压滤装置,对喷射细化HNS悬浮液进行了过滤研究。采用激光粒度仪和冷场发射扫描电镜(SEM)对悬浮液中的HNS颗粒的粒度和形貌进行了表征,并对悬浮液的固含量进行了测定。此外,从过滤速率、过滤效果、滤饼固含量3个方面和传统真空负压过滤工艺进行了对比。结果表明:该压滤工艺的过滤速率、过滤效果和滤饼固含量均高于传统真空过滤工艺;过滤等量的HNS悬浮液,传统真空负压过滤工艺所用的时间约为该压滤工艺的2～3倍。     

重结晶法级配六硝基茋(HNS)的实验研究

采用溶剂-非溶剂法重结晶级配六硝基茋(HNS),研究在同一系统中同时实现六硝基茋重结晶细化为不同粒径颗粒的粒度级配体系.以二甲基甲酰胺(DMF)为溶剂,水为非溶剂,通过改变溶液温度﹑溶液浓度﹑搅拌速度和滴加速度4个影响因素,研究其与系统中HNS的粒度大小和分布的关系,最终确定了两种粒度(1～2μm,10～15μm)级配的最佳工艺条件,以及对级配产生主要影响的因素为溶液浓度和溶液温度,并从理论上进行了分析.     

复合絮凝剂处理六硝基茋生产废水的实验研究

通过实验研究了微生物絮凝剂SY-6和无机絮凝剂FeCl 3复合体系协同互补作用下对六硝基茋生产废水的处理效果,并对投加量、投加顺序、pH、温度进行优化。结果表明：复合絮凝剂的处理效果优于单一絮凝剂,处理后水样COD去除率达70.77%,絮凝率达72.7%,色度去除率达84%。