LC/MS/MS法分析食品中的三聚氰胺

奶粉类食品前处理1.所需试剂及耗材1%三氯乙酸溶液,0.1mol/L盐酸溶液,5%氨水-甲醇溶液,以及OasisMCX固相萃取柱(60mg/3mL,或相当者),使用前分别用3mL甲醇、3mL0.1mol/L盐酸溶液对固相萃取柱进行预处理,并保持柱体的湿润。     

HPLC-DAD和LC/MS/MS测定豆奶中三聚氰胺

目的:建立二极管阵列高效液相色谱仪和三重四级杆液质联用仪对豆奶中三聚氰胺的测定方法。方法:采用三氯乙酸和乙腈为提取剂、蛋白质为沉淀剂,提取液过净化柱纯化。结果:三重四级杆液质联用法对三聚氰胺的检出限为0.001 5 mg/kg,标准曲线在0.01~0.5μg/mL范围内,R~2为0.999 8,线性良好,再回收率为85%~89%,适用于检测低浓度的样品;二极管阵列高效液相色谱法检出限为0.024 mg/kg,标准曲线在0.5~100μg/mL范围内,R~2为0.999 9,线性良好,回收率为83%~91%,可以快速地对高浓度样品进行筛查。结论:以上两种检测方法结合使用,可检测0.01~100 mg/kg的三聚氰胺含量,极大地拓宽了检测范围。     

基于UPLC/Q-TOF MS/MS的花生油成分分析

采用超高效液相色谱-串联四级杆飞行时间质谱(UPLC/Q-TOF MS/MS)联用仪对花生油甲醇提取液分离检测,分析花生油成分,并通过二级质谱图和标准品确定物质。结果表明:正离子模式下检出86种化合物,鉴定30种物质,其中芥酸、棕榈酰胺、硬酯酰胺、油酸酰胺、11Z-二十二碳二烯酸为已知的花生油成分,亚油酰乙醇胺、亚油酰胺、鞘氨醇、N-油酰乙醇胺、十八碳四烯酸、顺-4-癸二酸等26种物质均为首次被检出;在负离子模式下,共检出27种化合物,鉴定15种物质,其中包括花生油中常见的7种脂肪酸,首次检出(Z)-13-氧-9-十八烯酸、蓖麻油酸、烯油酸、13-羟基十八酸和2(R)-羟基海藻酸5种脂肪酸和其他3种物质。     

基于UPLC/Q-TOF MS/MS的芝麻油成分分析

为发现芝麻油中新成分,通过UPLC/Q-TOF MS/MS对4种芝麻油甲醇提取液进行检测分析。结果表明：4种芝麻油中共发现143种共同物质,其中正离子模式71种,负离子模式72种。共同物质中鉴定出77种物质,其余66种为未鉴定成分;77种鉴定成分中包括脂肪酸及衍生物(8种)、芝麻素、芝麻林素、硬脂酰胺等12种已知成分,其余65种为新发现成分;新发现成分包括油酸酰胺、棕榈酰胺、亚油酰胺、芥酸酰胺、8-甲基-N-香草基壬酰胺、辣椒酰胺、N-硬脂酰丙氨酸等17种脂肪酸酰胺,十六碳烯酸、十八碳烯酸等22种脂肪酸及衍生物,5-脱氧基维醇、天孢菌素等5种类黄酮,马泰树脂醇、银杏酸等21种其他成分。芝麻油中含有大量新成分和未知成分,富含的脂肪酸、脂肪酸酰胺、类黄酮、木脂素等物质可解释其独特生理功能。     

Finding of pesticides in fashionable fruit juices by LC–MS/MS and GC–MS/MS

Products labelled as containing extracts from two mushrooms (cordyceps plus reishi) and the juices from açaí, goji, mangosteen, noni, pomegranate, and sea buckthorn have been analysed for 174 different pesticides, using the validated QuEChERS method for sample preparation and electrospray LC–MS/MS in the positive ion mode for analysis. Pesticides were found in 10 of the 21 samples analysed. Most pesticides found were below the tolerance levels (1–6 μg/g, depending on the pesticide), but some were not. This included boscalid, dimethomorph, iprovalicarb, pyridaben, pyrimethanil, and imazalil, for which there is no tolerance reported or zero tolerance in any fruit. However, genuine açaí that was harvested in the state of Pará and lyophilised in Rio de Janeiro had no detectable pesticides, when analysed by both LC–MS/MS and GC–MS/MS, which can detect 213 more pesticides and industrial chemicals. Likewise no pesticides were found in one sample each of cordyceps plus reishi, sea buckthorn and noni.     

DLLME-LC/MS/MS法快速检测食用油中黄曲霉毒素

试验建立了分散液相微萃取技术和高效液相色谱-串联质谱联用快速分析食用油中5种黄曲霉毒素的新方法。食用油样品先用正己烷溶解分散,再用一定比例的乙腈和水萃取,振荡漩涡离心后LC-MS/MS测定。试验对影响萃取效果的因素进行了优化,在优化试验条件下,方法的线性范围为0.06~10μg/kg,检出限为0.02~0.03μg/kg,相关系数为0.993 3~0.999 0,样品加标回收率为70.2%~86.8%,相对标准偏差为2.4%~7.3%。该方法已成功应用于食用油中黄曲霉毒素的分析测定。     

三聚氰胺检测五LC/MS/MS法分析食品中的三聚氰胺

奶粉类食品前处理 1.所需试剂及耗材 1%三氯乙酸溶液,0.1mol/L盐酸溶液,5%氨水-甲醇溶液,以及Oasis MCX固相萃取柱(60mg/3mL,或相当者),使用前分别用3mL甲醇、3mL0.1mol/L盐酸溶液对固相萃取柱进行预处理,并保持柱体的湿润.     

塑料包装材料中邻苯二甲酸酯的LC/MS/MS测定方法研究

建立了LC/MS/MS测定塑料包装材料中邻苯二甲酸酯含量的分析方法.将塑料包装材料粉碎后索氏提取,经LC/MS/MS分析在50μg/L～400μg/L范围内呈现良好的线性关系(R2＞0.9985),方法检测限小于35μg,/kg;在50μg/kg、200μ g/kg、400μg/kg三个样品加标水平,PAEs的回收率在91.42％～99.90％之间;方法精密度实验的相对准偏差在5％之内.结果表明该方法准确可靠,精密度较高.     

ASE-GPC-LC/MS/MS联用检测贝类样品中扑草净的残留

建立了ASE(快速溶剂提取)、GPC(凝胶渗透色谱仪)、(液相色谱-质谱联用)LC/MS/MS法检测贝类样品中扑草净残留量的分析方法。本实验采用乙腈经ASE上机提取,凝胶渗透色谱仪净化,最后通过液相色谱-串联质谱进行定量检测。实验结果表明:扑草净在线性范围为0.25~40μg/kg时,线性关系良好(R2=0.9999),回收率为90.0%~105.4%,相对标准偏差2.9%~5.3%。     

蔬菜中噻虫嗪农药残留LC/MS/MS测定

利用液相色谱-串联质谱法(LC/MS/MS)建立了蔬菜中噻虫嗪农药测定的方法。方法试样中噻虫嗪农药残留在超声波振荡条件下用乙腈提取,经石墨化炭黑(Carb)和N-丙基乙二胺(PSA)粉末净化,经液相色谱质谱联用仪检。噻虫嗪农药残留的色谱图分离效果良好,在0.5~50.0 ng/m L质量浓度內呈现良好线性关系,R=0.999 9,方法的检出限为0.3μg/kg,回收率为89.9%~102.4%,相对标准偏差为1.8%~3.75%。该方法简单、快速、灵敏、净化效果好、回收率高,适合蔬菜中噻虫嗪农药残留的检测和安全监控。     

UPLC/MS/MS法测定饮料中甜蜜素、糖精钠和安赛蜜

建立了超高效液相色谱-串联质谱法(ultra high-performance liquid chromatography-tandem massspectrometry,UHPLC-MS/MS)测定饮料中甜蜜素、糖精钠和安赛蜜的检测方法。饮料加水稀释涡旋,用N-丙基乙二胺(PSA)净化样品,经0.22μm微孔滤膜过滤后测定甜蜜素;用乙酸锌-亚铁氰化钾净化样品,经0.22μm微孔滤膜过滤后测定糖精钠和安赛蜜。甜蜜素和安赛蜜在5～200μg/L、糖精在20～200μg/L范围内线性关系良好,方法检出限(S/N=3)为0.2～10μg/kg,方法定量限(S/N=10)为0.6～30μg/kg,3种化合物在奶茶中加标回收率为78.9%～95.7%,果茶中加标回收率为80%～102%。方法操作简单,检出限低,重现性好,回收率良好,干扰小。     

LC/MS/MS法测定白酒中氨基甲酸酯类农残研究

首次建立同时对蒸馏白酒中8种氨基甲酸酯类农药(抗蚜威、恶虫威、克百威、仲丁威、甲萘威、扑灭威、多菌灵、灭多威)残留的液相色谱串联质谱法(liquid chromatography-tandem mass spectrometry, LC/MS/MS)定性鉴别和定量测试方法,此8种农药残留的方法检出限为0.5 μg/kg^10 μg/kg。上述8种农药残留在蒸馏白酒中加标回收率为87.6 %~100.0 %,精密度为0.89 %~5.6 %,均能够满足测试要求。     

用HPLC/MS/MS仪定量分析烟丝和烟气中的TSNA

烟草特有亚硝胺 (TSNA)是所有烟草特有的成分。传统上采用带有热能分析器的气相色谱仪 (GC -TEA)测定烟丝和烟气中的TSNA ,该法的缺点是纯化步骤多 ,分析时间长。我们开发了一种替代传统GC -TEA的方法———HPLC/MS/MS法。本法仅涉及用含水溶剂对 2 5 0mg烟粉或收集主流烟气的剑桥滤片进行简单的萃取 ,勿需样品纯化步骤 ,且分析时间不到 10min。也即 ,在烟粉或收集烟气的剑桥滤片中加入氘化的内标物 ,振摇萃取 1h ,然后用带有正离子电子喷雾装置的HPLC/MS/MS仪进行分析。本法性能稳定 ,分析的样品数量大 ,数据可靠 (采用内标物 ) ,萃取效率高 ,加入烟样、滤片或烟气冷凝物中标样的相对回收率均为 95 %～ 10 5 %。检测限比传统分析方法低得多 ,每种TSNA的检测限均<0 .0 5ng/ml。此外 ,由于无样品纯化步骤且分析时间短 ,因此本法可在 2 4h内分析 10 0多个烟草或烟气样品     

水果中噻虫嗪农药残留LC/MS/MS测定

目的建立一种简单、快速、灵敏的水果中噻虫嗪农药残留的液相色谱-串联质谱(liquid chromatography-mass spectrometry/mass spectrometry,LC-MS/MS)分析方法。方法称取水果样品5 g,加入乙腈20 m L在超声波振荡条件下提取,提取液使用20 mg石墨化炭黑(Carb)和60 mg N-丙基乙二胺(PSA)粉末进行分散固相萃取净化,经液相色谱质谱联用仪检测,外标法定量。结果噻虫嗪农药残留的色谱图分离效果良好,方法的检出限为0.3μg/kg,线性相关系数为0.9999,噻虫嗪在苹果、梨、桃中的添加水平为0.01、0.05、0.10 mg/kg,回收试验表明该方法平均回收率为88.9%~100.3%(n=6),相对标准偏差为1.98%~4.53%。结论该方法简单、快速、灵敏、净化效果好、回收率高,适合水果中噻虫嗪农药残留的检测和安全监控。     

QuEChERS EMR-Lipid-LC/MS/MS测定8种β-受体激动剂

建立以QuEChERSEMR-Lipid为前处理测定动物源性食品中8种β-受体激动剂的LC-MS/MS方法。样品经粉碎混匀后加入pH为5.2乙酸-乙酸铵溶液,以β-盐酸葡萄糖醛酸苷酶/芳基硫酸酯酶酶解,酶解液经QuEChERSEMR-Lipid净化后,取乙腈层与0.1%的甲酸水溶液混合上LC-MS/MS进行分析。8种β-受体激动剂在测定浓度范围内线性关系良好,各组分相关系数R~20.998,加标回收率范围79.1%~94.8%,方法精密度范围5.4%~9.4%,测定各组分β-受体激动剂检出限范围0.2μg/kg~0.4μg/kg,定量限范围0.5μg/kg~1.0μg/kg。     

微波萃取-GC/MS/MS测定抗菌织物的三氯生含量

以二氯甲烷为萃取溶剂,采用微波辅助萃取技术萃取抗菌织物中的抗菌剂三氯生;萃取液经衍生化处理后进行气相色谱/串联质谱(GC/MS/MS)分析,从而建立了一种测定抗菌织物中三氯生的气相色谱/串联质谱方法.该方法灵敏度高,检出限为0.3 ng/mL( S/N= 10),平均回收率为99.1％～101.2％,精密度为3.0％ ～7.1％.     

茶叶中γ-氨基丁酸UPLC/MS/MS分析方法的建立及应用

目的建立超高效液相色谱串联质谱技术(UPLC/MS/MS)测定茶叶中γ-氨基丁酸含量的方法。方法采用超声法提取茶叶中的γ-氨基丁酸,色谱柱为ACQUITY UPLC BEH HILIC(2.1 mm×100 mm,1.7μm),流动相A为0.1%甲酸溶液,流动相B为乙腈,梯度洗脱,柱温35℃,流速0.3 m L/min,采用电喷雾正离子模式,选择的离子对为103.88→86.67。结果γ-氨基丁酸在5~500 ng/mL范围内线性关系良好(r=0.999),方法的平均加标回收率为92.7%。结论该方法快速、简便、灵敏、重现性好,适用于茶叶中γ-氨基丁酸含量测定。     

QuEChERS—UPLC/MS/MS快速测定茶叶中的草甘膦和氨甲基磷酸

采用QuEChERS—超高效液相色谱—串联质谱技术同时测定茶叶中的草甘膦和氨甲基磷酸农药残留。茶叶样品用纯水提取,经分散固相萃取净化,以乙腈和0.1%氨水溶液为流动相进行梯度洗脱,采用CORTECSTM UPLC~C_(18+)色谱柱分离,电喷雾—负离子多反应模式监测,内标法定量。草甘膦和氨甲基磷酸农药在5~500μg/L内线性关系良好,相关系数均大于0.999,该方法的检出限为10μg/kg,定量限为30μg/kg。分别添加30,100,500μg/kg 3个浓度水平的草甘膦和氨甲基磷酸农药,草甘膦的回收率为90.5%~93.5%,相对标准偏差为4.1%~7.2%;氨甲基磷酸的回收率为99.2%~102.4%,相对标准偏差为3.4%~8.3%。该方法前处理简便、分析速度快、方法稳定,适用于茶叶中草甘膦和氨甲基磷酸农药残留的同时测定。     

SPE-LC/MS/MS法同时测定烟叶中5种新烟碱类杀虫剂残留

通过比较硅胶柱、石墨化碳柱、C18柱和聚合物柱对分析物的保留能力,建立了20％甲醇水溶液超声萃取、Pesticarb石墨化碳柱固相萃取、LC-MS/MS同时测定烟叶中5种新烟碱类杀虫剂“烯啶虫胺”、“噻虫嗪”、“吡虫啉”、“啶虫咪”和“噻虫啉”残留的方法.结果表明,方法的检测限为0.005～0.009 μg/mL,平均回收率为80％～92％,RSD为2.50％ ～ 4.08％.该方法适用于烟叶中这5种新烟碱类杀虫剂残留的快速检测.     

调味品中3-氯-1,2-丙二醇的GC/MS/MS法检测

建立了调味品中3-氯-1,2-丙二醇(3-MCPD)气相色谱串联质谱检测方法,优化了MRM模式的碰撞电压与离子对,选择453m/z作为母离子,169m/z作为定量子离子.方法的的检出限0.004mg/kg,回收率为91.5％～102％,变异系数2.31％～0.62％,在0.01mg/kg～1mg/kg的范围内有良好线性关系.