动物源性食品邻苯二甲酸酯类物质含量分析

目的:了解我国部分地区市售动物源性食品中邻苯二甲酸酯物质(PAEs)含量及分布情况,为开展食品中PAEs的风险评估提供数据支持。方法:2012—2013年在我国7个省、直辖市大、中、小超市以及农贸市场采集市售7类常见的动物源性食品,采用气相色谱-质谱法检测PAEs含量。结果:18种PAEs在动物源性食品中均有检出(0.11%~45.11%),其中,检出率较高的4种物质为邻苯二甲酸二(2-乙基己基)己酯(DEHP)、邻苯二甲酸二异丁酯(DIBP)、邻苯二甲酸二丁酯(DBP)和邻苯二甲酸二环己酯(DCHP),其平均含量范围为0.05~0.13 mg/kg,整体数据呈偏态分布,大部分数据集中在低水平区域。包装熟畜肉中DEHP和DBP的平均含量显著高于其它食品;水产类食品中DIBP和DCHP的含量相对高于其它食品。包装熟畜肉中的DEHP、DBP和DIBP的平均含量显著高于非包装的生畜肉。结论:市售动物源性食品中普遍检测到PAEs,而且不同种类食品中PAEs含量不同,差别较大。总体来说,有关部门需关注检出率和含量水平较高的加工包装食品。     

北京设施蔬菜基地蔬菜中邻苯二甲酸酯残留特征分析

目的研究北京设施农业蔬菜中的邻苯二甲酸酯类(phthalic acid ester,PAEs)的污染水平,分析北京设施农业蔬菜中PAEs污染物特征。方法采集北京市昌平区、延庆区和顺义区的8个典型设施蔬菜基地16份蔬菜样品,利用超声提取、固相萃取柱净化、内标法定量,气相色谱质谱联用技术分析蔬菜中15种PAEs。结果在分析的蔬菜样品中均检测出PAEs,15种PAEs总浓度(∑PAEs)为0.15~6.94 mg/kg,平均含量为4.91 mg/kg。蔬菜中PAEs的单体分布相似,其中以邻苯二甲酸(2-乙基)己酯(DEHP)含量最高,占∑PAEs的36.9%,邻苯二甲酸二丁酯(DBP)和邻苯二甲酸二异丁酯(DIBP)含量次之,分别占∑PAEs的33.5%和19.2%。结论设施蔬菜基地地膜的使用导致PAEs存在于各类蔬菜,蔬菜中的PAEs残留量应引起重视。     

新疆高频进口植物油中塑化剂含量及摄入风险评估

为了掌握新疆高频进口植物油的邻苯二甲酸酯类塑化剂（PAEs）含量及摄入风险水平,测定了新疆口岸进口的6个品种108份植物油样品中的18种PAEs含量,并对植物油中PAEs急性和慢性膳食摄入风险进行评估。结果表明,108份植物油中共检出2种PAEs,分别为邻苯二甲酸二正丁酯（DBP）和邻苯二甲酸二（2-乙基）己酯（DEHP）,检出率为81.5%,超出最大残留量的比例为20.4%,其中88份样品检出DBP,含量范围为0.15～2.09 mg/kg,检出中位值为0.24 mg/kg,26份样品检出DEHP,含量范围为0.25～1.95 mg/kg,检出中位值为0.84 mg/kg。红花籽油和葵花籽油较易受DBP和DEHP污染。检出DBP、DEHP的急性膳食摄入风险熵分别为33.40%、15.55%,DBP的慢性膳食摄入风险熵为2.10%,均低于100%,表明进口植物油中PAEs摄入产生的风险是可接受的。该研究有助于从源头有效防控进口植物油质量安全风险,为监管部门精准布控提供技术数据。     

养殖罗非鱼肉中邻苯二甲酸酯残留分析

以美国国家环境保护局列出的6种有内分泌紊乱作用的优先控制污染物邻苯二甲酸酯(phthalic acid esters,PAEs)为目标物,乙腈为提取溶剂,加标鱼肉样品经过超声萃取、OPT固相萃取富集和气相色谱-氢火焰离子化检测器检测,6种PAEs分离特异性好,检出限0.2～3.8μg/kg之间,回收率33.7%～92.9%,相对标准偏差8.7%～14.6%。广东省主要养殖基地的罗非鱼体内PAEs污染主要有邻苯二甲酸二甲酯(DMP)、邻苯二甲酸二异辛酯(DEHP)、邻苯二甲酸二正丁酯(DnBP)和邻苯二甲酸二乙酯(DEP),其中DnBP含量高达38mg/kg(体重,干重),其余三种PAEs的含量在0.2～12.8mg/kg之间。相关分析表明,鱼肉中PAEs的种类、含量与其所处的养殖水中PAEs情况存在显著相关(P<0.01)。养殖水体中PAEs富集是造成鱼类PAEs污染的主要原因之一,建议加强水源质量监控以减少鱼体PAEs污染。     

海产品中邻苯二甲酸酯的检测及健康风险评估

以海产品为分析对象,开发了16种邻苯二甲酸酯(PAEs)的GC-MS检测法。将方法应用于舟山经济海产品的检测,同时评估人体摄入海产品中PAEs的健康风险。结果显示,该方法线性范围、检出限(3S/N)分别为1～1 000μg/L和0.15～0.3μg/kg。低、中、高3个梯度加标回收率、相对标准偏差分别为73%～117%和2.8%～7.5%(n=5)。SPSS分析表明:不同海产品中PAEs浓度水平无显著性差异,∑PAEs含量为80.0～438μg/kg,其中邻苯二甲酸二-2-乙基己酯(DEHP)、邻苯二甲酸二丁酯(DBP)、邻苯二甲酸二异丁酯(DIBP)占比最高,占∑PAEs的83.01%～94.18%。健康风险评估表明,所测海产品中PAEs的健康风险在可接受范围,PAEs对成人的健康风险略低于儿童。     

GC-MS法测定设施草莓和土壤中11种邻苯二甲酸酯类化合物

为了解邻苯二甲酸酯(PAEs)在设施草莓和土壤中的污染水平,以大棚草莓和土壤为试材,采用GC-MS法测定大棚草莓植株及土壤中的11种PAEs化合物含量。试验结果表明:草莓和土壤样品中均不同程度地检出PAEs,含量在0~0.527 mg/kg之间,其中邻苯二甲酸二环己酯(DCHP)和邻苯二甲酸二(2-乙基)己酯(DEHP)含量较高。样品中PAEs总含量由高到低依次为茎根果实叶土壤。草莓植株和土壤中普遍存在一定含量的邻苯二甲酸酯类化合物。     

RISK21分析工具在邻苯二甲酸酯类物质膳食暴露风险评估中应用研究

目的应用RISK21框架和工具分析我国2～6岁儿童邻苯二甲酸二(2-乙基)己基酯(DEHP)、邻苯二甲酸二丁酯(DBP)、邻苯二甲酸二异壬酯(DINP)、邻苯二甲酸丁基苄基酯(BBP)、邻苯二甲酸二异丁酯(DIBP)、邻苯二甲酸二甲酯(DMP)、邻苯二甲酸二乙酯(DEP)7种邻苯二甲酸酯类物质(PAEs)的膳食暴露风险,为风险管理决策提供科学基础。方法以PAEs的毒性为纵坐标,以暴露为横坐标,以暴露限值(MOE)和不确定系数为参数,应用RISK21工具中RISK PLOT模块,通过矩阵计算,以图形展示2～6岁儿童暴露于7种PAEs的风险大小和等级。应用TTC PLOT模块,分析毒理学资料缺乏的DMP、DEP、DIBP 3种PAEs的暴露风险。结果 RISK PLOT表明一般人群7种PAEs均处于风险较低的绿色区域;高食物消费量人群7种PAEs暴露风险排序为DBP、DIBP、DEHP、DMP、DEP、DINP及BBP, TTC PLOT显示我国2～6岁儿童DMP、DEP、DIBP膳食暴露风险低于相应的毒理学关注阈值(TTC)。结论 RISK21框架和工具可应用于风险评估及其后期的管理决策, RISK21分析结果表明我国2～6岁儿童7种PAEs膳食暴露风险较低。     

芝麻中塑化剂含量及其在制油过程中的迁移规律

通过对不同地区20?个芝麻样品中邻苯二甲酸酯（phthalatic acid esters,PAEs）组分含量的检测分析,以及芝麻中PAEs在制油过程向毛油中迁移规律研究,明确芝麻油生产中原料和制油工艺对芝麻油PAEs风险的影响,以便准确制定PAEs风险防范和控制技术,确保并提升芝麻油的品质安全。结果表明,20?个芝麻样品均不同程度检出PAEs,国标限量控制的邻苯二甲酸二丁酯（dibutyl phthalate,DBP）、邻苯二甲酸二（2-乙基）己酯（di(2-ethtlhexyl) phthalate,DEHP）、邻苯二甲酸二异壬酯（diisononyl ortho-phthalate,DINP）的检出率为100%,3 种组分和8 种塑化剂总含量（Σ8PAEs）分别为0.040～0.337、0.085～1.971、0.343～0.806?mg/kg和0.209～2.828?mg/kg,平均值分别为?0.137、0.560、0.559?mg/kg和1.165?mg/kg。对照国标DBP≤0.3?mg/kg、DEHP≤1.5?mg/kg、DINP≤9.0?mg/kg的限量指标,DEHP超标率为5%,DBP超标率为10%。芝麻原料中的PAEs随着制油过程向毛油中迁移富集,DBP、DEHP、DINP和Σ8PAEs在压榨毛油中的含量分别是芝麻中的1.16、1.03、1.11?倍和1.07?倍,在浸出毛油中的含量分别是芝麻中的1.49、1.27、1.24?倍和1.33?倍,脱皮芝麻毛油中PAEs含量比整籽芝麻毛油含量降低约20%,浸出毛油中PAEs含量约是压榨毛油1.2?倍。     

瓜田土壤中邻苯二甲酸酯的污染特征及其健康风险评估

为评估新疆地区瓜田土壤中邻苯二甲酸酯（Phthalateesters,PAEs）的污染特征及其对人体健康风险,在评估区域采集了33个表层土样,采用气相色谱质谱联用技术进行检测,分析了土壤中检测出的11种PAEs化合物含量及主要成分,与美国纽约州制定的土壤中PAEs控制和治理标准进行比较,同时通过美国环境保护署（US EPA）推荐的模型,对5种检测出优先控制的PAEs进行了人体健康风险评估。检测结果显示评估区域瓜田土壤中共检测出11种PAEs化合物,含量在57.30～3272.70 μg/kg之间,平均值为253.10 μg/kg;邻苯二甲酸二异丁酯（DIBP）、邻苯二甲酸二乙酯（DEP）、邻苯二甲酸二（2-乙基）己酯（DEHP）为主要污染物,占PAEs化合物总含量的90%以上;33份土壤样品中有6个样品DEP含量超过控制标准（未超过治理标准）,超标率为18%,其余样品PAEs单体含量均未超过控制标准和治理标准;优先控制化合物对人体产生的非致癌风险（HQ）值均小于1.0,邻苯二甲酸丁基苄基酯（BBP）和DEHP的致癌风险（CR）值均小于1.0×10-6,均在可接受范围之内。综合以上分析结果可以得出：评估区域瓜田土壤样本中存在PAEs污染的现象,与国内其他城市设施土壤PAEs含量相比,本研究中土壤PAEs含量相对不高,其污染程度、致癌风险和非致癌风险均在可接受范围之内。     

我国烟田土壤酞酸酯类化合物的质量分数和分布特征

为明确烟田土壤酞酸酯类化合物(PAEs)的质量分数和分布特征,分析了东南、西南及黄淮烟区180个烟田土壤样品6种PAEs质量分数及其与土壤pH、有机质质量分数间的关系。结果表明:(1)烟田土壤PAEs总量(ΣPAEs)在0.000 8～8.593 9 mg/kg范围内,平均值为0.407 5 mg/kg,检出率是100%。(2)所测的土壤样品中,除邻苯二甲酸丁基苄基酯(BBP)未检出外,其他均有检出;邻苯二甲酸二(2-乙基己基)酯(DEHP)和邻苯二甲酸二正丁酯(DnBP)是土壤中最主要的PAEs,两者之和约占ΣPAEs的90%,其平均质量分数分别为0.217 5、0.179 7 mg/kg。(3)在东南和西南烟区均检出5种PAEs,在黄淮烟区检出3种PAEs;西南烟区土壤ΣPAEs及DEHP的质量分数显著高于其他烟区;黄淮烟区的邻苯二甲酸二甲酯(DMP)所占百分比较高,而DnBP所占百分比较低,其他几种PAEs所占百分比在烟区间没有差异。(4)烟田土壤中PAEs质量分数与土壤有机质质量分数和pH的相关性在烟区间存在差异,具有不确定性。     

食品塑料包装材料中邻苯二甲酸酯类物质的检测

采用固相萃取-气相色谱法测定9种不同食品塑料包装材料中的6种邻苯二甲酸酯[邻苯二甲酸二甲酯(DMP)、邻苯二甲酸二乙酯(DEP)、邻苯二甲酸二丁酯(DBP)、邻苯二甲酸丁基苄基酯(BBP)、邻苯二甲酸二(2-乙基己基)酯(DEHP)、邻苯二甲酸二正辛酯(DNOP)]的含量。结果表明,回收率介于83.2%~106.9%区间,相对标准偏差(RSD)介于1.6%~6.2%区间。9种抽检的食品塑料包装材料中全部检出了邻苯二甲酸酯(PAEs),其中DBP存在于所有抽检样品中,且66.67%的样品中含有DEHP,检出的邻苯二甲酸酯类物质的含量均高于欧洲规定的每天0.3 mg/kg体重的标准。     

北京设施蔬菜基地土壤中邻苯二甲酸酯的 污染水平及污染特征研究

目的开展北京地区典型设施蔬菜基地土壤中邻苯二甲酸酯类(phthalic acid ester,PAEs)污染物污染特征的研究,分析北京设施农业土壤中的PAEs的污染水平和污染特征,评估北京设施土壤中PAEs的潜在风险。方法采集北京昌平、延庆和顺义的10个典型设施蔬菜基地60个大棚的土壤样品,利用超声波提取、气相色谱质谱联用技术分析土壤中15种PAEs。结果在分析的北京设施蔬菜土壤样品中PAEs化合物的检出率为100%,15种PAEs总的浓度范围在0.05~2.02 mg/kg,平均含量为0.98 mg/kg。其中以邻苯二甲酸二丁酯(DBP)含量最高,其次为邻苯二甲酸(2-乙基)己酯(DEHP)和邻苯二甲酸二异丁酯(Di BP)。结论由于设施菜地地膜的大量应用,使得PAEs成为设施土壤中广泛存在的一类有机污染物,其潜在环境风险值得引起关注。     

河南地区市售白酒中邻苯二甲酸酯类塑化剂含量检测结果与分析

目的:了解河南省市售白酒中邻苯二甲酸二正丁酯(DBP)与邻苯二甲酸二(2-乙基)己酯(DEHP)的污染状况。方法:按照《河南省食品安全风险监测计划》和GB 5009.271-2016《食品安全国家标准食品中邻苯二甲酸酯的测定》对河南省销售的白酒进行检测。结果:共检测了白酒样品641份,其中DBP检出率为25.7%,个别样品的检出含量高达16.6 mg/kg,是最大残留量(0.3 mg/kg)55.3倍;DEHP均未超出最大残留量(1.5 mg/kg)。结论:河南省市售白酒整体处于安全水平,一些白酒存在一定程度的DBP污染问题,可能由生产、储存、运输等环节引入,需引起重视加强监测,潜在的健康危害和风险需进一步评估。     

广东省2016–2019年市售畜禽肉产品中空肠弯曲菌污染状况分析

目的 为了解广东省市售畜禽肉产品中空肠弯曲菌的污染状况,于2016-2019年在广东省21地市采集畜禽生肉样品872份样品。方法 采用国家标准方法对空肠弯曲菌进行检测并对污染状况进行分析。结果 872 份畜禽肉产品中,空肠弯曲菌检出率为6.67%(59/872)。按照肉的种类分析,禽肉检出率11.2%(46/410)高于畜肉检出率2.81%(13/462),两者差异有统计学意义（χ2=24.3301,P<0.05）。按年份分析,2018年检出率最高11.48%(31/270), 其次是2016年10.71%（15/140）,2017年3.19%(9/282),2019年检出率最低2.22%(4/180)。四者差异有统计学意义（χ2=24.5797,P<0.05）。按包装形态分析,散装检出率6.94%（59/850）高于预包装检出率0。按季度,空肠弯曲菌检出率高低依次为第二季度（8.21%,18/219）。按采样环节,空肠弯曲菌检出率网店（16.67%,1/6）最高。按地区,深圳市空肠弯曲菌检出率最高37.21%（16/43）。结论 广东省市售畜禽肉产品中空肠弯曲菌存在较高比例,禽肉中比例更高,散装禽畜肉存在较大风险,建议相关部门针对性加强对畜禽产品市场的监管及风险监测工作。 关键词:畜禽肉产品;空肠弯曲菌;污染状况;分析     

方便面油包中邻苯二甲酸酯类塑化剂含量分析

采用固相萃取联合气相色谱质谱法(Solid Phase Extraction-Gas Chromatography Mass Spectrometry,SPE-GC/MS)对市售方便面油包中的16种塑化剂(Phthalates,PAEs)含量进行检测,以了解市售方便面油包中塑化剂污染情况。结果表明:方便面塑料油包35份,检出PAEs的样本32份,总体检出率为91.4%。共检出3种PAEs,分别为邻苯二甲酸二甲酯(Dimethyl phthalate,DMP)、邻苯二甲酸二(2-乙基)己酯(Diethylhexyl phtalate,DEHP)和邻苯二甲酸二丁酯(Dibutyl phthalate,DBP),检出率分别为74.3%、88.6%和2.9%。检出浓度分别为:0.087 mg/kg~0.337 mg/kg、0.040 mg/kg~0.949 mg/kg和0.064 mg/kg。35份调料油中检出35份,检出率为100%。共检出3种PAEs,分别为邻苯二甲酸二乙丁酯(Diisobutyl phthalate,DIBP)、DBP和DEHP,检出率分别为100%、100%和91.4%。检出浓度分别为:0.058 mg/kg~0.204 mg/kg、0.080 mg/kg~2.870 mg/kg和0.061 mg/kg~0.344 mg/kg。从检验结果看,塑料油包普遍存在添加DMP和DEHP的情况,调料油受DIBP、DBP和DEHP的污染也比较严重。     

成都市市售一次性塑料餐饮具中16种邻苯二甲酸酯类残留量检测

目的调查成都市市售一次性塑料餐饮具中邻苯二甲酸酯类(phthalic acid esters,PAEs)的残留情况,为评估其使用安全性提供基础数据。方法对成都市市售一次性塑料餐饮具进行分层抽样,共获得7类60份样品,使用气相色谱-质谱联用法对其中16种PAEs的残留量进行检测。结果 16种PAEs中检出邻苯二甲酸二乙酯、邻苯二甲酸异丁酯、邻苯二甲酸二丁酯和邻苯二甲酸二(2-乙基)己酯,检出率分别为6.7%(4/60)、10.0%(6/60)、46.7%(28/60)和28.3%(17/60);最高检出量分别为10.3、6.4、7.2和65.6 mg/kg。其余12种PAEs在所有样品中均未检出。结论本次抽检样品中部分PAEs检出率较高、最高残留量较大,且有不得用于食品接触材料的PAEs检出,故有必要进一步测定其在不同食物模拟液中的特定迁移量,以评估对健康的影响。     

油茶籽中邻苯二甲酸酯的污染特征分析

对9个不同物种油茶果样品以及16个不同产地的油茶籽样品中的6种PAEs进行了检测,分析了油茶籽中PAEs的含量特征。结果表明,各个物种油茶以及各产地油茶籽普遍存在PAEs污染,以DIBP、DBP和DEHP为主。油茶果在自然生长时已经受到环境中PAEs污染。油茶果不同部位对PAEs单体的富集能力不同,油茶籽壳中DIBP和DEHP的平均含量明显高于油茶果皮和油茶籽仁,DIBP在油茶果皮、油茶籽壳、油茶籽仁中的平均含量分别是0.051、0.120、0.027 mg/kg,DEHP在油茶果皮、油茶籽壳、油茶籽仁中的平均含量分别是0.035、0.195、0.053 mg/kg。各产地油茶籽的油茶籽壳中PAEs平均总含量3.72 mg/kg,明显大于油茶籽仁中PAEs平均总含量为0.154 mg/kg。     

食用油中邻苯二甲酸酯污染物的测定方法及其污染程度研究

采用高效液相色谱法(HPLC)对同一公司提供的不同食用油中4种邻苯二甲酸酯(PAEs)污染物(邻苯二甲酸二乙酯(DEP)、邻苯二甲酸二异丁基酯(DIBP)、邻苯二甲酸二正丁基酯(DBP)、邻苯二甲酸二(2-乙基己基)酯(DEHP))进行定性和定量分析。建立了油中PAEs污染物的提取方法,并对HPLC的准确度、精密度进行了验证。结果表明:储存时间不同的食用油受PAEs污染程度不同,其中储存30 d的毛大豆油、精炼葵花籽油中PAEs的含量较多,而精炼大豆油中并未检出PAEs;所建立的HPLC对4种PAEs化合物的加标回收率在35.4%～99.2%之间,精密度为1.2%～3.4%。     

GC-MS/MS法测定不同香型白酒中邻苯二甲酸酯类的含量分析

采用气相色谱-三重四极杆串联质谱法（GC-MS/MS）建立了邻苯二甲酸酯（PAEs）的检测方法,并对12种不同香型白酒中的18种PAEs塑化剂的含量进行了测定。结果表明,18种PAEs的分离效果良好,检出限为0.001～0.428 mg/kg,定量限为0.003～1.426 mg/kg。邻苯二甲酸二异壬酯（DINP）的线性范围为0.403～20.150 μg/mL,其余17种PAEs的线性范围为0.020～1.106 μg/mL,相关系数（R2）均＞0.999,精密度试验结果相对标准偏差（RSD）均＜10%,回收率为82.99%～115.25%;白酒样品检出塑化剂的种类主要为邻苯二甲酸二异丁酯（DIBP）、邻苯二甲酸二正丁酯（DBP）及邻苯二甲酸二（2-乙基）己酯（DEHP）,含量分别在0.18～1.53 mg/kg、0.27～1.36 mg/kg、0.18～1.86 mg/kg,其中兼香型白酒样品的DBP含量为1.36 mg/kg,超出国标规定限值。在凤香型白酒样品和馥郁香型白酒样品中检出邻苯二甲酸二甲酯（DMP）,含量分别为0.53 mg/kg、0.45 mg/kg,在药香型白酒样品中检出邻苯二甲酸二正辛酯（DNOP）,含量为1.42 mg/kg,其余均未检出。     

气质联用法测定市售白酒中18种邻苯二甲酸酯类塑化剂含量

为了进一步了解市售白酒中邻苯二甲酸酯类塑化剂的污染水平,本文随机抽检了市售的33件白酒样品,采用气质联用法(GC-MS)检测了常见的18种邻苯二甲酸酯类塑化剂的含量。结果表明,邻苯二甲酸二异丁酯(DIBP)、邻苯二甲酸二戊酯(DPP)、邻苯二甲酸二丁酯(DBP)和邻苯二甲酸二(2-乙基)己酯(DEHP)均有不同程度的检出,其检出率分别为30.3%、18.2%、84.8%和45.4%。DBP的检出含量分布在1.00～5.60 mg/kg之间,DEHP的含量在2 mg/kg左右。本方法中DINP的检出限为9.0 mg/kg,其余17种塑化剂的检出限为0.5 mg/kg,方法的加标回收率为85.6%～110%。因此,市场上在售的白酒中仍然存在塑化剂的污染风险,可能原因是由于其在生产或储存过程中迁移到白酒中。本研究可为食品中有害因子的风险监测提供参考。