ICP-MS法直接测定食用黄油中的重金属元素

建立了电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法直接测定食用黄油中Cr、Co、Ni、As、Cd、Sb、Hg、Pb等8种重金属元素的分析方法。黄油经正丙醇+二甲苯(70:30,V/V)稀释后直接进入ICP-MS进行分析,有机样品可以长时间保持稳定以满足多元素的测定要求,在等离子气中引入少量氧气,以防止样品溶液中的高碳在质谱采样锥锥口沉积导致分析元素的灵敏度降低。应用ORS技术校正了多原子离子对待测元素产生的质谱干扰,采用Rh为内标元素校正了质谱分析中的基体效应。8种重金属元素的检出限在0.6~22.1 ng/L之间,加标回收率在92.6%~106.0%之间,相对标准偏差(RSD)为1.6%~3.4%。     

食用橄榄油中重金属元素的质谱分析

建立了电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法直接测定橄榄油中Cr、Ni、As、Cd、Hg、Pb等6种重金属元素的分析方法。样品经正丙醇+二甲苯(70:30,V/V)有机溶剂稀释后直接进入ICP-MS进行分析,有机样品可以长时间保持稳定以满足多元素的测定要求,在等离子气中引入少量氧气,以防止样品溶液中的高碳在质谱采样锥锥孔沉积导致分析元素的灵敏度降低。应用碰撞/反应池技术校正了多原子离子对待测元素产生的质谱干扰,采用Rh为内标元素校正了质谱分析中的基体效应。6种重金属元素的检出限在17.58~53.81 ng/L之间,加标回收率在94.00~107.00%之间,相对标准偏差(RSD)为1.33~2.80%。     

ICP-MS法直接测定氢化植物油中的重金属元素

建立了煤油稀释样品,电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法直接测定氢化植物油中Cr、Ni、Cu、As、Cd、Sb、Hg、Pb等8种重金属元素的分析方法。通过向等离子体气中混入20%的氧气以消除有机样品中高碳的影响,详细地研究了在加氧情况下载气流速、等离子体功率和样品提升量对等离子体稳定性的影响,采用碰撞/反应池(CRC)技术校正了多原子离子质谱干扰,选择内标法校正了基体效应。结果表明,8种重金属元素定量标准曲线的线性相关系数不小于0.999 8,检出限在0.13~2.06 ng/g之间,RSD为2.26%~4.81%,加标回收率在91.23%~106.55%之间。方法能满足氢化植物油中重金属元素的分析要求。     

ICP-MS法测定食品级二甲基硅油中的As、Cd、Hg、Pb毒理性元素

建立了直接稀释-电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定食品级二甲基硅油中As、Cd、Hg、Pb毒理性元素。样品用煤油稀释,使用ICP-MS法直接进样测定,通过在等离子体中引入氧气,避免样品溶液中高浓度碳冷凝沉积在质谱锥接口和离子透镜上导致分析元素灵敏度的降低的现象,应用碰撞/反应池校正多原子离子对As元素的质谱干扰,采用基体匹配方法消除基体干扰,在样品溶液和标准溶液中加入Au溶液校正Hg元素的记忆效应。As、Cd、Hg、Pb元素的检出限分别为0.58、0.16、0.87、0.12 ng/L,线性相关系数均在0.9999以上,方法的回收率为93.25%~102.70%之间,相对标准偏差小于4.61%,实际样品分析均检出了4个毒理性元素,但含量极低,不会对人体构成危害。该方法简便、快速、准确,可以用来进行食品级二甲基硅油的质量控制和安全评价。     

ICP-MS测定饮用天然矿泉水中微量元素锑

采用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)对饮用天然矿泉水中微量元素锑进行分析,通过在线加入内标校正基体效应和接口效应,测定元素校正曲线相关系数在0.9995以上,元素检出限0.009μg·L-1,RSD%10(n=12)加标回收率在94.0%~106.0%之间。     

ORS-ICP-MS测定食用植物油中的多种微量元素

研究电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定植物油中Na、Mg、Si、P、K、Ca、Ti、V、Cr、Mn、Fe、Co、Ni、Cu、Zn、As、Mo、Cd、Sn、Sb、Hg、Pb等22种元素的分析方法。样品经乙醇稀释后直接进入ICP-MS进行分析,在等离子气中引入少量氧气,使样品溶液中的高碳有机物燃烧可防止碳在采样锥锥口沉积导致分析元素的灵敏度降低,应用ORS技术消除了多原子离子对待测元素产生的质谱干扰,采用Sc、In、Bi为内标元素校正了质谱分析中的基体效应。22种待测元素的检出限在0.060~72.61 ng/L之间,加标回收率在93.37%~106.20%之间,相对标准偏差(RSD)为1.36%~3.50%。     

食品级己二酸中微量重金属元素的质谱分析

建立了电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)测定食品级己二酸中V、Cr、Co、Ni、Cu、As、Cd、Hg、Pb等9种重金属元素的测定方法。采用无水乙醇溶解己二酸样品后直接测定,避免了样品预处理过程中的复杂操作。通过向等离子体中混入氧气,消除了纯有机溶剂进样时在质谱锥接口和离子透镜的积碳现象。为了减少有机溶剂高蒸汽压对等离子体的负载,实验优化了质谱工作参数。采用碰撞反应池(CRC)技术和内标法校正了干扰,提高了分析结果的准确度。将此方法与其他分析法进行了对照,所得结果基本一致,表明方法准确可靠。在确定的实验条件下,9种待测元素的检出限为0.08~1.29 ng/L,相对标准偏差(RSD)为0.93%~2.36%,加标回收率为94.80%~103.00%。方法简单可靠,能应用于食品级己二酸中微量重金属元素的检测与控制。     

微波消解-ICP-MS测定香椿芽中微量元素含量

建立香椿芽中Fe、Mn、Cu、Zn、Ca、Mg、Cr、Al8种元素的电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)测定方法。采用样品微波消解,以In为内标,ICM-MS测定各元素含量。结果表明该法精密度RSD值0.98%~1.31%,回收率98.2%~101.2%,检出限0.011μg/m L~0.037μg/m L。该法灵敏、准确、快捷,符合香椿芽中微量元素测定要求。     

ICP-OES/ICP-MS法测定罗汉果中46种元素

建立了电感耦合等离子体发射光谱(ICP-OES)/电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)测定罗汉果中46种元素的方法。ICP-OES检出限在0.68~18.10μg/L之间,ICP-MS检出限在0.001~0.093μg/L之间。此方法的精密度(RSD)处于0.73%~6.83%之间,回收率介于88.7%~112.1%。国家标准物质灌木枝叶的检测结果与参考值基本相符。测定结果表明,罗汉果中含有丰富的微量元素,其中含量在2 mg/kg以上的达到13种。本方法快速灵敏,适用于罗汉果中多元素的同时分析。     

微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定杏鲍菇中的24种元素

建立了杏鲍菇中24种元素电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)测定的分析方法。样品经微波消解后用ICP-MS进行分析,用Sc,Ge,Y,In,Tb,Bi作内标校正基体干扰和漂移。24种元素加标回收率在90.1%~118.9%之间;工作曲线相关系数均大于0.999;相对标准偏差均在0.6~5.6%之内。方法具有简单、快速和准确的特点,是一种简便、快速分析杏鲍菇中无机元素的方法。     

微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定水果罐头中12种元素

建立微波消解-电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法,一种能同时测定水果罐头中铅、砷、镉、铬、钒、镍、铝、铁、锰、铜、锌和锡共12种元素的分析方法。样品以硝酸-过氧化氢作为消解体系,经微波消解处理后用ICP-MS检测,以钪(45Sc)、锗(74Ge)、铟(115In)和铋(209Bi)作为内标元素校正基体效应,采用标准曲线法进行定量测定。结果12种元素的线性相关系数均>0.999,检出限为0.000 76~0.032 mg/kg,定量限为0.002 5~0.11 mg/kg,加标回收率在93.5%~101.1%,相对标准偏差(RSD)为0.86%~4.84%(n=6)。该方法操作简单,分析速度快,结果准确、可靠,适用于大批量水果罐头食品中多元素的同时测定。     

沙棘油中多元素的电感耦合等离子体质谱分析

建立正己烷稀释沙棘油,电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定其中Na、Mg、Si、P、K、Ca、Ti、V、Cr、Mn、Fe、Co、Ni、Cu、Zn、As、Se、Sr 18种无机元素含量的分析方法。易挥发有机溶剂直接进样,会增加等离子体的负载,同时会在炬管和质谱锥上形成积炭,选择最佳仪器工作参数并采用加氧除炭,维持了等离子体的正常稳定运行。针对测定过程中产生的质谱干扰,利用碰撞反应池技术进行校正。选择多元素内标溶液消除了基体效应。结果表明:该方法的检出限在0.17~61.33ng/g之间,样品的加标回收率为92.10%~103.50%,相对标准偏差(RSD)小于等于4.09%。沙棘油中富含大量人体必需的Na、P、Ca、Mg、Fe、Mn、Zn等营养元素。方法采用正己烷稀释沙棘油后直接进行测定,具有样品处理简单、操作快速、检出限低、准确性好等特点,可用于沙棘油中多元素的快速分析。     

电感耦合等离子体质谱法测定食品抗结剂硅铝酸钠中重金属元素

以氢氟酸和硝酸为混合试剂采用密闭微波消解系统消解食品抗结剂硅铝酸钠样品,建立电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定硅铝酸钠中Cr、Ni、As、Cd、Sn、Sb、Hg、Pb等8种重金属元素的分析方法。研究了高盐基体存在时所产生的多原子离子质谱干扰,选择CH4为反应气,应用动态反应池(DRC)技术校正分析过程中的质谱干扰,采用基体匹配法并选择Rh为内标元素校正基体效应及元素分析信号的漂移。分析结果表明,该方法测定硅铝酸钠中8种重金属元素的检出限为1.85~12.31ng/L,相对标准偏差在2.09%~5.56%之间,样品的加标回收率为93.19%~108.47%。国家标准(GBW07423)参考物质的分析结果与所提供的参考值基本一致。方法简单、快速、准确,可用于食品抗结剂硅铝酸钠的质量控制和安全评价。     

电感耦合等离子体质谱法测定生活饮用水中7种金属元素

目的建立电感耦合等离子体质谱法测定生活饮用水中7种常见金属元素的分析方法,了解武汉市水质状况。方法样品经过膜过滤、酸化(2%HNO3)处理后,用电感耦合等离子体质谱仪(inductively coupled plasma source mass spectrometer,ICP-MS)进行分析,选择混合内标校正非质谱干扰。结果该方法线性良好,相关系数r2均大于0.9998。方法检出限0.0006~0.015μg/L,定量限0.0020~0.050μg/L。各元素加标回收率在84.3%~104.5%之间,测定结果相对标准偏差RSD在0.72%~6.89%之间。实验室比对分析结果令人满意。结论该方法简单、快速、准确,能适用于水中多种金属元素的测定。     

ORS-ICP-MS法测定热带水果中微量元素

采用微波消解-八极杆碰撞/反应池(ORS)-电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS)测定热带水果中Mg、Ca、Cr、Mn、Fe、Co、Ni、Cu、Zn、As、Cd、Pb等12种微量元素的含量。样品用硝酸+双氧水分解后,试液直接用ICP-MS法同时上述微量元素。应用ORS技术,有效地消除了多原子离子对待测元素的干扰,选用Sc、Y、In、Bi等元素作内标混合液校正基体效应和信号漂移,确定了实验的最佳测定条件。结果表明,该方法对12种待测元素的检出限在0.001～0.093μg/L之间,相对标准偏差(RSD)均小于3.32%。该方法简便、快速、准确,可以用来进行热带水果的质量控制和安全评价。     

ICP-MS法直接测定色拉油中的重金属元素

建立煤油稀释-电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定色拉油中As、Cd、Hg、Pb等4种重金属元素的分析方法。采用等离子体加氧方式消除使有机样品中的高浓度碳完全燃烧从而消除积碳现象,通过优化等离子体功率、载气流速以和样品提升量等质谱工作参数维持了等离子体工作的稳定性,加入内标元素Rh消除了基体效应。结果表明,4种重金属元素的检出限在0.8~3.7 ng/L之间,RSD为1.6%~3.1%,加标回收率在92.0%~106.0%之间。方法简便、准确,可用于色拉油的质量控制和安全评价。     

ICP-OES/ICP-MS测定食品添加剂碳酸钙中15种杂质元素

建立了电感耦合等离子体发射光谱(ICP-OES)法-电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定食品添加剂碳酸钙中15种杂质元素的方法。通过选择合适的分析谱线和观测方式,以ICP-OES法测定了食品添加剂碳酸钙中Na、Mg和K;通过选择合适的同位素,以Sc、Ge、In、Bi为内标校正基体干扰,KED模式消除质谱干扰,ICP-MS法测定了Al、As、Ba、Cd、Cr、Cu、Fe、Mn、Pb、Sr、Ti和Hg。ICP-OES检出限在1.16~18.10μg/L之间,ICP-MS检出限在0.011~0.207μg/L之间。方法精密度(RSD)1.1%~6.4%范围内,回收率在93.6%~108.0%范围内。测定了800mg/L钙基体中一定浓度的Na、Mg、K、Al、As、Ba、Cd、Cr、Cu、Fe、Mn、Pb、Sr、Ti和Hg的混合溶液,结果准确。样品测定结果表明:轻质碳酸钙和重质碳酸钙中的杂质元素含量均较低。本方法快速灵敏准确,是一种简便快速分析食品添加剂碳酸钙中15种杂质元素的方法。     

微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定菠萝蛋白酶中无机元素的含量

建立微波消解-电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定菠萝蛋白酶中25种无机元素的方法。采用在线内标校正基体效应和信号漂移,干扰方程校正Co和Ni,CCT测定Se。加标回收率在82.2%~113.0%之间,RSD在0.55%~4.94%之间,乳粉标准样品测定值均在标准值内。结果表明本法可用于菠萝蛋白酶中25种无机元素含量的测定。测定结果显示,菠萝蛋白酶中含有大量的人体必需元素;有害元素Pb、Cd、Cr、As含量(mg/kg)分别为:0.75,0.035,7.2,2.4,Hg未检出,可保证最终产品食用安全;对菠萝蛋白酶品质有影响的元素Mg、Mn、Ca、Zn、Fe和Cu含量(mg/kg)分别为:150,53,1700,4.1,1000,3.2,其中Fe含量高于20mg/kg,需改进工艺降低其含量。测定结果为科学利用菠萝蛋白酶提供参考依据。     

ICP-MS法同时测定进口饮料中21种无机元素

建立电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)同时测定进口饮品中镁、铝、钾、钙、钛、钒、铬、锰、铁、镍、铜、锌、砷、硒、镉、锡、锑、铽、汞、铅和铋共21种无机元素的分析方法。样品在硝酸过氧化氢体系中经微波消解后直接上样分析,采用氦气碰撞模式消除了多原子离子质谱干扰,以钪、锗、铑、铟、铱作为内标元素校正了质谱分析中基体效应并补偿了信号漂移。结果表明,该方法加标回收率(n=6)在84.6%~106.6%之间,选择国家一级标准物质豆角(GBW10021)、胡萝卜(GBW10047)和芹菜(GBW10048)验证方法的可靠性,待测元素测定结果均在标准值允许范围内,日间相对标准偏差(n=6)在1.1%~16.2%之间。试验对6种进口韩国饮料中上述21种元素进行了测定,铅、镉、砷、锡等有害元素含量均低于国家标准。该法适合于饮料中多种元素的同时测定。     

电感耦合等离子体质谱法检测贝类中多种元素

建立同时检测贝类中铬、锰、铁、镍、铜、锌、砷、镉、汞、铅等多种元素含量的电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)测定方法。样品经过微波消解,在线加入内标校正基体效应,修正方程校正质量数干扰,各元素校正曲线的相关系数均大于0.999 5。测定结果相对标准偏差RSD(n=6)小于6.02%,加标回收率为81.2%~108.2%,通过对贻贝成分分析标准物质(GBW08571)进行验证,测定值与标准值相符。