保健食品中洛伐他丁测定方法研究

为建立保健食品中洛伐他丁的高压液相色谱测定方法，首先明确了洛伐他丁酸式，内酯和甲酯3种结构中内酯为测定结构，通过研究提取，净化方法，尤其是温度,pH值等重要影响因素和仪器分析条件后，确定了可行的检测方法，能在2d内以一种结构进行洛伐他丁测定，保证结果能准确反映样品的实际情况，本方法低加标浓度平均回收率为96.3%，高加标浓度平均回收率为107.4%，相对标准偏差3.0%，最小检出限0.08mg，结果符合食品理化分析的要求，适用于原料，胶囊，保健醋等试样的检测，6年来的稳定性实验表明，固体样品的稳定性良好。     

HPLC法测定盐酸奥洛他定滴眼液的含量

目的 建立HPLC测定盐酸奧洛他定滴眼液含量的方法.方法 以十八烷基键合硅胶为填充剂,流动相0.05 mol/L磷酸二氢钾-乙腈-三乙胺(760:240:2),用磷酸调pH至4.5,检测波长254 nm,流速1.0 mL/min.结果 盐酸奧洛他定在0.05～0.15 mg/mL范围内早良好的线性关系(r=0.999 7),平均回收率100.2%(n=9),RSD=0.99%.结论 HPLC方法简便灵敏准确,重复性好,可用于盐酸奧洛他定的质量控制.     

HPLC法测定盐酸奥洛他定滴眼液的含量

目的建立HPLC测定盐酸奥洛他定滴眼液含量的方法。方法以十八烷基键合硅胶为填充剂,流动相0.05 mol/L磷酸二氢钾-乙腈-三乙胺（760：240：2）,用磷酸调pH至4.5,检测波长254 nm,流速1.0 mL/min。结果盐酸奥洛他定在0.05～0.15 mg/mL范围内呈良好的线性关系（r=0.999 7）,平均回收率100.2%（n=9）,RSD=0.99%。结论HPLC方法简便灵敏准确,重复性好,可用于盐酸奥洛他定的质量控制。     

不同前处理方法对川芎药材中藁本内酯含量的影响

目的研究不同前处理方法对川芎药材中藁本内酯含量的影响。方法采用高效液相色谱法(HPLC)测定不同干燥方法和不同规格川芎药材中藁本内酯的含量。色谱条件:Kromasil C18(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相为甲醇-水(77:23),流速1.0 mL/min,柱温25℃,检测波长324 nm,进样量10μL。结果藁本内酯在0.1623~2.4348μg范围内线性关系良好(r=0.9999);平均回收率100.3%,RSD=1.3%(n=6);不同干燥方法川芎药材中藁本内酯含量为2.02%~3.51%,川芎原药材和饮片中藁本内酯含量分别是1.89%与1.43%。结论自然晒干的川芎药材中藁本内酯含量高于低温烘干,川芎饮片中藁本内酯含量显著降低。     

食用植物油抗氧化剂特丁基对苯二酚含量测定

该法使用SYMMETRY SHIELD RP_(18)(150×3.9mm,5μm)柱为固定相,280nm紫外线检测,分析特丁基对苯二酚(TBHQ)液相色谱方法,并对流动相的组成、比例(甲醇:磷酸=80:20,60:40,50:50;甲醇:醋酸=80:20,70:30,60:40,50:50)和离子强度变化进行优化,确定甲醇:0.001M磷酸(60:40,V/V)作为流动相为最佳条件,该法最低检测量为0.02μg,回收率在91.55%以上,重复性相对标准偏差低于3.39%,分析时间为6.0min。     

HPLC测定盐酸奥洛他定滴眼液中苯扎氯铵的含量

目的建立HPLC测定盐酸奥洛他定滴眼液中苯扎氯铵含量的方法。方法以氰基键合硅胶为填充剂;乙腈-水-三乙胺为440∶560∶1,用磷酸调pH 3.4为流动相,流速1.0 mL/min;检测波长210 nm。结果苯扎氯铵在0.05～0.15 mg/mL范围内呈良好的线性关系(r=0.999 8);平均回收率99.7%(n=9,RSD=0.69%)。结论此方法简便灵敏准确,重复性好,可用于测定盐酸奥洛他定滴眼液中苯扎氯铵的含量。     

HPLC测定盐酸奥洛他定滴眼液中苯扎氯铵的含量

目的 建立HPLC测定盐酸奥洛他定滴眼液中苯扎氯铵含量的方法.方法 以氰基键合硅胶为填充剂;乙腈-水-三乙胺为440:560:1,用磷酸调pH 3.4为流动相,流速1.0 mL/min;检测波长210 nm.结果 苯扎氯铵在0.05～0.15 mg/mL范围内呈良好的线性关系(r=0.9998);平均回收率99.7%(n=9,RSD=0.69%).结论 此方法简便灵敏准确,重复性好,可用于测定盐酸奥洛他定滴眼液中苯扎氯铵的含量.     

高效液相色谱法测定酱油中苯甲酸含量的两种前处理方法比较

高效液相色谱法测定酱油中苯甲酸含量时利用两种前处理方法提取测定。结果表明直接稀释进样回收率为98．8％～103．5％，乙醚提取回收率为95．4％～98．4％，两种方法相对偏差小于10％。虽有一定差异，但均符合检验要求。     

高效液相色谱法测定保健食品中左旋肉碱含量

目的建立高效液相色谱(HPLC)测定口服液中左旋肉碱含量的方法。方法样品经0.5 mmol/L盐酸溶液超声提取,采用CAPCELL PAK ACR C_(18)柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以0.002 mol/L辛烷磺酸钠溶液(加入0.125%磷酸二氢钾、0.125%磷酸氢二钾,用磷酸调pH3.0)-7腈(92:8,V:V)为流动相,流速1.0 mL/min,检测波长:210 nm,柱温:25℃。结果左旋肉碱的浓度在150.1~1800.7μg/mL范围内呈良好的线性关系(r=0.9999),平均加样回收率为95.50%,RSD为2.0%(n=6)。结论本方法快速、准确、重复性好,可作为口服液类辅助降血脂保健食品的质量控制方法。     

高效液相色谱法测定酱油中苯甲酸含量的两种前处理方法比较

高效液相色谱法测定酱油中苯甲酸含量时利用两种前处理方法提取测定。结果表明,直接稀释进样回收率为98.8%～103.5%,乙醚提取回收率为95.4%～98.4%,两种方法相对偏差小于10%。虽有一定差异,但均符合检验要求。      

不同仪器检测方法及标准品对保健食品中茶多酚含量测定的影响

目的以茶多酚及没食子酸为标准品,分别采用紫外分光光度法及高效液相色谱法测定保健食品中茶多酚含量。方法通过对市场上部分宣称含茶多酚的保健食品进行测定,探讨不同仪器检测方法、不同标准物质对保健食品中茶多酚含量的影响。结果高效液相色谱法测定的结果均低于紫外分光光度法,其中紫外分光度法测定中,以茶多酚为标准品测定结果低于以没食子酸为标准品的结果。结论测定保健食品样品中茶多酚含量时,应根据产品的原辅料及目的进行仪器方法及标准品的选择。     

乳制品中纳他霉素的测定

建立了测定乳制品中纳他霉素含量的高效液相色谱法。样品用甲醇萃取后进样,采用Thermo ODS-2250min×4.6mm色谱柱分离,流动相为乙酸铵与氯化铵的缓冲液：乙腈=4：1（体积比）,加入5InL四氢呋喃（每升）,紫外检测;A-R303nm,RSD为0．56％-0．82％（n=5）,标准曲线r=0．9998,平均回收率分别为98．2％,最低检出限为0．05mg／L。本法具有操作简单、灵敏度高和准确性好等优点。     

硅胶固相萃取-高效液相色谱法测定植物油中的特丁基对苯二酚含量

建立了硅胶固相萃取-高效液相色谱测定植物油中特丁基对苯二酚(Tert-Butylhydroquinone,TBHQ)含量的方法。该实验对硅胶的用量、油样量、洗脱剂的极性、流速和层析柱规格进行了优化组合。分别用3.1μg、5.4μg和13.6μg作加标回收率和精密度试验,其回收率在95.6%~103.7%,RSD%为3.5%~5.1%,且同一样品的TBHQ含量测定结果与NY/T1602—2008测定的基本一致,说明该方法具有良好的准确性和重复性,可用于植物油中TBHQ含量的测定。     

液相色谱－串联质谱法同时测定保健食品中 四种违禁药物含量

建立了超高效液相色谱-串联质谱法测定保健食品中西地那非、他达那非、伐地那非以及红地那非四种违禁药物含量的方法。采用ACQUITY UPLC BEH C18（100 mm×2.1 mm,1.7μm）色谱柱,以甲醇和添加0.1%甲酸5 mmol乙酸铵为流动相,梯度洗脱程序,进样分析20 min,在电喷雾正离子模式下以多反应监测(MRM)方式检测,外标法定量。四种那非类违禁药物的检出限(LOD,S/N=3)和定量限(LOD,S/N=10)分别0.1～0.5 μg/kg和0.3～2.0 μg/kg在0.1～100 μg/kg浓度范围内线性关系良好(r>0.99),加标回收率为73.6%～90.4%,相对标准偏差为1.0～7.9。     

液相色谱-串联质谱法同时测定保健食品中四种违禁药物含量

目的建立超高效液相色谱-串联质谱法测定保健食品中西地那非、他达那非、伐地那非以及红地那非四种违禁药物含量的方法。方法采用ACQUITY UPLC BEH C18(100 mm×2.1 mm,1.7μm)色谱柱,以甲醇和添加0.1%甲酸5 mmol乙酸铵为流动相,梯度洗脱程序,进样分析20 min,在电喷雾正离子模式下以多反应监测(MRM)方式检测,外标法定量。结果四种那非类违禁药物的检出限(LOD,S/N=3)和定量限(LOD,S/N=10)分别0.1~0.5μg/kg和0.3~2.0μg/kg在0.1~100μg/kg浓度范围内线性关系良好(r0.99),加标回收率为73.6%~90.4%,相对标准偏差为1.0%~8.9%。结论该方法操作简单,重现性好,背景噪音低,具有较高的灵敏度和选择性。     

不同前处理方法对植物油中苯并（a）芘测定的影响

建立直接萃取法、中性氧化铝柱法及分子印迹柱法3种前处理方法,用于高效液相色谱–荧光检测器法测定植物油中苯并（a）芘的含量。结果表明,在0.5～50 ng/m L浓度范围内,苯并（a）芘标准曲线浓度与其对应色谱峰面积线性关系良好,相关系数为0.999 3。以空白植物油样品为基质进行加标回收实验,当苯并（a）芘添加水平分别为2、15、25μg/kg时,直接萃取法、分子印迹柱法及中性氧化铝柱法的平均回收率分别为98.8%～102.8%、91.1%～101.0%及91.8%～113.7%,相对标准偏差（RSD）分别为0.8%～2.0%、2.3%～7.3%和1.9%～8.8%。直接萃取法前处理简单、精密度好、准确度及灵敏度高、成本低,适用于植物油中苯并（a）芘的检测。     

不同前处理方法对保健食品中总皂苷含量测定的影响

选择合适的前处理方法,建立紫外分光光度法测定保健食品中总皂苷含量。采用D-101大孔吸附树脂、中性氧化铝和D-101大孔吸附树脂、D-101大孔吸附树脂与D-941离子交换树脂联用3种不同的前处理方法纯化同一样品并对样品含量及其回收率进行测定,选出最好的前处理方法,并同时对该方法进行可行性分析。D-101大孔吸附树脂与D-941离子交换树脂联用的脱色效果最好。该方法可行性分析,标准曲线为:y=0.001 6x+0.071 9,R2=0.998 6,线性关系良好;试样在5h内稳定,平均加样回收率为98.62%,RSD为1.66%。D-101大孔吸附树脂与D-941离子交换树脂联用对总皂苷的纯化效果最好,重现性好,可作为保健品总皂苷的质量控制方法。     

基于QuEChERS前处理技术快速测定牛奶中硫氰酸钠的含量

建立了牛奶中硫氰酸钠的QuEChERS-HPLC快速检测方法。样品经乙腈提取,QuEChERS吸附剂净化,然后8000r/min离心5min,上清液过膜,以高效液相色谱仪测定。结果表明:在浓度1~20μg/m L,线性关系良好。加标回收率在83.0%~103.5%,精密度为1.87%,方法检出限为0.05mg/kg。该方法操作简便,快速灵敏,适用于牛奶中硫氰酸钠的快速检测和日常监控。     

液相色谱法测定保健食品中硫酸软骨素的含量

目的建立一种快速、简便测定保健食品中硫酸软骨素的液相色谱方法,并进行方法学研究。方法样品经过前处理,以乙腈和0.005 mol/L戊烷磺酸钠溶液为流动相,等度洗脱,经Diamonsil C18柱分离,于192 nm波长检测。结果用本方法进行检测,能很好地分离硫酸软骨素,在浓度0.008 mg/m L~0.04 mg/m L之间呈现良好的线性关系,方法的相关系数可达1.000,平均回收率在98.5%~100.0%之间,相对标准偏差为0.6%。结论采用该方法能测定保健食品中硫酸软骨素,耗时短、操作简便、准确、重现性好,分离效果明显,可在实验室推广。     

不同干燥方法对葛根黄酮含量的影响研究

目的:研究不同干燥方法对葛根总黄酮及葛根素、大豆苷、大豆素、染料木苷、染料木素含量的影响。方法:采用分光光度法和高效液相色谱法测定热风干燥、真空干燥、冷冻干燥法干制葛根粉中葛根总黄酮、葛根素、大豆苷、大豆素、染料木苷、染料木素含量,研究干燥方法对葛根黄酮含量变化的影响规律,探寻最佳葛根干燥方法。结果:冷冻干燥葛根总黄酮含量最高,热风干燥葛根总黄酮含量最低,冷冻干燥、真空干燥和低温热风干燥葛根总黄酮含量无显著差异;热风干燥中,随着干燥温度升高,葛根总黄酮、葛根素、染料木苷、大豆素含量降低,染料木素损失殆尽,大豆苷含量增加;冷冻干燥、真空干燥对葛根素、大豆苷、染料木素含量影响差异显著,对大豆素、染料木苷含量影响差异不显著。结论:葛根干燥时,考虑干燥成本宜采用低温热风干燥;考虑葛根内在品质宜采用真空干燥,冷冻干燥对葛根内在品质提高有限。