丁基钠黄药脱除银电解液中钯的研究

采用丁基钠黄药对含钯银电解液进行沉钯试验,沉钯后液进行银电解。结果表明,丁基钠黄药可以高效富集回收银电解液中的钯,在丁基钠黄药加入量为钯含量的3.6倍、70℃沉淀1h的最佳工艺条件下,沉钯率为99.84%,富集得到的钯精矿含钯12.19%,沉钯后液进行电解可以得到含钯达到IC-Ag99.99质量标准的产品。     

从废银电解液中回收钯试验研究

研究了采用高选择性沉淀剂从废银电解液中回收贵金属钯。试验结果表明:适宜条件下,钯沉淀率为99.12%,废电解液中钯质量浓度从283mg/L降至0.52mg/L,富钯渣中钯质量分数为28.83%;沉淀母液电解银,得到的银粉中钯质量分数为(1~5)×10~(-6),银粉质量达到IC-Ag 99.99标准。该法金属沉淀率高,反应可在低温下进行,反应速度快,选择性强,经济环保,钯和银都得到有效回收。     

铂、钯综合回收新技术探索

硫化钠二次沉淀与活性碳吸附相结合富集铂、钯精矿,是借鉴氰化碳吸附工艺和根据四价铂不水解的理论而设计.广泛适用于从银电解液、氯化提金后液等复杂溶液中富集铂、钯精矿,尤其适用吉铂、钯较低而钠离子较高的复杂溶液.     

贵金属分离

本方法是用王水溶解金属试样来回收贵金属银、金、钯和铂等,所溶解的残渣中含有铜、镍等杂质。将上述溶解液过滤,滤液干燥,然后用盐酸处理,则银以氯化银形态与金、钯、铂等分离;经此处理后的滤液再用草酸处理,在pH3～4时金被沉淀析出;接着滤液用二甲基乙二肟处理,在pH0.5～1.0时钯沉淀出来;最后用甲酸处理剩余滤     

铅试金重量法结合原子吸收光谱法测定银钯精矿中银

采用硝酸、盐酸、高氯酸分解样品,加入盐酸与银反应形成氯化银沉淀后过滤,采用铅试金重量法对沉淀中银量进行了测定,并扣除了钯产生的干扰,同时采用原子吸收光谱法(AAS)对滤液中的银量进行了测定,将沉淀与滤液中的银量相加后除以样品量得到样品中银的含量,实现了铅试金重量法联合原子吸收光谱法对银钯精矿中银的测定。考虑到在沉淀形成的过程中,氯化银沉淀对铂和钯有严重的吸附作用,因此考察了铂和钯对沉淀中银量测定的影响。试验表明,采用铅试金法对沉淀中贵金属进行捕集后,贵金属合粒中的铂对银测定的干扰可忽略不计,但钯的干扰不可忽略。实验采取用10mL硝酸(1+1)低温溶解贵金属合粒,以原子吸收光谱法测定合粒溶液中钯量,从铅试金重量法所得结果中扣除合粒中钯量的方法消除了沉淀中钯对测定的干扰。干扰试验表明,滤液中的主要共存元素钯、铜、铋、金、铂对样品中银测定的干扰可忽略不计。按照实验方法,对钯银精矿样品中银平行测定11次,相对标准偏差(RSD)为0.028%~0.059%,同时加入高纯硝酸银进行加标回收试验,回收率为98%~102%。将实验方法应用于银钯精矿样品中银的测定,其测定结果与碘化钾电位滴定法基本一致。     

不同沉淀剂对废旧锂离子电池中锂回收的对比研究

分别采用碳酸钠、磷酸钠和氟化钠为沉淀剂对废旧锂离子电池含锂浸出液进行锂回收的研究。考察了不同沉淀剂加入量、反应温度、反应时间和pH对锂沉淀率的影响规律。结果表明:以碳酸钠和磷酸钠为沉淀剂时,影响锂沉淀率的主要因素是沉淀剂加入量和反应温度,而反应时间和pH对锂沉淀率影响非常小;碳酸钠和磷酸钠沉淀最优化工艺条件下锂的沉淀率分别为70.11%和98.7%。以氟化钠为沉淀剂时,氟化钠加入量是主要影响因素,pH对锂沉淀率的影响较小,而反应温度和反应时间对锂沉淀率几乎没有影响;氟化钠沉淀最优化工艺条件下锂的沉淀率为79.3%。磷酸钠沉锂效果最佳,氟化钠次之,碳酸钠最差。     

银合金中钯、铜连续测定的研究

系统地研究了钯(Ⅰ)在硝酸介质中与Na_2EDTA络合,再用二甲基乙二肟络合钯,三氯甲烷萃取,锌盐返滴定,连续测定钯、铜的条件。方法已用于含Pd5％～30％,含Cu5％～30％的银合金样品分析,相对误差≤士1％。     

海绵铜浸出液还原沉淀氯化亚铜

研究了以还原沉淀法用海绵铜浸出液制备氯化亚铜,考察了反应时间、温度、NaCl加入量、溶液pH等对氯化亚铜沉淀率的影响,对所得沉淀产物分别进行XRD分析和EDS能谱成分分析。结果表明:溶液pH对氯化亚铜还原率影响最大;在pH=2.0、温度80℃、反应时间1.0h、NaCl加入量为理论量的1.2倍最佳条件下,铜沉淀率达96.4%,沉淀产物为纯度较高的氯化亚铜。     

从废液中回收钯和银

民主德国专利№229393介绍了从废液中回收钯和银的方法,就是从处理过的被照射核燃料、催化剂或废料等的硝酸溶液中析出钯和银,用低于化学计算量的SCN~-离子来处理溶液,使大部分钯和银(80—90％)沉淀。剩余溶液中的钯和银(10—20％)采用加入亚铁氰化物的方法,使HNO_3~-浓度≤7.5克分子/升来进行沉淀。沉淀剂一般的过量应该是化学计算量的10—20％,沉淀剂可以混合物形态加入废液中。例如:往50毫升硝酸溶液(含钯8.2克/升、银18克/升、铜44克/升)     

用椰壳炭从开路银电解液中富集铂、钯试验研究

针对开路银电解液中铂钯浓度低、难回收的特点,研究了采用椰壳炭富集铂、钯。试验结果表明:在液固体积质量比72∶1条件下吸附120min,银电解液中铂、钯吸附率分别达98%和85%以上;在硝酸质量浓度200g/L、液固体积质量比8∶1条件下解吸80 min,负载于椰壳炭上的铂、钯的解吸率分别达86.95%和91.65%。工业试验结果表明,银电解液中铂、钯可分别富集至3.54g/L和62.12g/L,富集效果较好。     

锌渣的氯盐浸液锌粉置换沉银与硫化沉银研究

对湿法炼锌过程产生的锌废渣进行焙烧—酸浸—氯盐浸出得到的氯盐浸液进行锌粉置换沉银及硫化沉银和铅的研究。锌粉置换沉银最佳条件为:锌粉用量9~10倍理论量、反应温度25℃、置换时间1.0h,银的置换率达到97%以上;硫化沉淀的最佳条件为:硫化钠用量1倍理论量、反应温度室温、反应时间1.0h,铅和银的沉淀率分别为99.86%和98.6%。硫化沉银后液配制的饱和氯化钠溶液二次浸出酸浸渣,在液固比5、90℃浸出4h时,银和铅的浸出率分别为94.11%和90%,铅在氯盐浸渣中的含量为1.03%,硫化沉银后液可循化作为酸浸渣的氯盐浸出剂使用。     

从铜阳极泥分银渣低温碱性熔炼浸出液中回收锑、锡的研究

铜阳极泥分银渣经低温碱性还原熔炼浸出后,获得含锑、锡和砷的浸出液,浸出液中锑通过双氧水氧化沉淀的方法直接制取锑酸钠,沉锑后液中的锡通过调节p H的方式生成沉淀分离。沉锑阶段考察了双氧水加入量、反应时间、双氧水浓度对沉淀率的影响,最优条件为:加入两倍理论量的双氧水,双氧水浓度为10%,反应2 h,锑沉淀率达99%,粗锑酸钠经过精制后符合一级电子工业标准HG/T 3254-2001。分离回收锡最佳p H=8,锡沉淀率达到98%。该方法有效的分离回收了分银渣中的锑和锡。     

银电解液净化新工艺试验研究

本文研究了银电解过程中杂质的行为,提出了银电解液净化新工艺。详细考察了银电解液净化过程中净化温度、净化时间和净化剂加入量对净化效果的影响。结果表明,在净化时控制净化温度为80℃,净化时间120 min,净化剂添加量250 g/L,银电解废液中的杂质净化率可达到90%以上。     

对二甲氨基亚苄罗丹宁吸附分离光度法测定矿石中痕量金

本文提出在2%的王水介质中,以对二甲氨基罗丹宁(DMABR)吸附富集金与其它离子分离,水相中TMK显色测定金.加入丁二铜肟消除钯的影响,银的影响用蒸干离心除去.此法适用于矿石中金的测定,结     

从高银低钯硝酸溶液中分离银和钯

银钯分离目前普遍采用Cl-沉淀法，但从高银低钯硝酸溶液中分离银和钯，Cl-沉淀法操作过程长，消耗化药多，成本高．提出水解法分离银钯新工艺，首先通过热力学计算，证明水解法是可行的．在常温下，向银钯的硝酸溶液中加NaOH溶液，控制pH＝3～5，钯呈Pd（OH）2沉淀而与银分离，再向滤液中加入盐酸使银沉淀，滤出AgCl后，用NaOH调PH为7～8使钯完全沉淀．通过实践证明用水解法从高银低钯的硝酸溶液中分离银和钯工艺合理，成本低     

硫化铅精矿三氯化铁浸出新工艺研究

研究了三氯化铁浸出硫化铅精矿,并在浸出后期沉淀银、铜、铋。通过试验,得出新工艺的最佳工艺条件为：三氯化铁质量浓度为140 g/L,氯化钠浓度为6 mol/L,浸出时间2 h,浸出温度90℃,沉淀剂用量为理论量的1.6倍,沉淀反应温度85℃,沉淀反应时间10 min。在此条件下,铅的浸出率达到98.41%,浸出渣中硫、银、铜、铋的富集率分别达90%,99%,98.5%,97%以上。     

用浓缩焙解法从银电解液中回收钯

一、前言在铜冶炼厂回收金银的生产过程中,贵金属钯将大量分散于银电解液中。银电解液中钯的回收有活性炭吸附法和丁基黄药沉淀法等。黄石市冶炼厂采用银电解液浓缩焙解净化再生工艺,对银电解液再生工艺过程中各种元     

银电解液净化渣中银和铜的分离回收

银电解液净化过程中产生的净化渣中铜含量较高,采用火法工艺处理,存在除铜周期长、金银直收率低的问题,而且产生的含金银烟灰需要二次处理,增加了处理成本。本文探索使用硫酸法处理银电解液净化过程中产生的净化渣。结果表明,采用硫酸法湿法工艺处理净化渣,控制硫酸浓度6%、反应温度75℃、反应时间2 h、液固比5∶1、食盐加入量为27.5 kg/t的条件,净化渣中铜的浸出率可达到99%以上,反应后液中银含量降到0.5 mg/L。生产实践中,浸出渣中银含量可稳定在70%以上,铜含量为0.4%以下,实现了银铜的分离。相较于传统处理工艺,本工艺具有操作简单,且具有良好的经济与环保效益。     

分金过程浸出有价金属的试验研究

针对水浸脱铜渣的分金过程,进行浸出有价金属的优化试验,重点研究反应时间、工业硫酸加入量、工业盐加入量、水浸脱铜渣的粒度、液固比、终点电位对碲与铋浸出率的影响,结果表明:银浸出率很低,全部富集在脱金渣中,金、铂、钯的浸出率很高,水浸脱铜渣的粒度对碲与铋的浸出率影响不大。在保证贵金属高浸出率与生产成本控制的基础上,最大程度地提高碲与铋的浸出率,得到比较理想的控制条件为:液固比5∶1,加入NaCl量达到50 g/L,浓硫酸达到10 mL/L,缓慢加入氯酸钠,终点电位为1110 mV,恒温85℃,反应时间4 h。碲的浸出率达到96.56%,铋的浸出率达到80.19%。     

从银阳极泥中回收银、铂、钯新工艺

现行的银阳极泥处理工艺铂钯直收率低,且稀贵金属物料在流程中不断富集循环,未能实现金属高效回收。研究表明:采用硝酸浸出-浸出液氯化沉银-沉银液还原铂钯-硝酸浸出渣王水分金-还原得产品金工艺处理银阳极泥,银、铂、钯硝酸浸出率分别为99.6%、82.4%和89.1%,氯化沉银率为99.9%,铂钯还原沉淀率分别为99.6%和99.8%。