烃羧基硅油

衢州学院的姚方等人以含氢硅油与甲基丙烯酸甲酯为原料、苯为溶剂、氯铂酸为催化剂，通过硅氢加成反应，制得了烃羧酸甲酯硅油；纯化后加入NaOH水溶液进行水解反应，经中和、洗涤、干燥后，得到烃羧基硅油。硅氢加成反应的较佳条件是氯铂酸用量为含氢硅油质量的60×10^-6，甲基丙烯酸甲酯与含氢硅油的量之比为1．4，     

低密度聚氨酯软泡匀泡剂的合成研究

以氯铂酸为催化剂,以低含氢硅油和3种甲基封端的烯丙基聚醚为原料,制得用于低密度聚氨酯软泡的匀泡剂。考察了原料的比例、反应温度、催化剂用量等因素对合成的影响,并对制得的匀泡剂进行发泡试验和性能评价。结果表明,合成匀泡剂适宜的反应温度为100℃,最佳催化剂用量为20~30 mg/kg,低含氢硅油与封端聚醚最佳摩尔比为1∶1.1,Mn分别为500、1200和4000的3种封端聚醚的最佳质量比为30∶50∶20,最佳聚醚封端率控制在80%以上。采用该匀泡剂制得的软泡泡孔细腻均匀,无闭孔,手感良好,综合性能与进口产品B-8123相似。     

无溶剂催化合成有机硅聚醚表面活性剂

通过采用铂催化剂催化低含氢硅油与烯丙基聚醚的硅氢加成反应合成了有机硅聚醚表面活性剂。讨论了铂催化剂活化温度和时间对催化剂活性的影响,研究了在无溶剂条件下低含氢硅油与烯丙基聚醚硅氢加成反应的条件。结果表明:选择60℃~80℃下活化铂催化剂1.5 h为宜;无溶剂加成反应条件为90℃~130℃、3.3 h、催化剂的加入量(以Pt计)为原料总质量的4×10-4%,合成的有机硅聚醚表面活性剂外观透明、黏度为440 mPa.s~460 mPa.s,浊点为26℃~28℃。     

纸张用氨基改性聚醚硅油柔软剂的合成

以氯铂酸为催化剂，利用含氢硅油（PHDS）与烯丙基聚醚（APE）的硅氢加成反应，合成出聚醚改性硅油；然后用乙醇胺进行胺化反应，制成纸张用氨基改性聚醚硅油柔软剂，硅氨加成反应的最佳工艺条件为：PHDS与APE的质量比为1:8，时间为4h，温度90～120℃，使用氨基改性聚醚硅油后，纸张的柔软度增加，但强度下降。     

聚醚改性有机硅流平剂的合成及表面性能研究

以含氢硅油和烯丙基聚醚为原料,在氯铂酸螯合物的催化作用下,通过无溶剂硅氢加成反应合成了聚醚改性硅油。通过正交实验测定反应的转化率,探讨了反应时间、反应温度、催化剂用量以及反应物比例对反应的影响,并得出较适宜的反应条件为:反应时间为8h,反应温度为130℃,催化剂用量为20μg/g,反应物配比[n(Si-H)∶n(C=C)]为1∶1.2。在该条件下,含氢硅油中Si-H的转化率达94.45%。由此制备的流平剂能有效降低表面张力,且具有优良的流平性能。讨论了含氢硅油与烯丙基聚醚的结构差异对产品的表面性能的影响。     

丙烯酸酯改性有机硅流平剂

<正>南京林业大学的吕正伟等人以低含氢硅油(PHMS)及丙烯酸酯单体为原料,通过硅氢加成反应制得丙烯酸改性有机硅流平剂。研究表明,适宜的反应条件为7 h,反应温度100℃,氯铂酸异丙醇溶液用量为20μg/g,n(Si—H):n(CC)为1∶1.2,硅氢基转化率为92.5%,产品     

聚醚改性有机硅表面活性剂的合成及产物性状的影响因素研究

以不同相对分子质量的烯丙基聚氧乙烯醚和不同含氢量的含氢硅油为原料,在氯铂酸催化下进行硅氢加成反应制备了系列聚醚改性有机硅表面活性剂。通过对浑浊产物静置分层后的上、下层以及澄清产物分别进行核磁共振波谱分析,证明了将产物是否均一透明作为判定较佳反应条件的依据是可靠的。采用全面实验方案,综合考察了反应温度、反应时间和催化剂用量的影响,以产物性状是否无色透明为指标得出较佳反应条件:在烯丙基聚氧乙烯醚和含氢硅油的摩尔比n(C=C)∶n(Si-H)=1.2∶1的前提下,反应温度为100℃,反应时间为6 h,催化剂用量为1.03×10-4mol.L-1(以铂原子计)。考察了硅油含氢量和聚醚相对分子质量对产物性状的影响,结果表明,硅氢化过程中低含氢量的硅油和低相对分子质量的聚醚易得到均相透明的产物。     

硅氢化加成合成β-羟基异丙基硅油的研究

在氯铂酸催化下,含氢硅油与丙烯醇通过硅氢加成反应,制得β-羟基异丙基硅油;采用化学滴定法测定未反应活性氢的质量分数,以确定反应的收率;对产物进行了红外光谱表征,并探讨了合成的优化工艺条件:v(含氢硅油)v∶(丙烯醇)=41∶,w(催化剂)=0.003%,在900C下反应4h,反应收率为85.5%。     

环氧基改性硅油的合成与表征

以端环氧基烯丙基聚醚、含氢硅油为原料,采用第二代铂金催化剂,通过硅氢加成反应制备环氧基改性硅油。研究了反应时间、反应温度、物料配比对反应转化率的影响。通过单因素试验得到最佳反应条件为:反应时间7 h、反应温度100℃、含氢硅油与端环氧基聚醚的摩尔比为1∶1.1。在此条件下含氢硅油的转化率为91%。红外表征证实,产物接上了端环氧基烯丙基聚醚。     

聚醚侧链接枝密度对聚醚硅油性能的影响

通过烯丙基聚醚与含氢硅油的硅氢加成反应制备聚醚硅油。保持含氢硅油摩尔质量基本不变,考察含氢硅油的活性氢质量分数,即聚醚侧链的密度对硅氢加成反应及聚醚硅油性能的影响。结果表明,随着含氢硅油中活性氢质量分数的增加,反应体系变澄清所需要的时间变长;含氢硅油的活性氢质量分数为0.25%时,聚醚硅油的浊点最高;活性氢质量分数为0.2%时,多种浓度的聚醚硅油水溶液均呈现较高的表面张力;同一结构的聚醚硅油水溶液的表面张力随着聚醚硅油浓度的增加快速下降,质量浓度大于0.02 g/L后表面张力下降缓慢。含氢硅油较佳的活性氢质量分数是0.25%,用此含氢硅油制备的聚醚硅油在质量浓度为0.10 g/L时,其水溶液的表面张力下降至44.8 mN/m。     

聚醚改性聚硅氧烷流平剂合成及性能研究

以氯铂酸为催化剂,由含氢硅油与烯丙基聚醚通过硅氢加成反应,制备得到聚醚改性聚硅氧烷流平剂。探讨了含氢硅油含氢量、烯丙基聚醚结构及相对分子质量、催化剂用量以及反应温度对产品流平性能的影响。试验结果表明,使用含氢量为0.18%的含氢硅油,甲基封端EO结构、相对分子质量为1 600的烯丙基聚醚制备得到的流平剂具有较好的相容、流平、重涂、爽滑、光泽及不稳泡特性。     

聚醚和含氟酯共改性苯基含氢硅油的制备及消泡性能

以10-十一烯酸四氟丙酯(UATE)、聚醚(F-6)和苯基含氢硅油为原料,氯铂酸为催化剂,经硅氢加成反应合成了长链含氟烷基酯与聚醚共改性苯基含氢硅油(UAPFPS)。通过FT-IR和1H NMR对UAPFPS的结构进行了表征,采用单因素试验对反应中各影响因素进行考察得到其较佳工艺参数为:反应温度110 ℃,反应时间5.5 h,n(Si-H) ∶n(C=C)=1∶1.2,n(F-6) ∶ n(UATE)=1∶1,催化剂用量20 μg/g(相对于每克反应物)。在此条件下Si-H键转化率为95.30%。将UAPFPS、硅膏、乳化剂和增稠剂复配制得改性有机硅消泡剂,其性能测试结果表明,该消泡剂具有较好的消泡性、抑泡性与稳定性。     

聚醚改性有机硅消泡剂的制备及性能评价

以氯铂酸-异丙醇为催化剂,聚醚F-6和0.16%含氢硅油为原料,通过硅氢加成反应制得聚醚改性有机硅,最优反应条件:n(Si—H)∶n(C=C)=1∶1.1,催化剂用量为40μg/g,反应温度130℃,反应时间4 h,在此条件下,Si—H键转化率为89.4%,并通过FTIR确定其产物结构。将聚醚改性有机硅与二甲基硅油、疏水气相二氧化硅和甲基乙烯基MQ硅树脂制成硅膏,再与乳化剂、增稠剂复配制得聚醚改性有机硅消泡剂,性能测试结果表明,该消泡剂的消、抑泡性能优于同类商业消泡剂,同时具有较好的离心稳定性、耐热稳定性和稀释稳定性。     

聚醚改性有机硅消泡剂的制备及性能评价

以氯铂酸-异丙醇为催化剂,聚醚F-6和0.16%含氢硅油为原料,通过硅氢加成反应制得聚醚改性有机硅,最优反应条件:n(Si—H)∶n(C=C)=1∶1.1,催化剂用量为40μg/g,反应温度130℃,反应时间4 h,在此条件下,Si—H键转化率为89.4%,并通过FTIR确定其产物结构。将聚醚改性有机硅与二甲基硅油、疏水气相二氧化硅和甲基乙烯基MQ硅树脂制成硅膏,再与乳化剂、增稠剂复配制得聚醚改性有机硅消泡剂,性能测试结果表明,该消泡剂的消、抑泡性能优于同类商业消泡剂,同时具有较好的离心稳定性、耐热稳定性和稀释稳定性。     

顺-二氯二氨合铂在合成聚醚改性硅油中的新应用

比较了顺-二氯二氨合铂和氯铂酸对含氢硅油与端烯丙基聚醚的硅氢加成反应的催化作用。试验表明,在无溶剂体系中,顺-二氯二氨合铂能催化含氢硅油与端烯丙基聚醚的硅氢加成反应,且用量为2×10-6～5×10-6,仅为氯铂酸用量的十分之一,在70～130℃下反应4～6 h,产物几近无色、透明。     

聚醚改性有机硅类手感剂的合成及应用

实验中以低含氢硅油和烯丙基聚醚为原料,氯铂酸为催化剂合成了具有自乳化特性的聚醚改性硅油类手感剂。初步研究了反应时间、催化剂用量及原料的选择几方面对产品性质的影响。通过在皮革上应用的对比,含氢量0.1%的硅油和双键含量为0.64 mmol/g的聚醚合成的手感剂具有最佳的爽滑油润感。     

环氧改性水溶性硅油的合成

在氯铂酸催化下，通过低含氢硅油与不饱和缩水甘油醚、聚氧乙烯烯丙醚的硅氢加成反应，制得环氧改性水溶性硅油；采用化学滴定法测定未反应活性氢的质量分数，从而确定含氢硅油的转化率；在合成过程中采用甲苯作溶剂、正丙醇作封闭剂，可避免在中和反应后发生交联，有利于保证产品的稳定性。最佳反应条件为：催化剂用量为单体质量分数的0．0189％；不饱和聚醚与含氢硅油的量之比为1．1：1．0、反应时间4h、反应温度85℃；在此条件下，含氢硅油的转化率为97．1％。     

聚醚／氨基硅油的制备及其应用

以含氢硅油,烯基环氧化合物和烯基聚醚为原料,在铂催化剂存在下,通过硅氢加成反应,制成了聚醚／环氧硅油,所得产物再与有机胺反应,制得了聚醚／氨基硅油。研究了含氢硅油粘度,聚醚／氨基硅油的氨基结构,硅质量分数,pH值以及残留Si－H基对聚醚／氨基硅油性能的 影响,结果表明,与聚醚／环氧硅油柔软剂CGF相比,硅质量分数为25．95％,粘度大于10000mPa.s的哌嗪基聚醚硅油能赋予织物更好的柔软,平滑手感及白度,织物静态吸湿性为1″81。     

紫外线吸收高透明硅橡胶的制备与性能

以乙烯基硅油为基础聚合物,含氢硅油为交联剂,乙烯基硅树脂和紫外线吸收剂为添加剂,铂配合物为催化剂,制得紫外线吸收高透明硅橡胶。讨论了硅树脂对硅橡胶硫化性能的影响,紫外线吸收剂对硅橡胶的透光率、紫外线吸收效果及耐老化性的影响。结果表明,以67份黏度约3 500 m Pa·s的乙烯基硅油、11份黏度约60 000 m Pa·s的乙烯基硅油为基础聚合物,硅氢含量为0.91 mol/100 g的含氢硅油6.5份与硅氢含量为0.19 mol/100 g的含氢硅油5.4份为交联剂,22份乙烯基含量约0.041mol/100g的乙烯基硅树脂为添加剂,采用TINUVIN 384-2为紫外线吸收剂的配方制得的硅橡胶可以实现较好的透光率及紫外线吸收效果,同时耐老化效果也较好。     

有机硅消泡剂的合成及对原油破乳剂增效的研究

以多种端烯丙基聚氧烯醚、低含氢硅油为原料,氯铂酸为催化剂制得复合型聚醚改性硅油。以复合聚醚硅油为主体,通过添加增效剂、分散剂制得消泡剂。同目前在用的消泡剂进行对比评价,该消泡剂具有更高效的消泡性能,同时能提高油田在用破乳剂的脱水能力,具有较高的应用推广价值。