N-硝基-N-(2,6-二硝基4-三氟甲基苯基)脲衍生物的合成及除草活性

以2,6-二硝基-4-三氟甲基氯苯为起始原料,与氨水反应生成2,6-二硝基-4-三氟甲基苯胺;该苯胺与乙酰硝酸酯反应生成N-硝基-2,6-二硝基-4-三氟甲基苯胺;以三乙胺为缚酸剂,N-硝基-2,6-二硝基-4-三氟甲基苯胺与固体光气在二氯甲烷中反应,生成酰氯中间体;酰氯中间体再与取代苯胺反应得到了7种含N-硝基的不对称脲类化合物。产物经IR1、HNMR、质谱、元素分析表征。对目标化合物进行了除草生物活性测试,初步测试结果表明:当其水溶液质量浓度为500 mg/L时,脲基另一端的苯环为2-氯苯基、4-氯苯基、2-甲基苯基、4-甲基苯基时,这些化合物对稗草的校正根长抑制率和校正茎长抑制率都大于40%;但这些化合物对苋菜作用不明显,对苋菜的校正根长抑制率和校正茎长抑制率小于20%。     

N-硝基-N，N’-二苯基脲的合成、除草活性及QSAR研究

采用“一锅法”设计合成了12个新的N-硝基-2,4,6-三氯苯基脲类化合物,并通过核磁共振氢波谱、红外光谱和元素分析对所有化合物的结构进行了表征。在系统测定化合物对苋菜除草活性的IC50值的基础上,采用CoMFA方法对其定量构效关系进行了研究。三维定量构效关系研究表明：对于脲桥右侧苯环取代基的改造,宜在3位引入一些体积较小的电负性基团,而在4位上应该引入体积较大的电正性取代基,有利于化合物除草活性的提高。     

N-硝基-N,N'-二基脲的合成、除草活性及QSAR研究

采用一锅法设计合成了12个新的N-硝基-2,4,6-三氯苯基脲类化合物,并通过核磁共振氢波谱、红外光谱和元素分析对所有化合物的结构进行了表征.在系统测定化合物对苋菜除草活性的IC50值的基础上,采用CoMFA方法对其定量构效关系进行了研究.三维定量构效关系研究表明:对于脲桥右侧苯环取代基的改造,宜在3位引入一些体积较小的电负性基团,而在4位上应该引入体积较大的电正性取代基,有利于化合物除草活性的提高.     

N-硝基-2,4,6-三氯苯胺的合成研究

以苯胺为原料 ,以乙酰硝酸酯为硝化剂 ,合成了N 硝基 2 ,4 ,6 三氯苯胺。通过实验考察了反应温度、反应时间、滴加时间及物料比等因素的影响。结果表明 ,当反应温度为 14℃ ,反应时间为 1h ,物料摩尔比为 1∶1,收率最高 ,达 90 %。并通过元素分析、红外光谱分析、质谱 ,核磁氢谱对产品进行了结构鉴定。     

非光气法合成N-硝基脲类化合物

N-硝基三氯苯胺类化合物及其无机、有机盐是一类具有除草、杀菌和植物生长调节活性的化合物,对小麦、大麦、棉花、大豆等作物有矮化、健壮作用,国内一些学者经过对此类化合物的多年研究,表明该类化合物对单双子叶作物有较强生理调节作用,用于棉花、水稻、果树等能够促进增产及改善品质。经过生物活性实验已初步证实它们不仅具有植物生长调节活性,还具有显著的除草活性。笔者合成了N-硝基-N-（NL对乙酰基苯基）-氨基甲酰-2,4,6-三氯苯胺。     

2,4,6-三硝基苯甲酸的合成工艺研究

以KClO3／HNO3（质量分数68％）的混合体系为氧化剂,通过氧化2,4,6-三硝基甲苯（TNT）得到有机中间体2,4,6-三硝基苯甲酸（TNBA）。对影响实验收率的因素进行了讨论,得到了较优的工艺条件：反应温度75℃,反应时间1．5h,n（KClO3）：n（TNT）=4：1,浓HNO3用量40mL（以20．05mol TNT为基准）,收率达88％。     

一锅法合成N-[4-氯-3-(三氟甲基)苯基]-N-′(4-甲基苯基)脲

以4-氯-3-三氟甲基苯胺、固体光气和4-甲基苯胺为原料,一锅法合成了标题化合物。考察了投料次序、原料配比、温度对这一反应的影响,优化了反应条件。产物结构经元素分析、IR、1HNMR确证。     

6-三氟甲基脲嘧啶衍生物的合成与除草生物活性

合成了9个6-三氟甲基脲嘧啶类化合物,用1H NMR、MS、IR等对其结构进行了表征;初步除草生物活性实验结果表明:大多化合物对双子叶杂草苘麻、刺苋和藜以及单子叶杂草马唐、稗和狗尾表现出显著的除草活性,其中3-(2,4-二氯苯基)-6-三氟甲基脲嘧啶在375 g a.i./ha初筛剂量下,对双子叶杂草苘麻、刺苋和藜都具有100%的除草活性。     

N-硝基-N-(2,4,6-三氯苯基)-N′-3-甲基苯基脲的合成

合成了一种新型兼有植物生长调节剂和除草剂功效的N－硝基－N－（2，4，6－三氯苯基）－N′－3－甲基苯基脲，并经元素分析，红外光谱等证实了它们的结构。     

三硝基吡啶及其N-氧化物的合成

以硝基甲烷为原料,低温氧化硝化制得2,2-二硝基1,3-丙二醇,银回收率达93％以上,并成功实施了循环使用。2,2-二硝基-1,3-丙二醇经一锅法制得2,2-二硝基乙醇钾,收率达62％以上（文献值约52％）;再在68％的硝酸中进行环化,在50～60℃时首先得到三硝基吡啶N-氧化物（TNPyO）,继续升温至80～90℃回流1h,制得三硝基吡啶（TNPy）,二者产率分别为50％和15％。改用磷酸和硫酸也可以得到化合物TNPyO。产物经红外光谱、核磁共振、元素分析和质谱等进行了表征。     

N-硝基-2,6-二硝基-4-三氟甲基苯胺类化合物的合成及其活性

3,5-二硝基-4-氯三氟甲苯与胺反应生成2,6-二硝基-4-三氟甲基苯胺,以乙酰硝酸酯作硝化剂,代替直接以发烟硝酸作硝化剂,浓硫酸作溶剂,合成N-硝基-2,6-二硝基-4-三氟甲基苯胺.产物结构经IR、1H NMR、质谱、元素分析表征.生测结果表明目标产物对水稻和油菜有一定的生长调节作用.     

N-芳基噁唑烷二酮衍生物的合成

通过芳基异氰酸酯与2-羟基-3-甲基-3-丁烯酸乙酯的加成环化反应,合成了8个取代芳基噁唑烷二酮衍生物,收率41%~72%。其结构经表征确认正确。     

噻唑并嘧啶类衍生物的设计合成及抗肿瘤活性研究

为了发现具有良好抗肿瘤活性的新型先导化合物,在综合分析多种高活性化合物结构特点的基础上,设计、合成了一系列含噻唑并[3,2-a]嘧啶-5-酮类化合物。以6-氨基-2-硫脲嘧啶为原料,经4步反应制得目标化合物,其结构经IR,1 H NMR,13C NMR和HRMS确证,并对该类化合物合成影响因素和结构特点进行了探讨。采用噻唑蓝(MTT)法测试了所合成化合物的体外抗肿瘤(A549,MCF-7)活性,测试结果表明大部分化合物对于所试验的癌细胞的增殖都有一定程度的抑制作用。     

Studies on 2,4,6-trinitrophenyl substituted naphthalenes. Part III: Synthesis of nitro- and polynitro-1-methyl-4-(2,4,6-trinitrophenyl)naphthalenes

The nitration of 1-methyl-4-(2,4,6-trinitrophenyl)naphthalene ( 1 ) and of mono- and dinitro-derivatives of ( 1 ) has been studied with a view to obtaining precursors of high energy compounds possessing thermal stability. A number of nitro-, dinitro- and trinitro-derivatives of ( 1 ) have been synthesized. Some of these derivatives have also been synthesized from 4-bromo-1-methylnaphthalene by a combination of nitration and Ullmann reactions.     

细辛醚衍生物的合成及其杀虫活性研究

以2,4,5-三甲氧基苯甲醛为原料,经格氏反应、脱水反应合成了9种细辛醚衍生物,其中5种未见文献报道,所有化合物的结构均经1HNMR确证.杀虫活性测试结果表明,所合成化合物均具有杀虫活性,其中化合物Ⅲb杀虫活性较高.     

新型芳氧乙酰胺类化合物的合成与除草活性

以对氯苯氧乙酸与取代邻氨基苯甲酸为起始原料,设计并合成了2个系列的新型芳氧乙酰胺类化合物(Ⅰ,Ⅱ),所有化合物的结构均通过核磁质谱确定.初步生物活性测试表明:在100 mg/L质最浓度下,大部分化合物对靶标植物的根茎有不同程度的抑制效果,对根的抑制率较优;化合物(Ⅰ)系列除草效果优良,其中化合物(Ⅰ-2)的除草活性最强.     

具有除草活性的吡啶类化合物研究进展

按照结构类型对吡啶类化合物进行了分类,综述了吡啶类化合物在除草方面的应用,展望了该类化合物的发展趋势。