镁基六铝酸镧热障涂层材料的制备及表征

以氢氧化铝、氧化镧和氧化镁为原料,采用二步固相高温烧结法合成了镁基六铝酸镧(LaMgAl11O19)热障涂层材料,分别利用X射线衍射、扫描电子显微镜、差示扫描量热法、差示热膨胀法和激光脉冲法对材料的物相组成、微观结构、热容、热膨胀系数、热扩散系数和导热系数进行了表征。结果表明,LaMgAl11O19以六方相为主晶相,呈板状结构,在RT~1200℃温度范围内,随着温度的升高,材料的热容逐渐增大,热扩散系数和热导率降低,材料的导热系数优于目前普遍使用的6%~8%氧化钇部分稳定的氧化锆。     

纳米ITO粉末的离心喷雾造粒工艺

以纳米氧化铟锡(ITO)粉末为原料,采用离心喷雾造粒技术制备高性能ITO造粒粉体,通过SEM、激光粒度仪及松装密度仪等手段研究浆料固相含量、粘结剂含量及雾化器转速对干燥粉体形貌、粒径分布、流动性和松装密度的影响。结果表明:当浆料固相含量为50%、粘结剂为1%、雾化器转速为10 800 r/min时,喷雾造粒得到的ITO粉体成球率较高、粒径分布均匀、松装密度和流动性显著提高。用该ITO造粒粉末经冷等静压成形制坯和常压烧结制备靶材,压坯和烧结坯的致密度可达到61.7%和99.27%。     

氢氧化物合成铝酸镧粉末及其合成机理的研究

采用固相间接法合成了LaAlO3粉体,并采用热重-差示扫描量热曲线及X射线衍射结构分析法研究了LaAlO3的合成机理。La2O3水热法制备La(OH)3,La(OH)3和Al(OH)3在水中混合均匀,过滤后高温焙烧合成LaAlO3。La(OH)3和Al(OH)3混合物容易过滤,高温焙烧后合成物相单一、合成效率高。合成机理研究表明,La(OH)3和Al(OH)3在加热过程中生成了高活性的中间产物,然后继续加热得到了LaAlO3。     

Yb2Si2O7 前驱体及其低压等离子喷涂用粉末制备研究

本文分别采用固相反应法和溶胶凝胶法制备 Yb2Si2O7 前驱体粉末和陶瓷块材。 采用固相法时, 混合粉 末经 1500 ℃, 5 h 煅烧后由 Yb2Si2O7 和 Yb2SiO5 两相构成, 经冷压、 1600 ℃, 10 h 煅烧后得到疏松块材, 内部 残留大量未完全反应的氧化硅和中间相 Yb2SiO5。 采用溶胶凝胶法时, 退火态干凝胶经 1400 ℃, 5 h 煅烧后即可 获得高纯 Yb2Si2O7 粉末, 经冷压、 1600 ℃, 10 h 煅烧后, 得到近 Yb2Si2O7 纯相的、 更完整致密块材。 这些表明 相较于固相反应法, 溶胶凝胶法制备 Yb2Si2O7 具有反应门槛较低、 易制得高纯均匀材料的优势。 进一步, 采用 二流体雾化工艺制备低压等离子喷涂用粉末, 重点探索了 PVA 含量和雾化压力对粉末的影响规律。 结果表明, PVA 含量决定粉末形貌, 当 PVA 含量适中时 (10 wt.%) 可获得球形度良好的实心粉末, 雾化压力决定粉末粒度, 雾化压力越大, 粉末粒径越细, 当雾化压力为 1.2 MPa 时, 可获得所需的 1~30 μm 超细粉末。     

等离子喷涂镍基封严涂层热性能的研究

研究了镍基可磨耗封严涂层的抗热性能。采用等离子喷涂工艺喷涂镍基复合粉末,并对喷涂后涂层的抗热性能进行研究。结果表明,采用等离子喷涂制备的镍基封严涂层经过500℃不同时间热处理试验,涂层的硬度及显微组织仍能满足涂层的使用要求,涂层的抗热性能良好。     

等离子喷涂制备铁基复合陶瓷涂层的研究

以铝粉和氧化铁粉作原料,采用等离子反应合成技术制备出了金属颗粒增韧的FeAl2O4-Al2O3-Fe复合陶瓷涂层。研究分析了复合涂层的组织及其性能。结果表明：等离子反应合成得到了以层状基体相FeAl2O4与硬质相Al2O3为骨架,球状Fe相弥散分布于基体相上的复合涂层。复合涂层的断裂韧性和结合强度明显优于普通Al2O3涂层,特别是复合涂层的具有较高的耐磨性能。     

氢气还原制备MoO_2粉末工艺参数研究

MoO3到MoO2的还原符合连续还原机理,有中间相Mo4O11生成。基于此理论,本文结合工厂实际生产,对MoO3氢气一段还原过程的主要参数进行了研究,并对过程进行了表征分析。还原温度小于540℃时还原效率过低;还原温度大于540℃时,MoO3的还原过程不易被控制,还原产物结块加重,温度是控制还原率的最主要参数。同时,还原率随着料层厚度的增加而变缓,随着还原时间的增长而增大。产物形貌从不规则颗粒向尺寸均匀的片层状结构演变。不同料层位置的还原产物的物性和微观形貌出现差异变化,还原效率受气体的扩散阻力影响。     

基于大气等离子喷涂的镍铬基粉末制备及其涂层组织结构

以高能球磨后的镍基合金、银、氟化物共晶复合粉末为原料,采用喷雾干燥和烧结技术制备了粒径为20～110μm的热喷涂喂料,利用等离子喷涂技术制备了镍基复合涂层。分析了喂料粒子物理性能及涂层的微观组织结构。结果表明:造粒后的粉末球形度较好,流动性大为提高。造粒烧结处理过程中,随着温度增加,粉末的流动性和松装密度均提高。经800℃热处理烧结后形貌圆整光滑,密实,平均粒径为32.92μm,松装密度为1.37g/cm~3,流动性为12.18s/50g,适合用作热喷涂喂料。制备的涂层为典型的层状结构,厚度约为320μm。涂层总体比较致密,局部存在孔洞,涂层孔隙率约3.6%。所含物相为NiCr、Ni_3Al、NiAl、Ag,BaF_2、CaF_2等相,喷涂过程中未见新物相生成。     

碳酸盐热分解制备纳米YSZ粉末及其涂层研究

以纯氧氯化锆、氧化钇和硝酸为原料,以碳酸铵沉淀剂,采用共沉淀法制备碳酸锆与碳酸钇的混合物,经喷雾干燥制粒、热处理后得到纳米YPSZ团聚粉末.由等离子喷涂方法制备了YPSZ涂层,用XRD、SEM等分析手段观察和确定涂层的物相组成和显微结构.     

等离子喷涂用ZrO_2-MoSi_2复合粉末的制备及其影响因素

选用纳米Zr O2粉末作为Mo Si2基复合材料室温增韧和高温弥散强化的第二添加相,利用喷雾造粒方法制备了用于等离子喷涂的Zr O2-Mo Si2复合粉末。采用标准漏斗法测量了复合粉末的松装密度,通过RISE-2008激光粒度分析仪测试了复合粉末的粒度及其分布,借用扫描电镜(SEM)观察了复合粉末的表面形貌与结构,结合试验测定结果及理论计算结果分别研究了起始粉末的球磨时间、料浆中固含量、粘结剂含量及分散剂含量、喷雾干燥条件对粉末造粒的影响规律。结果表明:当球磨时间为12 h时,粉末的粒度分布于1~2μm之间;当料浆成分中固含量为70%,粘结剂含量为10%,分散剂含量为1%时,料浆具有良好的流动性及稳定性;喷雾干燥过程中,进风温度为200℃,出风温度为120℃,蠕动泵速率为2 ml·min-1,进气气压为0.2 MPa时,所制备的团聚型复合粉末成球度较高,表面致密且分散,颗粒之间无粘结现象,颗粒粒径的平均值为42μm,松装密度为2.17 g·cm-3,经1200℃真空烧结热处理后的团聚型复合粉末具有较高的流动性。     

Sc2O3掺杂对ScSZ粉体制备过程的影响研究

本文以ZrOCl₂·8H2O和Sc₂O₃为原料,聚乙二醇(PEG800)为分散剂,氨水为沉淀剂,采用共沉淀法制备了不同钪掺杂量的氧化钪稳定氧化锆(ScSZ)复合粉体,并通过TG/DSC热分析、ICP、XRD、Raman和SEM等分析手段对样品进行表征,研究了Sc₂O₃掺杂对ZrO₂前驱体热稳定性和ZrO₂粉体物相、形貌等的影响,还探讨了洗涤方式对所制备的ScSZ粉体形貌的影响。结果表明:ZrO₂和ScSZ前驱体均为无定形状态,经煅烧后ScSZ前驱体的总失重量大于ZrO₂前驱体的总失重量;未掺杂钪所制备的ZrO₂粉体为单斜相,钪掺杂改变了物相,ScSZ粉体为四方和立方相的混合晶型;钪掺杂对ZrO₂粉体的粒径无明显影响,ZrO₂和ScSZ粉体均发生一定团聚,团聚体直径约为0.5~3μm;采用乙醇洗涤有利于减小ScSZ粉体的初级纳米颗粒粒径,减小团聚现象,粉末团聚较松散。     

纳米Fe3O4应用及制备工艺研究进展

纳米Fe₃O₄是一种具有优异特性的磁性纳米材料。本文介绍了纳米Fe₃O₄的基本性质及应用, 综述了沉淀法、水热法、微乳液法、溶胶-凝胶法等纳米Fe₃O₄制备工艺的原理、研究现状、优缺点及发展趋势, 并指出将多种工艺相结合可制备出更优异的纳米Fe₃O₄。     

助熔剂种类对绿色荧光粉(Ce0.67, Tb0.33)MgAl11O19晶体结构、形貌及发光强度的影响

采用高温固相法制备了三基色荧光灯用(Ce_0.67, Tb_0.33)MgAl₁₁O₁₉（CMAT）绿色荧光粉,研究了MgF₂、AlF₃、Li₂CO₃和H₃BO₃4种助熔剂对CMAT绿粉物相纯度、粉体颗粒形貌和发光强度的影响。结果表明,用H₃BO₃做助熔剂制备的CMAT绿粉在物相纯度、粉体颗粒形貌和发光强度方面都优于其它三者。      

氨气还原氮化五氧化二钒制备V(N,O) 粉体与机理研究

通过氨气还原五氧化二钒（V₂O₅）,在773~873 K下成功地制备V（O, N）粉体.利用X射线衍射（XRD）,场发射扫描电子显微镜（FE-SEM）,热重力分析（TGA）,X射线光电子能谱（XPS）,化学分析和比表面积（BET）等材料表征方法,分析了V₂O₅还原成V（O, N）过程中的物相和形貌演变.根据XRD,XPS和化学分析结果,最终产物应为V（O, N）;钒源的物相转变顺序依次为:V₂O₅→VO₂→V₄O₇→V₂O₃→V（O, N）.另外,还研究了氨还原过程中的形态演变,发现除了VN颗粒看上去似乎是由无数个小的VN晶粒组成外,VN颗粒的尺寸和形状与V₂O₅几乎保持相同.      

Study on thermal expansion behavior of Dy2O3 - Al2O3 - SiO2 glass

Employing Dy2O3, Al2O3, and SiO2 as starting materials, several series of Dy2O3-Al2O3-SiO2 sealing glass were prepared. The relationship between their coefficients of thermal expansion and the contents of Dy2O3, Al2O3, and SiO2 were studied respectively. Experimental results showed that Dy2O3 and Al2O3 had a positive effect on the coefficient of thermal expansion of glass, whereas, SiO2 had a negative effect. The coefficient of thermal expansion of glass showed an apparent linear relation to the contents of these three raw materials, from which an estimation model was built, to calculate the coefficient of thermal expansion of sealing glass. Relative errors of the calculating results to testing results were no more than 2%, which suggested that the estimation model was reasonable. This study provides a good theory reference for the practical utilizing of this sealing material, through which a proper glass composition for good sealing could be easily found.     

高温纯铁熔体中外加氧化铝纳米粉的研究

在工业纯铁熔体中加入纳米Al₂O₃颗粒,熔炼后得到铸锭试样.用扫描电镜(SEM)及能谱(EDS)研究了铸锭金相试样中夹杂物的存在状态及成分.采用非水溶液电解法分离、收集铸锭中的非金属夹杂物,用SEM及EDS分析了夹杂物的形貌、大小和元素组成.结果表明,外加的纳米Al₂O₃颗粒能够在纯铁熔体中稳定存在,并与杂质元素所生成的夹杂物发生复合,复合夹杂物的尺寸为5~10μm.纳米Al₂O₃颗粒一般存在于复合夹杂物的内部.未发现纳米Al₂O₃团聚烧结成大于10μm颗粒的现象.从热力学和颗粒运动行为方面进一步分析了纳米Al₂O₃在纯铁熔体中的稳定性和团聚烧结成大颗粒的可能性.     

Electrochemical preparation and characterization of brain-like nanostructures of Y2O3

Nanostructured Y2O3 was successfully prepared via a two-step and template-free method.Firstly,yttrium hydroxide precursor was galvanostatically grown on the steel substrate from chloride bath by direct and pulse current deposition modes.Direct current deposition was carried out at the constant current density of 0.1 A/dm2 for 600 s.The pulse current was also performed at a typical on-time and off-time(ton=1 s and toff=1 s)with an average current density of 0.05 A/dm2(Ia=0.05 A/dm2)for 600 s.The obtained hydroxide films were then scraped from the substrates and thermally converted into final oxide product via heat-treatment.Thermal behaviors and phase transformations during the heat treatment of the hydroxide powder samples were investigated by differential scanning calorimetry(DSC)and thermogravimetric analysis(TGA).The final oxide products were characterized by means of X-ray diffraction(XRD),Fourier transform infrared spectroscopy(FTIR)and scanning electron microscopy(SEM).The results showed that the well-crystallized Y2O3 with brain-and sphere-like morphology were achievable via pulse and direct deposition modes,respectively.It was concluded that pulse current cathodic electrodeposition offered a facile route for preparation of nanostructured Y2O3.     

钙处理时机对LF-RH精炼过程Al2O3基夹杂物的影响

为研究LF-RH精炼工艺生产Q690钢时不同钙处理时机下夹杂物特征的变化,开展工业试验对RH精炼前后钙处理炉次取样进行定量分析对比。钙处理后夹杂物中CaO质量分数持续增加,CaS质量分数瞬态增加,夹杂物熔点降低。RH精炼前钙处理炉次中,RH精炼过程夹杂物的成分接近低熔点区,结束时夹杂物数量密度和面积分数分别为15个/mm2和0.01%。RH精炼后钙处理炉次中,RH精炼过程夹杂物依旧为高熔点Al₂O₃-MgO类型,结束时夹杂物数量密度和面积分数分别降至1个/mm2和0.002 5%。RH精炼前钙处理会使RH精炼过程夹杂物熔点以及夹杂物与钢液间的接触角降低,导致夹杂物去除驱动力降低,从而抑制夹杂物的去除。因此LF-RH精炼工艺生产铝脱氧钢时,为提高精炼过程钢中非金属夹杂物的去除效率,应在RH精炼后进行钙处理操作。     

SiO2-B2O3-Al2O3助焊剂对粉末烧结Cu-C-SnO2多孔材料组织与性能的影响

采用常压烧结法制备了铜-石墨-氧化锡（Cu-C-SnO₂）复合多孔材料,对其物相组成和物理性能进行了分析测试,研究了SiO₂-B₂O₃-Al₂O₃系助焊剂对Cu-C-SnO₂多孔材料组织和性能的影响。结果表明,加入适量助焊剂有助于铜-石墨-氧化锡混合粉体烧结;助焊剂加入量（质量分数）在5%以下时,铜-石墨-氧化锡粉末烧结体的透气性和硬度随着助焊剂质量分数的增加而降低,粉末烧结体的导电性和烧结收缩率随着助焊剂质量分数的增加而升高;在730~770℃烧结,烧结温度对铜-石墨-氧化锡混合粉体的烧结工艺特性和烧结体性能影响不大。     

纳米晶Y2O3∶Eu3+氧化物颗粒均匀性的研究

利用草酸沉淀工艺制备了纳米晶Y