含氢聚甲基硅氧烷的合成与表征

以八甲基环四硅氧烷(D4)、四甲基四氢环四硅氧烷(D4H)和六甲基二硅氧烷(MM)为原料,以强酸性离子交换树脂为催化剂,采用开环共聚法合成了一系列相对分子质量和含氢量可控、相对分子质量分布较窄的含氢聚甲基硅氧烷(PDMS-co-PHMS)。研究了催化剂种类、反应温度、反应时间、催化剂用量、搅拌速度对产物相对分子质量、含氢量以及产率的影响,并通过正交试验对工艺条件进行优化,实现了一系列具有不同含氢比例的含氢聚甲基硅氧烷的可控合成;并利用红外光谱、核磁共振和凝胶渗透色谱对产物进行分析表征。结果表明,以强酸性离子交换树脂为催化剂,可控合成了相对分子质量为1.19×103~3.01×103的含氢聚甲基硅氧烷,最佳反应条件是反应温度为60℃,反应时间为12h,催化剂质量分数为1%,搅拌速度为400 r/min。     

高折射率LED封装用含氢硅油的制备与研究

以四甲基含氢环四硅氧烷(DH4)、甲基苯基环四硅氧烷(DPh4)为原料,含氢双封头(HMMH)为封端剂,酸性阳离子树脂为催化剂,开环聚合生成含氢硅油。研究了反应时间、温度及催化剂浓度对产物黏度的影响,确定了最佳反应条件,制备了不同苯基含量的含氢硅油,测定其折射率及黏度,进行了红外光谱、核磁性能表征,结果表明苯基含量越高,折射率和黏度越高。以此法合成的含氢硅油为原料,进一步制备了折射率为1.524,透光率达到95%的固体透明有机硅树脂。     

稀土固体超强酸催化D4和D_4~H开环共聚合制备二甲基含氢硅油

二甲基含氢硅油是制备二甲基硅橡胶不可缺少的原料,其性能对硅橡胶性能有较大影响。针对二甲基含氢硅油传统制备方法存在的缺点,本文中采用高活性、便于处理、能重复利用、低腐蚀性的稀土固体超强酸SO42-/Ti O2/Ln3+催化八甲基环四硅氧烷(D4)与1,3,5,7-四氢-1,3,5,7-四甲基环四硅氧烷(D4H)开环共聚合,制备了二甲基含氢硅油。系统考察了共聚合反应的规律,并探索了所得产物在加成型硅橡胶制备中的应用。结果表明,用SO42-/Ti O2/Nd3+做催化剂,[SO42-]=1.85 mol/L,[Nd3+]=0.05 mol/L时,在80℃聚合60 min,获得的二甲基含氢硅油收率为87.9%,相对分子质量为4.23×104,相对分子质量分布指数为3.07。当单体按照D4H/(D4H+D4)=30%,共聚单体与封端剂摩尔比为178.5∶1时,所得硅橡胶性能最佳。     

聚醚改性三硅氧烷的合成

以不饱和聚醚和含氢硅油为原料,氯铂酸作催化剂,异丙醇为溶剂,通过硅氢加成反应合成出聚醚改性三硅氧烷.通过控制反应物配比、反应温度、时间和催化剂用量,研究了反应的较优反应条件:聚醚中的C=C双键与含氢硅油中的Si-H键物质的量之比为1.1:1.0,反应温度75℃,反应时间5.0h,催化剂用量与含氢硅油中Si-H键物质的量之比为5.0×10-5:1.     

含硼多乙烯基有机硅树脂的制备及耐热性能研究

以二苯基二甲氧基硅烷、苯基三甲氧基硅烷和4-联苯硼酸为原料,采用水解-缩合的方法制备不同硼含量的苯基乙烯基杂化硅树脂预聚体(BSiR),并与含氢硅油交联剂在铂催化剂作用下硅氢加成固化得到新型的耐高温有机硅材料-聚硼硅氧烷(PBS)。采用红外光谱、核磁共振、凝胶渗透色谱、热重分析等方法对杂化硅树脂预聚体和固化物进行表征,考察了反应时间、反应温度、组分比例等因素对合成的影响。结果表明,反应温度75℃,反应时间6 h,合成硅树脂的重均相对分子质量Mw为80 246 g/mol,数均相对分子质量Mn为99 437 g/mol,分布宽度D值为1.24。以该硅树脂预聚体为基料制备的固化物在500℃下失重仅5%。     

氨丙基三硅氧烷的合成

以氨丙基二乙氧基甲基硅烷(SG-Si902)、六甲基二硅氧烷(MM)为原料,通过四甲基氢氧化铵((CH3)4NOH)催化合成了氨丙基三硅氧烷。考察了催化剂用量、反应时间、反应物的摩尔比、以及水含量对产物收率及纯度的影响,从而确定出反应的优化条件为:n(SG-Si902)∶n(MM)=1∶5,催化剂占总反应物的摩尔分数为0.45%,N2保护下搅拌反应2h,反应体系中尽可能减少水的含量,产物收率可达42.8%。并通过氢核磁共振(1HNMR)和气相色谱(GC)确证了产物的结构与纯度,其纯度可达99%。     

高分子量含氢聚硅氧烷的合成

研究了以八甲基环四硅氧烷和四甲基四氢环四硅氧烷为原料、以六甲基二硅氧烷为大分子链封端民高分子量含氢聚硅氧烷的新方法。讨论了物料配比与产物分子是及组成的关系，比较了不同催化体系对产物分子量、分子量分布以及合成操作的影响。     

环氧-聚醚端基改性硅油合成与工艺研究

以烯丙基聚醚(F-6)、环氧氯丙烷、1,1,3,3-四甲基二硅氧烷为原料制得环氧基烯丙基聚醚二硅氧烷。在碱性条件下,八甲基环四硅氧烷(D4)开环缩合,与环氧基烯丙基聚醚二硅氧烷反应合成环氧-聚醚端基改性硅油。1 H-NMR表明成功合成目标产物,讨论了物料比、反应温度、反应时间和催化剂用量对产物性能的影响,确定最佳工艺:环氧基烯丙基聚醚二硅氧烷与D4质量配合比为1∶1,催化剂用量为0.7%(wt,质量分数),60℃,反应3h,制得的环氧-聚醚端基改性硅油,收率达到78%。     

含氢聚甲基硅氧烷/聚丙烯酸酯复合乳液研究 Ⅰ.复合乳液的制备及其性能

合成了含氢聚甲基硅氧烷／聚（丙烯酸丁酯－羟甲基丙烯酰胺）复合聚合物乳液。探讨了引发剂用量、反应温度、聚合方法、含氢聚甲基硅氧烷及羟甲基丙烯酰胺含量对聚合反应转化率，聚合及存放稳定性的影响。考察了复合乳液的成膜性及胶膜性质。柔软性能测试表明，所制备的复合乳液可作为织物柔软剂使用。     

LED封装用液体交联剂的制备与表征

报道了一种功率型发光二极管(LED)封装用液体高分子交联剂的制备方法。将甲基氢环硅氧烷与八甲基环四硅氧烷、甲基苯基混合环体等环硅氧烷,在甲苯溶剂中,40℃~80℃,用阳离子交换树脂催化其开环共聚,并以适量四甲基二氢硅氧烷封端。产物为澄清透明的甲基苯基含氢硅油,其苯基含量(Ph/Si,molar ratio)为0.30~0.60,活泼氢(Si-H)含量为0~0.5%,折光指数为1.39~1.51(25℃),动力黏度为100 mPa.s~550 mPa.s(25℃)。     

四甲基氢环四硅氧烷(D_4~H)的合成与表征

研究了以一甲基氢二氯硅烷为原料通过水解缩合的方式合成四甲基氢环四硅氧烷(D4H)的方法。在一甲基氢二氯硅烷∶介质(乙醚∶蒸馏水)反应的体积比为1∶2(1∶1),反应温度为30℃以内,反应时间3~4h的工艺条件下首先制备得到一甲基氢硅二醇,进一步以20%氢氧化钾为催化剂,在130~140℃下减压回流4h,得到最终产物。利用FT-IR1、H-NMR对产物结构进行了表征,结果表明,该物质即为目标产物—四甲基氢环四硅氧烷(D4H)。     

双羟丙基封端含氟硅氧烷的合成反应研究

以三氟丙基甲基环三硅氧烷(D3F)和六甲基环三硅氧烷(D3)为原料,1,3-二(3-羟丙基)-1,1,3,3-四甲基二硅氧烷(BHTS)为封端基,硅烷醇钠为引发剂,邻苯二甲酸二甲酯(DMP)为促进剂,采用阴离子开环聚合的方法制备双羟基含氟聚硅氧烷(PDMFS),采用红外光谱和核磁共振氢谱等方法对产物结构进行了表征和确认,探讨了DMP在D3F和D3共聚合过程中的促进作用,研究了合成反应中催化剂用量、促进剂用量、反应温度以及反应时间对聚合反应产率的影响。结果表明:100℃下聚合,引发剂加入量为500×10~(-6),DMP浓度为0.2mol/L,反应100min,PDMFS的产率,达到88.2%,说明,在此聚合反应条件下链反咬副反应得到很好的抑制。     

可交联亲水性聚硅氧烷的合成与表征

以丙烯酸聚乙二醇酯、甲基丙烯酸缩水甘油酯和含氢硅油为原料在甲苯溶剂中进行硅氢加成反应,红外光谱和核磁共振谱对产物分析表明,合成了一种新型的、可交联的、亲水性有机硅材料.探讨了反应时间、反应温度、反应物的摩尔比对含氢硅油活性氢转化率的影响规律.实验表明,当催化剂用量为反应物质量分数的0.004%时,含氢硅油活性氢(PHMS)、丙烯酸聚乙二醇酯(PEGA)和甲基丙烯酸缩水甘油酯(GMA)的摩尔比为1:1.125:0.1,在85℃下反应8h,含氢硅油活性氢的转化率达到82%.     

低黏度多乙烯基苯基硅油的制备及性能研究

以甲基苯基环硅氧烷和甲基乙烯基环四硅氧烷为原料,二乙烯基四甲基二硅氧烷为封端剂,在四甲基氢氧化铵催化下,采用阴离子开环聚合法,制得多乙烯基苯基硅油。考察封端剂用量、催化剂用量、反应温度和时间对聚合物黏度、折光率和转化率的影响,用作硅橡胶交联剂时,乙烯基含量对硅橡胶耐热氧化性及力学性能的影响;结果表明:封端剂用量2%、催化剂用量1.25%时,100℃下反应4h制得的多乙烯基苯基乙烯硅油具有黏度低、折光率高、耐热性好等特点,与含氢硅油固化后的力学性能更好,可以满足LED封装的不同设计要求。     

高透明低黏度甲基乙烯基苯基聚硅氧烷的合成

以八甲基环四硅氧烷(D4)、四甲基四苯基环四硅氧烷(DPh4)、四甲基四乙烯基环四硅氧烷(DVi4)为原料,以乙烯基双封头(VV)为封端剂,在四甲基氢氧化铵(Me4NOH)催化下开环聚合制备了乙烯基封端的甲基乙烯基苯基聚硅氧烷。研究了原料配比、反应时间、封端剂用量对产物分子量的影响。实验结果表明:所制备出的乙烯基封端的甲基乙烯基苯基聚硅氧烷分子量在16000~40000,PDI2.5,折射率较高(nD251.54);产物黏度随着VV用量增加而降低。     

乙烯基聚二甲基硅氧烷的合成与纯化

以八甲基环四硅氧烷 ( D4 )为主链剂 ,四甲基二乙烯基二硅氧烷 ( MM)为封端剂 ,用碱催化平衡法合成乙烯基聚二甲基硅氧烷 ( V- PDMS) ,探讨了影响合成反应及产物分子量、乙烯基含量 ( Vi% )的主要因素 ,并对合成的 V-PDMS进行精制处理。     

超疏水有机-无机杂化凝胶的制备和表征

采用1,2-双-(三甲氧基硅基)-乙烷(BTME)和聚甲基含氢硅氧烷(PMHS)作为反应组分,在无需模板剂的溶胶-凝胶体系中制备了孔壁镶嵌乙基和孔道表面挂载甲基的有机-无机杂化多孔凝胶材料.用固体硅核磁共振、傅里叶红外光谱、低温氮气吸附/脱附、高分辨透射电镜、接触角测定和热重分析等手段研究了材料的结构和性能.结果表明,...     

对-双(二甲基-羟基硅基)苯及其缩聚物的合成

以二甲基二氯硅烷及对二溴苯等为主要原料,经历三个反应步骤合成了对-双(二甲基-羟基硅基)苯, 所有中间产物的分子结构均用1H-NMR确证.首次采用辛酸己胺作催化剂,将对-双(二甲基-羟基硅基)苯进行缩聚,获得了聚四甲基对硅亚苯基硅氧烷;研究了聚合时间以及催化剂用量对聚合物特性粘数的影响,并用1H-NMR及X射线衍射对聚合物进行了表征。     

聚醚改性三硅氧烷的合成工艺研究

以1,1,1,3,5,5,5-七甲基三硅氧烷和丙烯基聚醚为原料,氯铂酸为催化剂,异丙醇为溶剂,通过硅氢加成反应合成出聚醚改性三硅氧烷。研究了反应温度、物料比、活化温度和时间、催化剂用量、反应时间对七甲基三硅氧烷的转化率的影响,并且对产物的表面张力性能进行测试。得出了较佳反应条件:反应温度100℃、烯丙基聚醚与七甲基三硅氧烷的物质的量比为1.2:1、活化温度60℃、活化时间为30min、氯铂酸相对三硅氧烷的质量分数为0.0015%、反应时间2h。此反应条件下三硅氧烷的转化率为99.34%,临界胶束浓度CMC为1.71×10-4mol/L,临界胶束浓度下的表面张力为20.19mN/m,其水溶液在pH值为5~9的条件下不易分解可以存放1个月。     

聚酰亚胺硅氧烷共聚物的合成

以八甲环基环四硅氧烷 (D4 )为扩链试剂 ,在碱性条件下 ,利用平衡反应对 1,3双(r -氨丙基 - 1,1,3,3-四甲基二硅氧烷 (BAPTDS)进行扩链得到双 (r-氨丙基 )聚二甲基硅氧烷 (BAPPDS) ,以此产物 (BAPPDS)为基础 ,在四氢呋喃 (THF)和N ,N -二甲基乙酰胺(DMAc)的混合溶剂中 ,与芳香族二胺和芳香族二酐共缩聚得到可溶性的聚酰胺酸硅氧烷 ,并在热的作用下进一步脱水亚胺化 ,得到聚酰亚胺硅氧烷共聚物。另外 ,对其基本性能也进行了研究。