颗粒计数标准物质定值方法研究

为了探讨颗粒计数标准物质研究中缺乏操作性强、量值溯源可靠的颗粒计数标准物质定值方法等主要技术难点,本文中采用量值可溯源至长度基准的显微图象分析仪,配以血球计数板为球形乳胶颗粒计数标准物质定值,在确定标准值同时对于定值的不确定度进行了分析和研究。研究结果表明:采用这种方法的定值不确定度优于10%(k=2)。     

血液黏度计校准用标准物质的研制

介绍了血液黏度计校准用标准物质的研制过程,对标准物质进行了均匀性和稳定性考察及定值,并给出了测量值的不确定度。结果表明研制的标准物质量值准确,均匀性和稳定性符合要求。     

宽分布激光衍射用固体颗粒度标准物质的研制

研究制备出了宽分布激光衍射用固体颗粒度标准物质,填补了国内宽分布固体颗粒度标准物质的空白。采用高分辨力的扫描电子显微镜(SEM)绝对测量法对标准物质进行定值,标准值可溯源至国家长度基准。定值结果为D₅₀=41.5μm,扩展不确定度为1.76%(k=2)。采用单因素方差分析法和t检验法检验了样品的均匀性和稳定性。定值过程和均匀性、稳定性都符合国家级标准物质的要求。     

汽车尾气监测用气体标准物质的研制

根据欧洲Ⅵ号标准,研制出低浓度汽车尾气监测用气体标准物质.该标准物质采用GB/T 5274-2008《气体分析校准用混合气体的制备称量法》中规定的方法制备并计算定值,采用气相色谱和氮氧化物分析仪对标准气体的均匀性和稳定性进行了考察,并对称量法制备过程的不确定度进行了分析评价.所制备的汽车尾气监测用气体标准物质与标准样品进行了比对,从而确保了所研制气体标准物质的量值准确可靠.     

无磷洗衣粉中磷标准物质的研制

采用上海白猫有限公司提供的无磷洗衣粉配方，以间隙喷粉进科、小型釜反应的工艺方式制备标准物质。用F－t检验法证明其均匀性良好；由7家单位的8个实验室采用不同的方法共同协作定值，共64个数据，经统计检验给出P2O5的标准值和不确定度；经过一年半的稳定性检没，稳定性良好。     

带宽标准物质的定值和不确定度的评定

标准物质的定值是研制标准物质过程中的重要环节。带宽标准物质的定值过程采用多家实验室协同定值的方法。本文以纳米二氧化钛带宽标准物质为例,对带宽标准物质的定值过程及不确定度评定进行了详细介绍。     

氮中氧气体标准物质研制方法

介绍了生产国家二级氮中氧气体标准物质的制备实验方法和结果,考核了制备整个过程中进行均匀性和稳定性,给出标准物质的考核采取气相色谱分析比对方法和条件,对氮中氧气体标准物质不确定度进行了评价.     

氮中异丁烯气体标准物质研制

依据GB/T5274.1-2018《气体分析校准用混合气体制备第1部分:称量法制备一级混合气体》制备氮中异丁烯气体标准物质,考察混合气体组分与气瓶种类、气体阀门可能发生的吸附、钢瓶压力变化的均匀性和贮存时间变化的稳定性,将制备的气体标准物质送中国计量科学研究院进行比对验证,表明研制的(1.00～10.0)μmol/mo...     

白酒中甲醇成分分析标准物质的研制

白酒中甲醇成分分析标准物质采用洋河大曲做基体,先检测其本底甲醇含量,再添加一定量色谱纯甲醇,使白酒中甲醇含量达到每升0.4克,经搅拌混合均匀,分装于10mL安培瓶中制备成标准物质。用F-t检验法证明其均匀性良好;由7家单位的7个实验室采用气相色谱法共同协作定值,共56个数据,经统计检验给出甲醇的标准值和不确定度;经过一年的稳定性检测,稳定性息好。     

用称量法制备气体标准物质浅谈

采用称量法制备了瓶装的气体标准物质,用称量结果对所配制的气体标准物质定值,并对其定值不确定度进行分析计算。     

食品安全检测标准样品体系的研究

我国食品安全标准样品的研复制工作尚有很大发展空间。建立食品安全检测标准样品体系,就是解决其发展的系统性、科学性和前瞻性。本项研究通过对食品安全检测标准样品进行分类、划分层次、搭建体系框架结构,最终建立了食品安全检测标准样品体系,系统地编制了食品安全检测标准样品体系表和体系的管理要求、通用技术要求和专业技术要求等文件,对体系的完善机制和持续改进提出了积极的建议。     

食品安全检测标准样品分类的研究

本文在《标准样品分类——标准样品分类的指南和关键词》国际最新的分类原则基础上,结合我国以往的分类体系,对食品安全检测标准样品进行了独立地、系统的分类,提出了一套适合我国国情的食品安全检测标准样品分类体系.     

系列液体和固体水分标准物质的研制

针对水分检测领域对标准物质的需要,研制了系列水分标准物质,包括4种液体水分标准物质,量值覆盖范围为0.139~47.6 mg/g,不确定度范围为0.012~1.1 mg/g;还包括3种含结晶水化合物水分标准物质,量值覆盖范围为50.7~156.3 mg/g,不确定度范围为0.6~1.3 mg/g,以及3种混合物水分标准物质,量值覆盖范围为0.142~9.90 mg/g,不确定度范围为0.013~0.20 mg/g。该系列液体和固体水分标准物质,适用于卡尔·费休库仑法和容量法水分仪的校准和检定,以及水分测量方法的验证,能够保障我国水分检测的量值准确和等效一致。     

碳黑比表面积标准物质的研制

选择商品化的碳黑作为比表面积标准物质候选材料,利用交叉缩分的方法对碳黑样品进行分装。经均匀性、稳定性(18个月)检验,碳黑标准物质样品具有良好的均匀性和稳定性。按照国际公认的氮气物理吸附BET方法,联合测量能力经确认过的8家实验室对碳黑标准物质样品进行定值(104.6、29.9、8.96 m2/g)。与国内外同类标准物质比较表明:研制的3种碳黑比表面积标准物质的相对不确定度(2.1%、2.3%和3.2%)达到国际同类标准物质的先进水平。     

微孔孔容和孔径标准物质的研制

选择商品化的13X分子筛颗粒作为微孔孔容和孔径标准物质候选材料,利用交叉缩分方法对标准物质样品进行分装;从分装后的标准物质样品中随机抽取样品来检验其均匀性、稳定性;采用国际公认的氩气物理吸附方法,通过与欧洲经济共同体IRMM标准物质BCR-704比较测量的方式对标准物质样品进行定值。结果表明,经均匀性、稳定性检验,所研制的微孔孔容和孔径标准物质GBW(E)130366具有良好的均匀性和稳定性(至少12个月);微孔孔容和孔径分别为0.242 cm3/g和0.668 nm;与国内外同类标准物质相比,GBW(E)130366填补了国内空白,其相对不确定度(3.3%和2.8%)达到国际同类标准物质的先进水平。     

多孔和高分散材料比表面积、孔结构标准物质研究进展

多孔和高分散材料比表面积、孔结构标准物质在相应仪器设备的校准、分析方法的确认、产品质量的控制等方面具有重要的作用。本文中简述了物理吸附法、压汞法测量多孔和高分散材料比表面积、孔结构的基本原理以及国内外相应分析测量标准的现状,重点讨论了国外多孔和高分散材料物理吸附法和压汞法比表面积、孔结构标准物质的研究现状,指出了我国相应标准物质研制存在的不足以及今后应努力的方向。     

氮气中一氧化氮气体标准物质的研制

叙述了氮气中一氧化氮气体标准物质的制备,以及用化学发光法对其均匀性和稳定性进行考察,确保数据准确可靠。     

总碳标准物质的研制

本文介绍总碳标准物质的制备,用F-t检验法证明其均匀性良好,经过一年的稳定性检测,稳定性良好,并由8家单位的实验室共同协作定值,经统计检验得出其标准值和不确定度。该标准物质已达到国家级标准物质的技术要求。     

颗粒数量浓度标准物质的研制

研制粒径标称值分别为5、10、25μm的颗粒数量浓度标准物质,对商品化的交联聚苯乙烯颗粒样品进行筛分和稳定性考察,采用可溯源至长度标准的方法对粒度标准物质的数量平均粒径进行准确定值,采用光学显微镜法对颗粒数量浓度进行准确定值,并对定值过程中的不确定度进行分析计算。结果表明,所研制的标准物质满足国家标准物质的技术要求,并已成功申报国家标准物质。