火焰原子吸收光谱法测定胖大海中的微量元素Fe、Mn

采用HNO3∶HClO4(4+1)分解样品,火焰原子吸收光谱法测定胖大海中的微量元素Fe、Mn的含量。结果表明胖大海中微量元素Fe、Mn含量丰富,分别为43.8750μg/g、244.625μg/g,RSD<2.700%,回收率在96.90%～105.0%。     

微波消解-FAAS测定香樟根中的铁锌铜锰

介绍了一种微波消解-火焰原子吸收光谱法测定香樟根中Fe、Zn、Cu、Mn的含量的方法;样品用浓HNO3作溶剂微波消解,校正曲线法测定。结果表明香樟根中各元素含量为Fe 0.144 mg/g,Zn 0.0277 mg/g,Cu 0.0138 mg/g,Mn 0.0095 mg/g。该方法简便、快速,相对标准偏差不超过5.4%;加标回收率为96.4%～107%,结果令人满意。     

pH对脉冲电镀锌–镍–锰合金的影响

在Q235钢表面脉冲电镀Zn–Ni–Mn合金,镀液组成和工艺条件为:ZnSO_4·7H_2O 43.1 g/L,MnSO_4·H2_O 59.2 g/L,NiSO_4·6H_2O26.3 g/L,Na_3C_6H_5O_7·2H_2O 176.5 g/L,NH_4Cl 30 g/L,H_3BO_3 30 g/L,十二烷基硫酸钠(SDS)0.1 g/L,p H 4.5~6.0,温度30°C,平均电流密度30 m A/cm~2,脉冲占空比20%,脉冲周期1 ms,时间20 min。研究了pH对合金镀层元素组成、沉积速率、表面形貌和耐蚀性的影响。结果表明,随p H增大,沉积速率减小;镀层中锰含量升高,锌、镍含量降低;耐蚀性先增强后减弱。p H为5.0时,所得Zn–Ni–Mn合金镀层平整致密,Zn、Ni和Mn的质量分数分别为85.71%、5.03%和9.26%,中性盐雾试验96 h的保护等级为5级。与Zn–Ni合金镀层(Ni质量分数为12.88%)相比,Zn–Ni–Mn合金镀层的腐蚀电位正移了85 mV,腐蚀电流密度低了约2个数量级,耐蚀性更优。     

对二甲苯与间二甲苯混合氧化工艺研究

使用1 L氧化反应器,以对二甲苯(PX)和间二甲苯(MX)为原料,按质量比为1∶1进行混合,采用正交实验法研究了PX和MX混合氧化工艺,探讨了反应温度、催化剂配比、催化剂浓度、溴浓度对氧化产物混合苯二甲酸(PTIA)中杂质对甲基苯甲酸(PT)和间甲基苯甲酸(m PT)含量的影响,并对PTIA进行了加氢精制实验。结果表明:对PX和MX混合二甲苯的氧化产物PTIA中杂质的影响因素由大到小依次为反应温度、催化剂配比、溴浓度、催化剂浓度;较优的氧化工艺条件为反应温度195.0℃,催化剂(Co+Mn)浓度为600μg/g,Co∶Mn∶Br质量比为1∶3∶3,在此条件下制得的PTIA中的PT和m PT含量可稳定控制在1 350μg/g以下;所得PTIA在反应温度280℃,压力7.2 MPa,PTIA浆料质量分数为2.5%的工艺条件下进行加氢精制,其中的杂质对羧基苯甲醛和间羧基苯甲醛的含量为6μg/g,PT和m PT的含量在464μg/g左右。     

罐采样/气相色谱-质谱法测定页岩气中的苯系物含量

建立了罐采样/气相色谱-质谱法测定页岩气中苯系物含量的分析方法。用内壁惰性化处理的不锈钢罐采集样品,经冷阱浓缩、热解析后,进入气相色谱分离,用质谱检测器进行检测。通过与标准物质质谱图和保留时间比较定性,外标法定量。全扫描模式下,苯、甲苯、乙苯、对二甲苯、间二甲苯、邻二甲苯的检出限为0.9μg/m3、1.0μg/m3、1.2μg/m3、1.2μg/m3、1.2μg/m3、1.2μg/m3,实验室内相对标准偏差为2.3%～6.6%、2.7%～6.3%、1.8%～6.7%、4.1%～10.5%、3.9%～9.9%、3.8%～7.5%。所建立的测定方法满足对页岩气中苯系物的痕量鉴定。     

橡胶加工专利

一、轮胎耐磨耗和低生热轮胎胎面胶料Jpn. Kokai Tokkyo Koho JP 2 0 0 12 47,72 1 (Cl.C0 8L2 1 /0 0 )此胶料包括橡胶 1 0 0份 (含顺式结构 (A)≥ 95%的丁二烯橡胶 3 %～ 3 0 % ) ,多分散性聚合物 (Mw/Mn3 .5～ 6.0份 ,炭黑 5～ 80份 (其N吸附比表面积 (NSA)为 1 3 0 m2 /g～ 1 50m2 /g,I2 吸附率 (IA)为 1 2 0 mg/g～ 1 3 0 mg/g,NSA/IA为 1 .0 0～ 1 .2 5,着色性能 (明度 )≥1 2 0 ,斯托克斯直径 (Dst)为 50 nm～ 90 nm,斯托克斯直径半宽 (ΔDst)为 3 0 nm～ 60 nm)。将由天然橡胶 80份 ,丁二烯橡胶 (A97.9% ,Mw/Mn4.0 ) 2 …     

微波消解FAAS法对紫薯叶中六种金属元素的测定

运用微波消解-火焰原子吸收光谱法直接测定紫薯叶中Fe、Cu、Mg、Ca、Mn、Zn 6种金属元素。紫薯样品使用优级纯的浓硝酸为消解剂,在微波消解仪中消解成可进样测定的溶液,测定时采用标准曲线法并对实验结果进行加样回收。从检测结果分析,通过FAAS法测定的紫薯叶中含有人体生理需要的上述6种金属元素,其中Fe的含量为296.57μg/g,Cu的含量为10.24μg/g,Zn的含量为52.61μg/g,Mn的含量为78.33μg/g,Ca的含量为4258.74μg/g,Mg的含量为3256.29μg/g,采用此方法回收率在95.0%~106.0%之间。     

盐酸二甲双胍片的含量测定

建立了 HPLC法测定盐酸二甲双胍片的含量。采用 Partisil SCX色谱柱 ,流动相为磷酸二氢铵溶液 (取磷酸二氢铵 1 7g,用水溶解并稀释至 1 0 0 0 m L,用磷酸调 p H至 3 .0 ) ,流速 1 .5 m L/min,检测波长 2 3 3 nm,进样体积 2 0μL,按外标法以峰面积计算盐酸二甲双胍的含量。线性范围为5 4.0～ 2 5 9.2 μg/m L,平均回收率 1 0 1 .6% (RSD0 .6% ,n=9) ,精密度 0 .9% (n=6)     

硝酸锰溶液直接氧化法制备电子级四氧化三锰

以硝酸锰为原料、氨水为沉淀剂、空气为氧化剂制备高纯Mn3O4. 通过正交实验研究了氨水滴加速度、反应终点pH值、反应温度、乙醇加入量、空气通入速率对产物中Mn含量的影响. 结果表明,当氨水滴加速度为4 mL/min、反应终点pH值为11、反应温度为80℃、乙醇加入量为15 mL、空气通入流量为80 L/h时,获得产物Mn含量为77.53%(w)、粒度约为10 mm的高纯电子级Mn3O4,同时克服了现有技术采用硫酸锰制备Mn3O4中硫含量高的缺点.     

2%功夫·阿维EC防治美洲斑潜蝇试验

测定了 2 %功夫·阿维EC对美洲斑潜蝇幼虫的田间防效 ,其防治效果优良。 2 %功夫·阿维EC使用剂量 5 0 g/6 6 7m2 施药后第 3、7、11天 ,北京、山东两地防效分别为 93.4 0 %～ 94 .4 3%和91.4 4 %～ 93.0 1% ,2 5 g/6 6 7m2 药后 3、7、11天 ,两地防效为 86 .5 3%～ 90 .91%和 86 .5 8%～ 88.89% ,18.8g/6 6 7m2 药后 7、11天两地防效分别为 88.5 4 %～ 88.35 %和 83.87%～ 84 .5 1%     

四氧化三锰的简易制备及其作为电池阳极材料的电化学性能研究

在90℃下,采用空气氧化法于弱碱性介质中氧化Mn2+制备Mn3O4。X-射线衍射和扫描电镜表明,产物为四方结构的Mn3O4,纯度高、结晶良好,具有近似球形形貌。电化学测试结果表明,在50 mA/g的电流密度下,Mn3O4作为阳极材料的初始放电容量为198 mA.h/g。在不同电流密度下循环50次后,放电容量基本可以回到初始值。     

用多孔喷丝板纺制涤纶细旦POY工艺探讨

讨论了使用多孔喷丝板纺制细旦 POY的主要工艺条件。通过选择合适的工艺条件 ,如在 2 5 0 0～ 2 80 0 m/m in的卷绕速度下 ,采用 2 90～ 30 5℃的纺丝温度 ,0 .3～ 0 .4m/s的侧吹风速 ,控制干燥切片含水率在 30 μg/g以下 ,纺丝张力在 0 .1～ 0 .15 c N/dtex,可以获得单丝纤度小于 1.72 dtex,单丝根数大于 72的高品质的 POY原丝     

复合聚酰亚胺滤毡的制备及其滤除PM2.5颗粒

以260~350 g/m2的芳纶无纺毡为基底层、40~60 g/m2的耐高温无纺布为保护层,通过静电喷雾将高温粘合剂均匀涂布在基底层上,再采用静电纺丝技术将直径150~400 nm的可溶性聚酰亚胺(P84)纳米纤维均匀纺制其上,附上保护层,热压固化使3层材料紧密结合,得到三明治结构的耐高温纳米纤维复合过滤毡,用其去除模拟气溶胶(粒径0.3~10 ?m的NaCl)颗粒. 结果表明,复合滤毡粘结强度超过1000 kPa,粘合剂对基底性能影响较小,少量纳米纤维可有效提高材料的过滤效率,对粒径2.0 ?m以上和1.0~2.0 ?m NaCl颗粒的过滤效率分别达100%和99.5%以上.     

2.22 dtex聚苯硫醚短纤维纺丝工艺的探讨

采用含水率小于50μg/g的聚苯硫醚(PPS)切片熔融纺丝生产PPS短纤维,对纺丝工艺条件进行了探讨。结果表明:控制PPS切片干燥温度120～140℃,干燥时间8～10 h,纺丝温度330℃,环吹风温度23～26℃,环吹风速度1.3～1.6 m/s,拉伸槽温度90～100℃,紧张热定型温度150～180℃,单体抽吸速度0.4 s/min,总拉伸倍数3.4～4.4,纺丝过程平稳,生产2.22 dtex PPS短纤维断裂强度大于等于4.2 cN/dtex,断裂伸长率为34.2%。     

负载型氧化锌脱硫剂脱硫性能的改善

单一氧化锌负载型脱硫剂脱硫精度可达到0.1×10-6,但其硫容量相对较低.采用共浸渍法制备ZnO-MnO2/γ-Al2O3负载型H2S脱硫剂,通过XRD和BET等手段研究了MnO2对脱硫剂物相及比表面积的影响.并在固定床反应器中考察了Zn/Mn摩尔比、负载量、烧结温度和脱硫温度对脱硫性能的影响.结果表明,活性组分锌锰摩尔比为8∶1,负载量为20％的脱硫剂有较好的脱硫性能,脱硫精度小于0.1×10-6的同时,最高硫容量可达19.08 g S/100 g(ZnO-MnO2).MnO2的加入可以明显改善氧化锌负载型脱硫剂的脱硫性能.     

表面活性剂辅助制备锂离子电池三元正极材料

采用氢氧化物共沉淀法,设计了表面活性剂十二烷基苯磺酸钠（LAS）辅助工艺,在pH=11条件下制备了LiNi1/3Co1/3Mn1/3O2的前驱体,经过空气气氛炉900 ℃下煅烧15 h后,对所得样品进行XRD、SEM表征、电性能测试,探讨了LAS添加量对产物的影响。结果表明,LAS不仅不会影响材料的层状结构,还改善了材料颗粒分布,使颗粒分布均匀,粒径均一。在2.5~4.6 V电压区间、0.1 C的倍率条件下,首次放电比容量高达181.9 mA·h/g,经过30次循环后,放电比容量为168.2 mA·h/g,容量保持率达到92.46%。     

锂离子电池正极材料LiNi1/2Co1/6Mn1/3O2的制备与性能

采用Co2+浓度递增的金属离子混合溶液分次共沉淀方法制备Ni1/2Co1/6Mn1/3(OH)2,以其为前驱体,通过高温固相反应得到具有Co含量梯度的层状LiNi1/2Co1/6Mn1/3O2,探讨了焙烧温度及Co含量梯度对材料的结构和电化学性能的影响. 通过X射线衍射、扫描电镜、热重分析及恒电流充放电测试对合成的样品进行了表征. 结果表明,700℃合成产物即具有类LiNiO2的六方层状结构,800和850℃合成产物阳离子排列有序度高,层状结构显著. 材料结晶度好,粒度均匀,粒径在亚微米级. 合成温度800℃的梯度材料具有最佳的电化学性能, 2.5~4.2 V, 0.1 C倍率充放电50次后,梯度材料的容量仍保持在171.2 mA×h/g. 相同的焙烧温度,梯度材料比均匀材料的电化学性能更加优异.     

成型条件对CuO-Ce0.5Mn0.5O2成型载体性能的影响

以CuO-Ce0.5Mn0.5O2粉体为原料,采用挤条成型法制备了相应的成型载体,考察了成型过程中不同胶溶剂及其用量、焙烧时间及焙烧温度对该成型载体性能的影响,并对成型载体进行了抗压强度测试,且通过BET、SEM等手段对载体结构进行了表征,同时对相应的载钯催化剂进行了活性评价。结果表明,胶溶剂的添加可以不同程度地提高载体的抗压强度,改善载体的孔径分布,其中,柠檬酸作为胶溶剂时载体的抗压强度最大;使用硝酸作为胶溶剂时载体孔径分布向中孔方向集中;不同胶溶剂对载体的比表面积影响不大。固定硝酸质量分数3%,m(柠檬酸)∶m(胶粘剂)=4∶6,在600℃焙烧5 h可得到抗压强度98.65 N/cm2、比表面积为36.938 m2/g、孔容0.177 cm3/g的载体,对应载Pd(占载体质量的0.5%)催化剂的催化活性较高,在反应总压5 MPa,p(CO)∶p(O2)=94∶6、反应时间4 h、反应温度65℃的条件下,DPC收率9.91%。     

纯相尖晶石型锰酸锂纳米粉体的熔盐法制备

以碳酸锂为锂源,自制的纳米级三氧化二锰为锰源,通过熔盐法合成了纯相的纳米级的尖晶石型锰酸锂粉体。利用热重-差热分析、XRD物相分析和SEM形貌分析等,对前驱体碳酸锰、自制的三氧化二锰和合成物锰酸锂进行了系列表征。研究结果显示：在以碳酸氢铵为沉淀剂、溶液pH=9、搅拌速度为400 r/min的条件下,制得了纯相、超细（粒径在1 μm左右）、粒径均匀的球形碳酸锰粉体;在升温速率为10 ℃/min、550 ℃焙烧6 h的条件下,制得了纯相的、纳米级（75~100 nm）、无团聚、分散性好、球形及哑铃形的三氧化二锰粉体;在锂锰物质的量比为1.1∶ 2.0,以氯化钾为熔盐,700 ℃焙烧10 h的条件下,合成了纯相、纳米级（粒径为100 nm）、粒径均匀的尖晶石型锰酸锂粉体。