小量数据确定化工产品试验方法的精密度——重复性

<正> 到目前为止,确定试验方法的精密度,国际上较科学、先进的方法仍是采用数理统计方法。我部曾根据这种方法并参照 ISO5725—81制定出 GB4471—84《化工产品试验方法精密度——室间试验重复性与再现性的确定》国家标准。该标准对绝大多数化工产品试验方法是适用的。     

聚酰亚胺薄膜拉伸强度试验方法的室间精密度

一、前言当前确定试验方法的精密度,较科学、先进的方法是采用数理统计的方法。国家标准GB4471—84《化工产品试验方法精密度——室间试验重复性和再现性的确定》就是基于这一原理,参照ISO5725—1981而制订的。这是一项具有指导意义的基础标准,适用于大多数化工产品试验方法的精密度。由于高分子材料在树脂聚合和材料成型     

橡胶硫化仪试验精密度的研究

参照ＩＳＯ３４１７—１９９１标准胶料硫化特性的测定（橡胶用摆动圆盘硫化仪测定方法）中有关精密度的试验方法,对橡胶硫化仪试验的精密度进行了比较试验,并根据ＧＢ４４７１—８４化工产品试验方法精密度室间重复性和再现性的确定进行了数据计算。结果表明,重现性与国际标准中有关精密度的试验相一致,而再现性试验则有较大偏差。     

《橡胶试验方法精密度的确定》应用实例

ISO 19983∶2017《橡胶试验方法精密度的确定》为目前国际上用于确定橡胶和橡胶制品试验方法标准精密度的最新标准,替代ISO/TR 9272∶2005。通过铂金板法测定丁腈胶乳(NBRL)表面张力的精密度试验,对如何根据ISO 19983∶2017安排精密度试验及确定精密度进行了介绍。在安排精密度试验时,首先确定了精密度类型和试验方案;其次制备出了均匀的目标材料;最后确定了精密度的计算方法。在判定离群值时,采用曼德尔h和k统计法,确定试验结果没有离群值,所有数据均可以用于精密度的计算。最后采用ISO 19983∶2017中规定的方法 A计算出了一天内的重复性、不同天重复性和再现性。     

精密度试验及设计(上)

以重复性和再现性为主要内容的精密度,是构成测量（包括化学分析）方法标准的技术内容之一。建立方法标准的重复性和再现性界限值需要通过精密度试验。对精密度试验已有若干国家标准作出了规定,但是这些规定已显得有些陈旧,不能与国际接轨,不适应目前的需要。本文介绍和探讨目前国际较为通用并行之有效的精密度试验及设计。试验时视测量方法的性质和使用要求,以及试验过程中可能产生的弊病,可采用不同的设计,以期所得试验结果在实际工作中是切实可行的。     

小量数据确定化工产品试验方法的精密度—重复性

当前确定试验方法的精密度,较科学、先进的方法是采用数理统计方法,我部根据这种方法并参照ISO 5725—81,已制定出GB4471—84《化工产品试验方法精密度——室间试验重复性与再现性的确定》国家标准,该标准适用于绝大多数化工产品试验方法,正常情况,应按该标准执行。但为了解决在制定化工产品试验方法精密度时所遇到的某些问题:如因某些化工产品具有易爆炸、燃烧、变质或有剧毒,使得送样极为困难;或因某一试验方法所测试的产品,其生产厂的厂数不多,如某些军工产品,仅独有一厂生     

橡胶试验方法精密度确定标准的应用

以2018年修订ISO 1409:2006时组织的实验室间实验方案(ITP)为应用实例,对如何应用ISO 19983:2017安排设计ITP试验及确定精密度进行了探讨。结果表明,采用曼德尔h和k统计法判定9家实验室数据无离群值;按照ISO 19983:2017中的方法A进行铂金板法测定羧基丁苯胶乳(XSBRL)和天然胶乳(NRL)表面张力精密度的计算,得到XSBRL的重复性、不同天重复性和再现性分别为0.40,0.45,0.99;NRL的重复性、不同天重复性和再现性分别为0.48,0.71,0.99。     

关于“化学品分析试验方法精密度的确定”和“滴定分析用标准溶液的制备”的讨论(上)

看了本文的标题，也许读者会问，为什么把这样两个不同的主题放在一篇文章中讨论。这是因为笔者考虑到这两个主题是化工标准化领域中基础性很强而且是目前值得讨论的话题，同时，它们在确定精密度方面又有一定的联系。以下拟分两部分进行讨论。一、关于化学分析试验方法精密度的确定众所周知，所有试验方法均应考虑给出精密度，作为全国或全行业通用的试验方法标准，最好给出空间精密度。化工产品试验方法精密度的确定，可参照GB／T4471-84《化工产品试验方法精密度室间试验重复性和再现性的确定》。由于化工产品品种多样，精密度又与样品…     

以平行双试验为基础的精密度协同试验

目前,我们在进行测试方法的室内重复性和室间再现性的精密度协同试验时,多按照国家标准GB 6379—86或GB 4471—84的规定处理。这两个国家标准都是参照国际标准ISO 5725—1981制订的。按照这些标准,参加精密度协同试验的各实验室,对每个试     

脱硝粉煤灰铵含量测定方法的试验研究

通过试验,对粉煤灰中残留铵的萃取方法进行优化,确定蒸馏滴定法中粉煤灰铵溶液的制备参数;同时采用蒸馏滴定法和离子色谱法,对粉煤灰中的铵离子含量进行定量检测,验证粉煤灰中残留铵含量测定方法的重复性和再现性;并且建立了粉煤灰中残留铵含量的测定方法。研究结果表明,蒸馏滴定法中,溶液制备参数和滴定方法,对粉煤灰铵含量的检测结果产生显著影响,可通过规定溶液制备参数和熟练滴定方法提高试验精度。蒸馏滴定法试验结果的重复性和再现性符合精密度要求,可作为粉煤灰中残留铵含量测定的基准方法。离子色谱法测得的结果略低于蒸馏滴定法,可作为代用法。     

3K碳纤维拉伸性能测试方法的重复性和再现性

利用实验室循环比对试验的方法,研究了3K碳纤维拉伸性能试验方法的重复性和再现性,丰富了拉伸性能试验方法精密度数据,为准确测定和评价碳纤维拉伸强度和模量提供了科学的依据,为ISO标准和国标的制修订进一步积累了数据。     

微波消解-ICP-OES法测定肥料中重金属的含量及实验室比对研究

采用微波消解-电感耦合等离子体发射光谱法测定10种不同类型肥料中的镍、钴、硒、钒、锑和铊等重金属的含量,并组织8家实验室进行实验室比对工作。实验室比对结果的精密度由ISO 5725-2:1994《测量方法与结果的准确度(正确度与精密度)第2部分:确定标准测量方法重复性与再现性的基本方法》获得。实验结果表明,肥料中镍、钴、硒、钒、锑、铊的含量平均值与重复性标准差和再现性标准差存在线性关系,随着镍、钴、硒、钒、锑、铊的含量的增加,重复性标准差和再现性标准差也在增加。     

饲料添加剂甜菜碱盐酸盐含量快速测定的研究

采用酸碱滴定法测定了饲料添加剂甜菜碱盐酸盐含量。试验结果表明,测试的精密度和重复性测定和再现性能都满足化学分析方法的要求。本法操作方便,终点明显,相对标准偏差RSD为0.10%~0.24%,重复性检测临界极差值小于重复性限,再现性检测临界极差值小于再现性限,是一种实用的方法,适合用于质量分析。     

基于重复性和再现性的铝土矿中二氧化硅含量测量不确定度评定

本文依据不同实验室协同试验获得的方法重复性和再现性的估计值,评定了X射线荧光光谱法测定铝土矿中二氧化硅含量的不确定度。使用基于GB/T6379.2-2004得到的协同实验数据,在偏倚和精密度均处于控制范围内,并且其他影响因素经论证可以忽略的前提下,将实验室重复性标准偏差(SR)作为不确定度的估计值,为化学计量领域依据相关标准通过合作试验进行不确定度评估提供了一种简易有效的方法。     

X射线衍射法测定聚丙烯树脂结晶度及影响因素探讨

采用X射线衍射法测定了聚丙烯树脂的结晶度,考察了制样方法、测试条件以及计算方法等因素对测试结果的影响.通过精密度试验考察了方法的精密度.结果表明,95％置信水平时,在重复性试验条件下,两次测定结果绝对差不大于3.5％;在再现性试验条件下,两次测定结果绝对差不大于5.0％.方法具有较好的重复性和再现性,可以满足聚丙烯树脂...     

分峰拟合法测定聚乙烯树脂结晶度及影响因素探讨

采用X射线衍射分峰拟合法测定了聚乙烯树脂的结晶度,考察了制样方法、测试条件以及计算方法等因素对测试结果的影响。通过精密度试验考察了方法的精密度。结果表明,95%置信水平,在重复性试验条件下,结晶度范围为40%~60%之间,两次测定结果绝对差不大于2.5%;在再现性试验条件下,两次测定结果绝对差不大于4.5%,方法具有较好的重复性和再现性,可以满足石油化工企业对结晶度测试的要求。     

粉煤灰中残留铵含量的测定方法研究

通过试验对粉煤灰中残留铵的萃取方法进行优化,确定蒸馏滴定法中粉煤灰铵溶液的制备参数;同时采用蒸馏滴定法和离子选择电极法对粉煤灰中的铵离子含量进行定量检测,验证粉煤灰中残留铵含量测定方法的重复性、复验性和再现性;并且建立了粉煤灰中残留铵含量的测定方法。研究结果表明,溶液制备参数和滴定方法对粉煤灰铵含量的检测结果产生显著影响,可通过规定溶液制备参数和滴定方法提高试验精度。蒸馏滴定法试验结果的重复性、复验性和再现性符合精密度要求,可作为粉煤灰中残留铵含量测定的基准方法。离子选择电极法测得的结果略低于蒸馏滴定法,考虑到现场化学分析配制标准溶液困难,可作为代用法。     

精密度试验及设计(下)

2　中间精密度试验在重复性条件下 ,有一个或几个因子的条件不同时的精密度试验 ,叫做中间精密度试验[8] 。因为这种试验的条件是在重复性的极小和再现性的极大变异性的两个极端条件的中间 ,故名。这种会影响测量方法精密度的因子相当多 ,可以包括( 1 )时间 (日期 ) :一般是指间隔较长时间的测量 ,在这段时间中包括环境条件可能发生的变化。( 2 )校正 :一般是指在实验室进行几组测量之间正常间隔的校正 ,不是指构成结果所必需的任何校正部分。( 3)操作人员 :不同操作人员包括某些操作过程是有一组人完成的 ,每人各负责其中部分操作。如组成…     

硫包衣尿素养分释放特性及国际标准制定的可行性研究

采用蒸馏后滴定法和折射仪法测定了4种不同类型硫包衣尿素的初期养分释放率和静态氮溶出率,并进行了实验室比对工作,探讨了硫包衣尿素养分释放特征及国际标准制定所需的数据处理问题。结果表明:2种测定方法均可获得较好的精密度,并且无显著性差异,但折射仪法操作更便捷、快速,适合企业在线检测。实验室比对试验结果的精密度由ISO 5725—2∶1994测量方法与结果的准确度(正确度与精密度)的第2部分(确定标准测量方法重复性与再现性)获得,符合国际标准制定的要求。     

化工标准化成果获1986年部级科学技术进步奖项目

项目名称获奖单位获奖等级农药通用名称磷矿石系列标准物质化工部沈阳化工研究院化工部化学矿产地质研究院、化工部化工矿山设计研 究院桂林橡胶机械厂、大连椽胶塑料机械厂、化工部北京橡 胶研究设计院化工部标准化研究所一等二等轮胎定型硫化机及轮胎定型硫化机系列与基本参数化工产品试验方法精密度室间试验重复性与再现性的 确定化工产品密度相对密度测定通则乙炔炭黑氦气及氦气检验法工业硫氢化钠中硫氢化钠和硫化钠含量的侧定轻油蒸汽转化催化剂分析方法内胎接头机及该机系列与基本参数立式胶浆搅拌机一硝酸钠化工部标准化研究所化工…