松香乳液快速測定法

我厂用的是含25%游离松香的白色胶,乳化后松香乳液的濃度以前很少去測定,只是根据理論的松香量及用水量計算,实际上由于操作上造成乳液濃度的变化很大。濃度若不能准确知道,不但在測定乳液游离松香时不准确,也影响准确地使用乳液的用量。     

微量鈣的比色測定法

在化学分析上还缺乏测定微量钙的快速而有特效的方法,一般都采用草酸钙沉淀高锰酸鉀滴定,或用胺羧络合剂(卽EDTA)滴定,这二种方法测定常量时有一定的正确度,但如测定少量或微量钙时,誤差較大,且灵敏度不高,有时因含量很低,就不能得出結果。1958年,哥尔德斯坦(David Goldstien)和施塔克-迈耶(Cecils (?))提出了鈣的定性試剂,就是乙二醛双(2-羥基苯胺)[glyoxal bis(2-hydroxyanil)],简称GBHA。經我們于1960年初用于微量鈣的定量测定,效果很好。最近威廉姆斯(K.T.Willams)和威尔逊(J.R.Wilson)亦发表了微量鈣的此色测定,测定方法与我們研究的基本相同。但这篇文章的内容此較简单而不够具体,仅提到試剂的合成和测定方法。如根据他們的方法进行工作,可能还会遇到許多困难和問题。现在我们将研究結果报导如下。     

半微量鉻釩連續測定法

現有的合金鋼中,鉻、釩常量分析方法的結果固然很好,但操作較复杂,耗費时間和药品較多,且不能連續測定二元素。我室为工作需要,把鉻釩改为半微量連續測定,经多次試驗并和其他分析方法此較,結果尚好。此分析方法可供快速分析試驗室和分析試样較多的試驗室应用,具有操作簡便,节省药品和在短时間內同时測定二元素的优点。本方法主要是用H_2SO_4和H_3PO_4的混合酸溶解試样,鉻釩各用不同濃度的Fe(NH_4)_2(SO_4)_2·6H_2O溶液滴定。     

煤的碳氫快速測定法

这方法是在1957年全国煤貭会議时煤炭研究院的概况介紹后的基础上,结合我室的設备、技术等具体情况,又进一步进行了試驗,并在质量上最后予以証实:这快速方法在生产单位进行生产,是完全可以滿足国家的貭量要求的。本快速方法的操作方法简述如下: 称0.2000克煤样于燃燒舟內,在煤样表面舖一薄层     

有机化合物中鹵素的定量測定法

一、基本原理测定有机化合物中鹵素的定量法很多,大多數都是先把有机化合物氧化或还原使其分解鈺r鹵素成游離狀態,或成鹵化氫或兩者的混合物,然後用容量法或重量法測定。在这些方法中,用氧氣流在加熱時氧化有机物的測定鹵素方法比較合於实用。但是它的主要缺點是時間較長,並且需用貴重的鉑催化劑岣叻纸鉁囟群驮黾友鯕饬鞯乃俣?可使有机物的分解加速,並且不需用鉑催化劑欢鴼饬魉俣仍黾又?有机物分解時所生的鹵素及鹵化氫与     

煤焦中全硫的快速測定法

一、前言用重量法測定硫,要花費很长时間。燃燒法則需要一套完整的装置。本文根据硝酸鉛直接滴定硫酸根的方法拟定了煤中全硫的快速測定法。样品与艾斯卡混和剂混合焙燒,用水提取熔块,过滤,溶液中的硫酸根在醋酸性的乙醇或丙酮溶液中用硝酸鉛滴定,以二苯硫卡貝松作指示剂。經試驗证明:若溶液中存在有銅、鋅金属离子,因其与指示剂生成紅色而使終点难于观察,鈣离子的存在使分析結果偏低,三价铁离子氧化指示剂使終点不明显。鎂、鋁、二价錳离子及少量的氯离子不干扰測定。在一般情况下煤样含銅、鋅极微,当采用本文拟定的分析手續时,由于样品未与碳酸鈉熔融,因此銅、鋅、鈣、铁等干扰元素都可得到完全分离。分析結果与艾斯卡重量法結果相符合。     

磷酸鹽肥料最新測定法介紹

引言测定磷酸盐肥料中所含的有效磷量,須于用水、檸檬酸盐或2%檸檬酸抽取的溶液中加钼酸銨试剂,沉淀为钼磷酸铵,烘干后称重,或灼燒至550℃后再称重。该項沉淀也可用标准碱液溶解,再用酸液回滴定;或用氨液将沉淀溶解,再用氯化鎂试剂沉淀为磷酸銨鎂,灼燒为焦磷酸鎂,称重。这些方法皆有五十年以上的历史,其中虽经不断地改进,但仍嫌操作費时,且在沉淀的技术方面     

鎢的新快速測定法——磷酸碘量法測定三氧化鎢

一、引言重量法测定三氧化钨,耗时长,手续繁,且需贵重铂皿,不适于厂矿实验室的日常检验。近年来很多厂矿实验室在容量法上进行新的探索和研究。容量法测定三氧化钨,文献上有很多介绍,但一直没有得到普遍推广和采用。主要原因是存在一定困难和问题。近来介绍较多的是电位滴定法。一般厂矿限于设备,很难普遍采用。酸碱滴定法必须首先分离出纯净钨酸,手续繁复,根据我们实验结果,误差很大。沉淀滴定法中,有以氯化钙沉淀成钨酸钙,过滤后用EDTA滴定滤液中的钙,从而计算钨的含量;有以     

磷酸鹽肥料中磷的快速測定法

一般所称磷酸盐,系指含有磷的矿物而言,普通有磷灰石、磷灰岩、蓝铁矿,其中以磷灰石具有工业价值。它是含钙的磷酸盐,通式为:m3Ca_3(PO_4)_2·CaF_2及n3Ca_3(PO_4)_2·NaF。一般有如下几种形态: 氟磷灰石Ca_(10)P_6O_(24)F_2 羟磷灰石Ca_(10)P_6O_(24)(OH)_2     

氯仿和苯中小量乙醇的測定法

氯仿中都含小量乙醇以增加稳定性,但醇的含量并不固定,变化很大。氯仿是色层分离法中最常用的溶剂之一,在做分配层离时,乙醇的含量多少对洗脫及分离結果有很大的影响。如做洋地黄糖甙的分离提純时,用氯仿及苯的混合液为洗脫剂,这个混合液含醇量多时,糖甙就会过早地被洗出层离柱外。因此在操作时必須掌握乙醇的含量,使它的濃度?忠欢?才能得到有复現性的結果,因此有必要寻找一个可测定小量乙醇的方法。小量乙醇的測定一般用氧化法,利用重鉻酸鉀进行氧化,然后测定过剩的试剂,这种方法虽可用以做水溶     

丙烯腈的快速簡易測定法——亚硫酸鈉加成法

丙烯腈由于含有一个与氰基键轭合的烯键,因而具有很大的化学活泼性。除了两个官能团的一般反应外,能与含有活泼性氢原子的许多化合物起反应(氰乙基化反应),是基本有机合成的一种重要中间体。同时亦能进行一系列的聚合反应,又是高聚物的一种重要单体。在化学工业中有广泛的用途,因此寻找一个既快速而又简易的工业分析方法就有着重大的意义。     

氨羧络合剂与硫酸根共存体系中硫酸根的容量法测定

<正> 硫酸根含量测定最经典的方法是硫酸钡重量法,其缺点是分析周期长、操作麻烦。最常用且较为简便的容量法是加过量的钡盐,使SO_4~(2-)成BaSO_4沉淀后,用EDTA滴定剩余钡盐的间接络合滴定法。但由于Ba~(2+)与EDTA形成的络合物PK=7.80(在pH9.5时PK=7.0),因此只有在pH≥10时才能进行络合测定。在此条件下EDTA、氨三乙酸(NTA)等氨羧络合剂的存在,同样要与钡离子形成络合物,严重干扰测定,以使这一较为简便的EDTA间接容量法不能采用。     

三盐基性硫酸鉛中鉛、硫的快速联合測定法

一、前言三盐基性硫酸铅(3PbO·PbSO_4·H_2O)中三氧化硫含量一般是采用重量法进行测定,需要时间较长,往往不能满足生产上的需要。为此,我们曾试验探索了多种方法以冀多、快、好、省地解决这一问题。现在我们初步找出了一个用EDTA同时测定铅、硫的方法,既可较快地测定三氧化硫含量,又由于只称一个试样就可以同时测出铅、硫,就更省事了,比用重量法约可提高工效十倍左右(视过滤情况而定,用重量法需一天以上,现只需2～4小时即可得出结果)。比起用重铬酸钾容量法测定也要简捷一些。其准确性与重量法比较,同样能满足生产上的要求,下面列出几个平行试验的结果,以资比较:     

容量法測定二氧化鈦的一点改进

二氧化釱的測定,基于在鈍性气流中将四价釱还原成三价,然后以NH_4CNS(KCNS),或馬錢子硷与硝酸的衍生物作指示剂,用标准三价鉄盐滴定之。許多书土提到在章斯还原器(管)中,用二氧化碳气流保护下,以鎘将釱还原。这种还原方法虽能得到准确的結果,但是手續繁杂,需用較多的仪器及消耗大量的盐酸和大理石,而且分析时間长,很不經济,不能全面符合“好、快、省”的原則。为此我們曾经设法改进,試在三角瓶口上以盛有NaHCO_3溶液的漏斗隔絕空气,用金属鋅进行还原。     

EDTA-Ba容量法快速测定地下水中硫酸根

水中SO2-4含量是水质常规分析中的重要项目之一,也是影响水中离子平衡的重要因素,地下水和地面水一般都或多或少的含有硫酸根,因此硫酸根的检测十分重要。在微酸性溶液中,氯化钡与硫酸根生成硫酸钡沉淀,过量的钡离子在pH=10条件下,用乙二胺四乙酸二钠溶液滴定,通过计算得出硫酸根含量。对EDTA-Ba容量法测水中硫酸根的条件进行了改进,使得硫酸根的测定更快速。     

EDTA容量法测定碱式硫酸铝溶液中硫酸根的方法研究

研究用ＥＤＴＡ容量法测定碱式硫酸铝溶液中的硫酸根含量。介绍了方法原理，探索了分析程序、试剂和指示剂加量及各种干扰因素的影响。方法的平均偏差为０．７２ｇ／Ｌ，平均相对偏差为０．４２％，且重现性好，与以往采用有毒试剂的盐酸联苯胺法相比，相对偏差仅为０．３０％，测定手续简便，滴定终点清晰，操作时间短，可满足工业生产测定要求。     

容量法测定硫酸羟胺反应液与产品中硫酸根的含量

在弱酸性条件下,先用过量的氯化钡将溶液中的硫酸根完全沉淀,用甲基百里香酚蓝作指示剂、乙二胺四乙酸二钠(EDTA)标准滴定溶液返滴定过量的氯化钡.结果 表明,对相关共存物的选择性良好,适用于样品中硫酸根的质量范围为0.01～0.15 g的分析,硫酸羟胺反应液和产品中硫酸根的相对标准偏差(RSD)分别为0.9％,0.2％(...     

硫酸根的电导滴定

介绍电导滴定法测定硫酸根离子的方法,采用二次微商法处理数据,其方法快速简便,准确度好,精密度高,(相对误差R=0.66%,相对标准偏差S=0.0004,n=5)与硫酸钡重量法(仲裁法)结果相比较效果较满意。     

沉淀双点滴定法

双点滴定法是近年形成的一种快速、简便、结果准确度高分析方法。本文导出了沉淀双点滴定法计算式，讨论了误差与滴定点的关系，对Ｃｌ－、Ｂｒ－、Ｉ－、ＳＣＮ－及Ａｇ＋测定结果的相对误差小于０．８％，相对标准偏差小于０．３％。     

二氧化碳的快速測定

用巴歇尔等(W.Battscher,W.Schmidts)提出的对比电导法可以快速测定二氧化碳含量。这一方法特别适用于有机物元素分析的目的。分析方法如下:对用来吸收二氧化碳的氢氧化钠溶液与一个不变的标准溶液进行电导度测定和对比。这一比例与二氧化碳的含量不呈线性关系。但如电路选择得当,样品电池和对比溶液保持在相等温度下,线性关系是可以达到的。氢氧化钠溶液的浓度不能太高,否则就难以确定二氧化碳的含量,因为在这一情况下,吸收不可能完善。不过,这一困难可以通过加入一些糖酶或者氨基化合物(例如氨基乙醇)缓冲的办法来克服。经过这样改进以后,准确度大大提高。这一方法可以用来测定有机物中的含碳量。即使是小于1毫克以下的样品,结果比一般通用的分析方法更为准确。