碳酸二乙酯与苯酚催化合成苯乙醚

以碳酸二乙酯(DEC)为乙基化试剂,与苯酚在气固相条件下催化合成苯乙醚。以活性炭(AC)为载体考察了不同活性组分及其负载量对催化剂活性的影响。实验结果表明,以K2CO3为活性组分,负载量达到20%(质量分数)时K2CO3/AC催化剂的活性较好。CO2程序升温脱附表征结果表明,K2CO3/AC催化剂的碱量随K2CO3负载量的增加先增大后减小,这主要是由于K2CO3负载量过多会堵塞催化剂的内孔,从而抑制其碱性中心发挥作用。同时还考察了反应温度、气态空速和原料配比对催化剂活性的影响,在反应温度593K、反应压力0.6MPa、反应时间7h、气态空速1500h-1、n(DEC)∶n(苯酚)=1.5的条件下,苯酚的转化率和苯乙醚的选择性都可达到100.00%。     

K_2CO_3/NaY催化苯酚与碳酸二乙酯合成苯乙醚

以负载型固体碱K2CO3/NaY为催化剂、碳酸二乙酯(DEC)为乙基化试剂,催化苯酚与DEC进行液相乙基化反应合成苯乙醚。采用Hammett指示剂法和X射线衍射技术对K2CO3/NaY催化剂进行表征。实验结果表明,催化剂上的弱碱中心(7.2相似文献   

氢氧化钾/活性炭催化邻苯二酚与碳酸二乙酯反应合成邻苯二乙醚

实验以邻苯二酚与碳酸二乙酯(DEC)为原料,在液相条件下,以KOH/AC固体碱为催化剂,合成了邻苯二乙醚。研究了邻苯二酚与碳酸二乙酯氧烷基化合成邻苯二乙醚的反应,考察了反应温度、反应时间、催化剂用量、原料摩尔配比等因素对反应结果的影响,并采用CO2程序升温脱附(CO2 H-TPD)对催化剂进行了表征。实验结果表明,当KOH的负载量为20%时,催化剂具有最好的催化性能,催化剂的弱碱性位是催化反应的活性中心。在反应温度为200℃,反应时间为3 h,催化剂用量为反应物总质量的5%,n(DEC):n(邻苯二酚)=4:1的条件下,邻苯二酚的转化率和邻苯二乙醚的选择性分别达到100%和87.7%。     

碳酸二乙酯与邻苯二酚乙基化反应合成邻羟基苯乙醚

以Cr2O3/Al2O3为催化剂、碳酸二乙酯(DEC)为乙基化试剂,邻苯二酚在气相连续流动固定床反应器内进行乙基化反应合成了邻羟基苯乙醚;考察了反应温度、空速、原料配比等条件对催化剂活性的影响,同时考察了催化剂的稳定性。实验结果表明,Cr2O3负载量(质量分数)为21%的Cr2O3/Al2O3催化剂对该反应具有较好的催化活性;适宜的反应条件为:反应温度603K,重时空速1.5h-1,n(DEC)∶n(邻苯二酚)=4.0,在此条件下反应7h,邻苯二酚转化率高达100.0%,目的产物邻羟基苯乙醚的选择性最大为83.02%。升高反应温度有利于反应的进行,但反应温度过高会导致副产物的增加。催化剂的稳定性实验结果表明,在20h内催化剂的活性稳定,之后目的产物选择性逐渐降低,副产物苯环的碳烷基化产物的含量逐渐增加。     

碳酸二乙酯作为乙基化试剂合成对硝基苯乙醚

制备了负载型KOH/活性炭催化剂,研究了以碳酸二乙酯(DEC)与对硝基苯酚为原料在固体碱催化剂上液相合成对硝基苯乙醚的工艺方法。结果表明,以活性炭(AC)为载体,以KOH为活性组分,当KOH负载量达到20%时,催化剂的催化活性最高,并且催化剂的碱强度达到最大。采用CO_2-TPD对KOH/AC的碱性质进行了表征,结果表明,弱碱性位是该反应的活性位。考察了反应温度、反应时间、DEC和对硝基苯酚的摩尔比和催化剂用量对反应的影响。适宜的反应条件为:反应温度423 K、反应时间2 h、催化剂用量10%、n (DEC):n(对硝基苯酚)=12.5:1,在此条件下对硝基苯酚的转化率达到89.4%,对硝基苯乙醚的选择性达到100%。     

HZSM-5分子筛催化苯与碳酸二乙酯烷基化合成乙苯

在连续流动固定床反应器上,用HZSM-5分子筛催化苯与碳酸二乙酯(DEC)进行烷基化反应合成乙苯;采用X射线衍射、NH3程序升温脱附和吡啶吸附红外光谱等手段对HZSM-5分子筛进行了表征;考察了HZSM-5分子筛的硅铝比n(SiO2)∶n(Al2O3)、反应温度和原料配比对烷基化反应的影响。实验结果显示,随硅铝比的增加,HZSM-5分子筛的酸量减少,酸强度减弱;硅铝比为200的HZSM-5分子筛的催化活性最高。以硅铝比200的HZSM-5分子筛为催化剂,适宜的烷基化反应条件为:反应温度653K、反应压力0.5MPa、n(苯)∶n(DEC)=4、重时空速1h-1、催化剂用量5mL。在此条件下,苯的转化率为42.5%,乙苯的选择性达到85.5%。     

杂多酸催化苯氧化合成苯酚反应研究

制备出 Keggin和 Dawson两种结构的钼钒磷杂多酸。化学方法分析其元素组成。用 IR、XRD等手段对杂多酸进行结构物相分析。并将其应用于苯氧化合成苯酚反应 ,研究反应温度、催化剂浓度等因素对催化剂活性的影响规律。在温度范围 60～ 70℃ ,催化剂浓度 0 .0 1 7～ 0 .0 2 7mol/ L,H2 O2 起始量为 0～ 2 .3 6m L条件下 ,苯酚收率 >1 8%,选择性 >97%。     

TiO_2/SiO_2催化苯酚与碳酸二乙酯邻位烷基化反应

采用等体积浸渍法制备了一系列TiO2/SiO2催化剂,通过XRD、NH3-TPD和Py-IR等手段对催化剂进行了表征;在连续流动固定床反应器上,考察了TiO2负载量、反应温度、碳酸二乙酯(DEC)与苯酚的摩尔比及重时空速(WHSV)对苯酚与DEC邻位烷基化反应的影响。实验结果表明,L酸中心是苯酚邻位烷基化反应的活性中心;随TiO2负载量的增加,苯酚的转化率逐渐增加,邻乙基苯酚的选择性先增加后减小,而2,6-二乙基苯酚的选择性则逐渐增加,这主要是由负载TiO2后催化剂的酸中心数目增多引起的。以9%(w)TiO2/SiO2为催化剂,在360℃、0.42MPa、n(DEC)∶n(苯酚)=1.0、WHSV=2h-1、8h的适宜反应条件下,苯酚的转化率为75.4%,邻乙基苯酚和2,6-二乙基苯酚的选择性分别为60.2%和16.3%。     

固体碱催化合成丙二醇单乙醚的工艺条件

研究了乙醇与环氧丙烷(PO)在固体碱催化剂MAF存在下非均相合成丙二醇单乙醚的过程。在反应温度为120～130℃,w(催化剂)=0.5％～1.0％,乙醇与PO的摩尔比为(4～6):1的条件下,PO的转化率为98％,丙二醇单乙醚的选择性高于92％,收率达90％,产物中伯醚的选择性为92％～93％。催化剂使用后无需处理,可重复使用。     

MgO改性MCM-22分子筛催化苯与碳酸二乙酯的烷基化反应

以Mg(NO3)2为前体,在MCM-22分子筛上负载不同量的MgO,制备了MgO改性的MCM-22分子筛(MgO/MCM-22)催化剂;在固定床连续微反装置上,考察了MCM-22分子筛原粉和MgO/MCM-22催化剂对苯与碳酸二乙酯进行烷基化反应合成乙苯的催化性能;采用XRD、BET、NH3-TPD和吡啶吸附红外光谱等手段对催化剂进行了表征。实验结果表明,随MgO负载量的增加,苯的转化率逐渐降低,而乙苯的选择性逐渐升高。表征结果显示,随MgO负载量的增加,催化剂的酸强度减弱,酸量减少;催化剂的比表面积和孔体积也随MgO负载量的增加而减小,从而导致苯的转化率随MgO负载量的增加而逐渐降低;而减少的酸中心抑制了副反应的发生,因此乙苯的选择性随MgO负载量的增加而增大。适宜的MgO负载量(质量分数)为3%。     

乙酸钾/氧化铝固体碱催化碳酸二乙酯与丙醇酯交换合成碳酸乙丙酯

研究了正丙醇和碳酸二乙酯在CH_3COOK/Al_2O_3固体碱催化剂上液相酯交换合成碳酸乙丙酯的过程。采用CO_2-TPD对催化剂的性质进行了表征,结果表明,CH_3COOK/Al_2O_3催化剂上的强碱中心是催化剂的活性中心。在乙酸钾负载量为20%时,CH_3COOK/Al_2O_3对碳酸二乙酯和正丙醇酯交换反应的催化活性最好。在n(碳酸二乙酯):n(正丙醇)=1:2、反应温度403 K、反应时间4 h条件下,碳酸二乙酯的转化率和碳酸乙丙酯的选择性分别达到74.96%和71.13%。     

固体碱用于合成碳酸二甲酯的催化性能

研究了以 γ Al2 O3为载体的固体碱催化剂对甲醇与碳酸亚丙酯酯交换合成碳酸二甲酯反应的活性。考察了反应条件的影响。结果表明 ,KF/ γ Al2 O3在 4种钾化合物中表现出较高活性 ,但碳酸亚丙酯转化率仅为4 0 %。以 KF/ γ Al2 O3为催化剂时的最佳反应条件为 :负载量 0 .2 g/ g,温度 4 1 3K,催化剂用量 4 % (对反应混合物的质量分数 ) ,原料醇 /酯 (摩尔比 )为 5∶ 1     

甲烷磺酸铜催化合成丙二酸二乙酯

以甲烷磺酸铜作催化剂,丙二酸和乙醇为原料合成丙二酸二乙酯。采用正交实验对影响反应的因素进行了考察,结果表明:甲烷磺酸铜有着良好的催化活性,当丙二酸的加入量为0.1 mol,醇酸摩尔比为2.5:1,催化剂用量为1.5%(基于丙二酸的摩尔分数),回流反应时间2.0 h,带水剂甲苯用量为10 mL 的优化条件下,酯化率可达97.5%。与 FeCl_3等 Lewis 酸催化剂相比,甲烷磺酸铜具有较高的催化活性,反应后甲烷磺酸铜经过简单的相分离即可重复使用,无需再生,兼有均相与多相催化剂的优点。     

苯酚氧化羰基化合成碳酸二苯酯催化剂的研究进展

综述了以苯酚、一氧化碳和氧气为原料 ,用氧化羰基化法合成碳酸二苯酯用的均相络合物催化剂和负载型催化剂的研究进展     

粉煤灰固体酸催化合成草酸二乙酯的研究

以粉煤灰、活化剂、硫酸为原料经活化、陈化、浸泡、焙烧等制得了固体酸催化剂 ,并应用于草酸二乙酯的合成取得了良好的催化效果。实验结果表明 :当硫酸浸泡时间为 2 4h ,焙烧温度为 5 5 0℃ ,催化剂用量为草酸投料量的 5 %时 ,酯产率可达 81.85 %。讨论了催化剂的制备工艺不同对合成草酸二乙酯的影响因素以及催化剂的再生与重复使用情况。     

固体碱催化合成乙酰乙酸甲酯

以固体碱为催化剂,研究了碳酸二甲酯(DMC)与乙酰丙酮羰基甲氧基化合成乙酰乙酸甲酯的反应,并考察了反应温度、反应时间、催化剂用量和原料摩尔配比等因素对反应的影响。结果表明,固体酸催化剂对羰基甲氧基化反应不利,而具有强碱性位的CaO对反应具有较好的催化性能。当以CaO为催化剂,反应温度为240℃,反应时间5 h,催化剂用量为反应物总质量的1.0%,n(乙酰丙酮):n(DMC)=1:6时,乙酰丙酮的转化率和乙酰乙酸甲酯的选择性分别达99.1%和48.9%。     

碳酸二甲酯和乙醇酯交换合成碳酸二乙酯的催化剂研究

研究了一种甲醇钠／三乙醇胺复合催化剂用于碳酸二甲酯(DMC)与乙醇酯交换合成碳酸二乙酯(DEC)反应,该催化剂具有较高的催化活性,又有良好溶解性,可以重复使用,寿命较长。当摩尔比DMC：乙醇：催化剂=1：8：0．01,反应温度78℃,反应时间4h时,DMC的转化率达到97．3％,生成碳酸甲乙酯(MEC)和DEC的选择性分别为33．4％和66．6％。